ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОТИТАН
Метод определения кремния
ГОСТ 14250.7-90
КОМИТЕТ
СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОТИТАН
Метод определения
кремния
Ferrotitanium.
Method for determination of silicon
|
ГОСТ
14250.7-90
(CT СЭВ 1235-89)
|
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96
Настоящий
стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния в ферротитане
при массовой доле его от 0,2 до 40 %.
Метод основан на
выделении из сернокислого раствора кремния в виде кремниевой кислоты,
прокаливании ее до диоксида кремния и удалении в виде тетрафторида кремния.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27349.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с
размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 28473.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота серная
по ГОСТ 4204
и растворы 1: и 1:4.
Кислота соляная
по ГОСТ
3118 и раствор 1:50.
Кислота азотная
по ГОСТ 4461.
Кислота
фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Желатин по ГОСТ 11293, раствор
10 г/дм3, свежеприготовленный: 1 г желатина помещают в стакан
вместимостью 250 см3, прибавляют 40 - 50 см3 воды и оставляют на 1 ч при комнатной
температуре, периодически перемешивая. Затем раствор слабо нагревают и при
перемешивании растворяют желатин, охлаждают, разбавляют водой до объема 100 см3,
вновь перемешивают.
Натрия пероксид.
Калий углекислый
- натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Смесь для
сплавления: натрия пероксид и калий-натрий углекислый смешивают в соотношении
3:1.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Массу,
навески пробы, в зависимости от массовой доли, кремния,
выбирают по табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля кремния, %
|
Масса навески, г
|
От 0,2 до 2 включ.
|
1,0
|
Св. 2 » 10
|
0,5
|
» 10 » 40
|
0,25
|
3.2. При
массовой доле кремния до 10 % навеску помещают в стакан вместимостью 250 -
300 см3, приливают 60 см3
раствора серной кислоты (1:4) и нагревают до полного растворения навески. Затем
приливают небольшими порциями 5 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до паров серной кислоты, которым дают
выделяться в течение 5 мин.
3.3. При массовой доле кремния свыше 10 %, навеску помещают в железный, никелевый или
стеклоуглеродистый тигель, перемешивают с 5 - 6 г смеси для сплавления и
засыпают сверху 1 - 2 г этой же смеси. Вначале
тигель нагревают при температуре 300 - 400 °С до отставания
содержимого от стенок, затем его помещают в муфельную печь, нагретую до
температуры (600 ± 25) °С, выдерживают до
расплавления массы и еще - 5 мин. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан из фторпласта вместимостью 400 - 500 см3,
приливают 80 - 100 см3 воды и выщелачивают плав без нагревания.
После
выщелачивания плава тигель извлекают, притирают его стенки стеклянной палочкой
с резиновым наконечником и обмывают водой. В стакан приливают соляную
кислоту до растворения осадка гидроксидов.
Полученный
раствор переносят в стеклянный стакан, приливают 50 см3 раствора
серной кислоты (1:1) и выпаривают раствор до паров серной
кислоты, которым дают выделяться в течение 5 мин.
3.4. Полученный
одним из способов, указанных в пп. 3.2 и 3.3,
раствор охлаждают, осторожно приливают 10 см3 соляной кислоты, затем
100 - 150 см3
горячей воды и нагревают до растворения солей. В горячий раствор при
перемешивании приливают 10 см3 раствора желатина и выдерживают 5 мин.
Кремниевую
кислоту отфильтровывают на фильтр средней плотности с добавлением
фильтробумажной массы. Осадок промывают 9 - 10 раз горячим раствором соляной кислоты и затем 2 - 3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.
Фильтрат
переносят в стакан, повторно выпаривают до выделения паров серной
кислоты, добавляют по каплям азотную кислоту до просветления раствора и снова
выпаривают до выделения паров серной кислоты. Затем дополнительно выделяют
кремниевую кислоту, как указано выше.
Фильтры с
осадком кремниевой кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель,
высушивают, осторожно озоляют и прокаливают в течение 40 мин при температуре (1000
± 25) °С. После
охлаждения в тигель с осадком добавляют 3 - 5 капель раствора серной кислоты (1:1), выпаривают до
удаления паров серной кислоты и прокаливают при температуре (1000 ± 25) °С в течение 40 мин.
Тигель с осадком
охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Осадок смачивают
несколькими каплями воды, прибавляют 3 - 4 капли
раствора серной кислоты (1:1), 5 - 6 см3
раствора фтористоводородной кислоты и
выпаривают до удаления паров серной кислоты.
Затем тигель прокаливают при температуре (1000 ± 25) °С в течение 20 мин,
охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую
долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса тигля с
осадком диоксида кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
m2 - масса
тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
m3 - масса тигля с
осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;
m4 - масса тигля с
остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной
кислотой, г;
0,4674 - коэффициент
пересчета диоксида кремния на кремний;
т - масса навески пробы, г.
4.2. Нормы
точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния
приведены в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля кремния, %
|
Погрешность результатов анализа, %
|
Допускаемые расхождения, %
|
двух средних результатов анализа, выполненных в различных
условиях
|
двух параллельных определений
|
трех параллельных определений
|
результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения
|
От 0,2 до 0,5 включ.
|
0,03
|
0,04
|
0,03
|
0,04
|
0,02
|
Св. 0,5 » 1,0 »
|
0,04
|
0,05
|
0,04
|
0,05
|
0,03
|
» 1,0 » 2,0 »
|
0,06
|
0,07
|
0,06
|
0,07
|
0,04
|
» 2,0 » 5,0 »
|
0,09
|
0,11
|
0,09
|
0,11
|
0,06
|
» 5,0 » 10,0 »
|
0,14
|
0,19
|
0,15
|
0,20
|
0,10
|
» 10 » 20 »
|
0,2
|
0,3
|
0,2
|
0,3
|
0,16
|
» 20 » 40 »
|
0,4
|
0,5
|
0,4
|
0,5
|
0,3
|
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И
ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г. Мизин, Т.А.
Перфильева, С.И. Ахманаев, Г.И. Гусева
2. УТВЕРЖДЕН И
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению
качеством; продукции и стандартам от 29.12.90 № 3753
3. Стандарт
полностью соответствует СТ СЭВ 1235-89
4. ВЗАМЕН ГОСТ 14250.7-80
5. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Реактивы и растворы.. 1
3. Проведение анализа. 2
4. Обработка результатов. 3
|