МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙВИНА, ВИНОМАТЕРИАЛЫ И КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫМетод определения свободной и общей сернистой кислоты
Wines,wine materials and cognac spirits.
Method for determination of free and total sulphurous acid ОКСТУ 9109
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 7 июля 1973 г. № 1840 срок действия установлен 01.01.75
Ограничение срока действия снято по Протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
Настоящий стандарт распространяется на виноградные, плодово-ягодные, шампанские, игристые вина, виноматериалы, коньячные спирты и устанавливает йодометрический метод определения свободной и общей сернистой кислоты.
Метод основан на окислении сернистой кислоты йодом в кислой среде в серную кислоту. Индикатором служит крахмал. Связанная сернистая кислота предварительно разрушается под действием щелочи, а затем подкисленная серной кислотой, переводится в свободное состояние.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4257—83.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1а. ОТБОР ПРОБ
la. 1. Отбор проб — по ГОСТ 14137-74.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
1.1. Для проведения анализа применяют:
весы по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности и 1 кг, 3-го класса точности;
колбы Кн-250 по ГОСТ 25336-82;
пипетки 2—2—1 или 1—2—1; 6—2—10 или 7—2—10; 2—2—50 или 3—2—50;
бюретки 1—2—25—0,1;
колбы 2-250-2 или 1-250-2; 2-1000-2 или 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74;
цилиндры 1—10; 1—25 или 3—25; 1—50 или 3—50; 1—250 или 3—250 по ГОСТ 1770-74;
стаканы В-1—250 или В-1—150, или Н-1—250, или Н-1—150 по ГОСТ 25336-82;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77 концентрированную и раствор массовой концентрацией 180 г/дм3;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор с (NaOH) или с (КОН) = 4 моль/дм3, взвешивание проводят с погрешностью не более 0,1 г;
этилендиамин — N, N, N', N' — тетрауксусной кислоты динатриевую соль (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор массовой концентрацией 30 г/дм3, взвешивание проводят с погрешностью не более 0,1 г;
крахмал по ГОСТ 10163-76, раствор готовят по ГОСТ 4919.1-77;
йод, раствор с (1/2J2) = 0,02 моль/дм3, готовят ежедневно из раствора с (1/2J2) = 0,1 моль/дм3, который готовят из стандарт-титра (фиксанала);
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
формалин технический по ГОСТ 1625-89, раствор массовой концентрацией 10 г/дм3;
барий сернокислый по ГОСТ 3158-75; суспензию готовят следующим образом: к 20—25 г сернокислого бария добавляют 100 см3 воды и перемешивают; перед употреблением суспензию взбалтывают.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
2.1. Определение свободной сернистой кислоты
2.1.1. При анализе белых вин и коньячного спирта из только что открытой бутылки отмеривают пипеткой 50 см3 вина или виноматериалов в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 3 см3 раствора серной кислоты, по 1 см3 растворов трилона Б и крахмала и сразу же титруют раствором йода до появления сине-фиолетовой окраски, не исчезающей 15 с.
При анализе коньячного спирта перед титрованием к пробе прибавляют 100 см3 воды.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.1.2. При анализе красных вин или виноматериалов готовят контрольный раствор, с которым сравнивают окраску анализируемого раствора при титровании. Для этого по 50 см3 вина или виноматериалов отмеривают пипеткой в две конические колбы и в каждую, помимо растворов, указанных в п. 2.1.1, перед титрованием добавляют цилиндром по 50 см3 суспензии сернокислого бария. Смесь в одной из колб служит контрольным раствором. Смесь в другой колбе сразу титруют раствором йода, сравнивая ее окраску с окраской контрольного раствора. Так как осадок сернокислого бария быстро оседает, то контрольный раствор следует периодически взбалтывать до получения однородной суспензии. Титрование заканчивают при появлении в окраске анализируемого раствора сине-фиолетового оттенка, не исчезающего 15 с.
2.2. Определение связанной сернистой кислоты
2.2.1. Сразу же после титрования свободной сернистой кислоты добавляют 8 см3 раствора гидроокиси натрия или калия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют на 5 мин. После этого прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты и немедленно титруют раствором йода до появления сине-фиолетовой окраски, не исчезающей в течение 15 с. Вновь прибавляют 20 см3 раствора гидроокиси натрия или калия, перемешивают, закрывают пробкой и оставляют на 5 мин. Затем добавляют 200 см3 холодной дистиллированной воды (с температурой не выше 8 °С). Тщательно перемешивают, вносят 30 см3 раствора серной кислоты и сразу же титруют раствором йода.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2.2. При анализе красных вин или виноматериалов проводят те же операции, которые указаны в п. 2.2.1, но перед титрованием в анализируемую смесь вносят 50 см3 суспензии сернокислого бария. Титрование проводят, как указано в п. 2.1.2, используя для сравнения окраски тот же контрольный раствор, который применяют при определении свободной сернистой кислоты.
2.2.2а. Если массовая концентрация общей сернистой кислоты ниже установленных норм более чем на 10 мг/дм3, то допускается производить ее определение следующим образом. В коническую колбу вносят 7 см3 раствора гидроокиси натрия или калия, 20 см3 воды и после перемешивания вносят 50 см3 вина, виноматериала или коньячного спирта, держа конец пипетки погруженным в раствор щелочи. Смесь перемешивают и оставляют на 15 мин. Затем вносят 15 см3 раствора серной кислоты (в коньячный спирт предварительно добавляют 100 см3 воды), по 1 см3 растворов трилона Б и крахмала и сразу же титруют раствором йода. При анализе красных вин или виноматериалов перед титрованием в анализируемую смесь вносят 50 см3 суспензии сернокислого бария. Окраску анализируемого раствора при титровании сравнивают с окраской контрольного раствора, как указано в п. 2.1.2.
2.2.26. При разногласиях в оценке качества определение общей сернистой кислоты проводят по п. 2.2.1.
2.2.2а, 2.2.26. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
2.3. Внесение поправки на вещества, окисляемые йодом
2.3.1. При арбитражных анализах или в случаях, когда содержание сернистой кислоты равно предельно допустимому или выше, вносят поправку на компоненты вин, виноматериалов или
51
коньячного спирта, которые так же, как и сернистая кислота, могут окисляться йодом в кислой среде.
50 см3 вина, виноматериалов или коньячного спирта отмеривают пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 5 см3 раствора формалина, колбу закрывают пробкой и оставляют на 30 мин. Затем добавляют 3 см3 раствора серной кислоты, по 1 см3 растворов трилона Б и крахмала (в коньячный спирт еще 100 см3 дистиллированной воды) и титруют раствором йода до появления сине-фиолетовой окраски, не исчезающей 15 с. В красные вина или виноматериалы перед титрованием добавляют 50 см3 суспензии сернокислого бария и титрование проводят, как указано в п. 2.1.2.
3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
3.1. Массовую концентрацию свободной (Х{) и общей (Х2) сернистой кислоты в мг/дм3 вычисляют по формулам:
Xi = 0,64 ■Vl ■ 20 = 12,8 • Vx\
Х2 = 0M(Vi+V2+V3) ■ 20 = 12,8(1^+F2+F3),
•э
где 0,64 — количество сернистой кислоты, соответствующее 1 см раствора йода с (1/2J2) = 0,02 моль/дм3,мг;
Vj — объем раствора йода с (1/2J2) = 0,02 моль/дм3, израсходованный на титрование свободной сернистой кислоты,см3;
V2 и V3 — объем раствора йода с (1/2J2) = 0,02 моль/дм3 .израсходованный на первое и второе титрование связанной сернистой кислоты, см,
20 — коэффициент пересчета результатов анализа на 1 дм3.
3.2. При внесении поправки массовую концентрацию свободной и общей сернистой кислоты вычисляют по формулам:
*i = 12,8 (Pi - V4);
Х2 = 12,8 + V2 + V, - V4),
V4 — объем раствора йода с (1/2J2) = 0,02 моль/дм3,израсходованный на титрование пробы, в которую был добавлен раствор формалина, см.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2а. При определении сернистой кислоты по п. 2.2а массовую концентрацию общей сернистой кислоты (Х2) вычисляют по формуле
Х2 = 12,8 • Vs,
где V5 — объем раствора йода,израсходованный на титрование,см3.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
3.3. Вычисление проводят до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и округляют его до целого числа.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.4. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р= 0,95 не должно превышать для свободной сернистой кислоты в виноматериалах и винах и общей сернистой кислоты в коньячных спиртах 1,3 мг/дм3, для общей сернистой кислоты в виноматериалах и винах — 3,1 мг/дм3.
3.5. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений общей сернистой кислоты, полученными в разных лабораториях, для одной партии при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 8 мг/дм3.
3.4; 3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 3).
1
Издание официальное Перепечатка воспрещена
2
Переиздание с Изменениями № 1,2,3,утвержденными в октябре 1984 г., мае 1986 г.,октябре 1989 г. (ИУС 1—85,8—86,1—90)
