ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА
ССР
ФЕРРОТИТАН
Методы определения алюминия
ГОСТ 14250.6-90
(СТ СЭВ 1237-89)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОТИТАН
Метод определения алюминия
Ferrotitanium.
Method for determination of aluminium
|
ГОСТ
14250.6-90
(CT
СЭВ 1237-89)
|
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96
Настоящий стандарт устанавливает
комплексонометрический метод определения алюминия в ферротитане при массовой
доле его от 3 до 40 %.
Метод основан на образовании
комплексного соединения алюминия с натриевой солью этилендиаминтетрауксусной
кислоты (трилон Б) с последующим разрушением этого соединения фтористым
натрием. Эквивалентное количество выделившегося трилона Б титруют раствором
уксуснокислого цинка в присутствии индикатора ксилонолового оранжевого или
раствором сернокислой меди в присутствии индикатора ПАН. От мешающих элементов
алюминий отделяют гидроксидом натрия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная
проба должна быть приготовлена в виде порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота серная по ГОСТ 4204 и
растворы 1:4 и 1:19.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ
3118, раствор 1:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Кислота фтористоводородная
по ГОСТ
10484.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328,
раствор 250 г/дм3.
Раствор хранят в
полиэтиленовой посуде.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Натрий хлористый по ГОСТ
4233.
Ксиленоловый оранжевый,
индикатор.
Индикаторная смесь: 0,1 г
ксиленолового оранжевого растирают в ступке с 10 г хлористого натрия.
1-(2-пиридилазо)-2-нафтол
(ПАН) - индикатор, спиртовой раствор 2 г/дм3.
Спирт этиловый по ГОСТ
5962 или по ГОСТ
18300.
Фенолфталеин - индикатор,
спиртовой раствор 1 г/дм3.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463,
раствор 35 г/дм3, хранят в полиэтиленовой посуде.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ
3117.
Буферный раствор рН 5,5 -
5,8: 500 г ацетата аммония растворяют в 1 дм3 воды, добавляют 30 см3
уксусной кислоты и перемешивают. (Контроль по рН-метру).
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и
раствор 1:1.
Кислота винная по ГОСТ
5817, раствор 20 г/дм3.
Соль динатриевая
этилендиамин - N, N, N¢, N¢-тетрауксусной кислоты,
2-водная (трилон Б) по ГОСТ
10652, раствор 0,025 моль/дм3; 9,3 г реактива растворяют в 300
см3 воды в присутствии нескольких капель аммиака, раствор фильтруют
в мерную колбу вместимостью 1 дм3, фильтр промывают 2 - 3 раза водой
и отбрасывают. Раствор доливают водой до метки и перемешивают.
Железо металлическое.
Титан металлический.
Алюминий металлический.
Стандартный раствор
алюминия: 1,0000 г алюминия растворяют при нагревании в 50 см3
раствора соляной кислоты, добавляют 4 - 5 капель азотной кислоты и кипятят до
удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация
алюминия в растворе равна 0,001 г/см3.
Цинк уксуснокислый 2-водный
по ГОСТ
5823, раствор 0,025 моль/дм3: 5,5 г уксуснокислого цинка
растворяют в 300 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1
дм3, добавляют 25 см3 буферного раствора, доливают водой
до метки и перемешивают.
Медь (II)
сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165,
раствор 0,025 моль/дм3: 6,2 г сернокислой меди растворяют в 300 см3
воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают
водой до метки и перемешивают.
Массовую концентрацию
растворов уксуснокислого цинка или сернокислой меди устанавливают по
стандартному раствору алюминия, проведенному через все стадии анализа. Для
этого в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают навески
железа и титана в зависимости от их содержания в пробе, приливают от 20,0 до 50,0 см3
стандартного раствора алюминия, 40 см3 раствора серной кислоты 1:4 и
далее проводят анализ, как указано в разд. 3.
Массовую концентрацию
раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди (с), выраженную в г/см3 алюминия, вычисляют по
формуле
(1)
где т
- масса алюминия, соответствующая аликвотной части стандартного
раствора, г;
V - объем
раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованной при втором
титровании стандартного раствора, см3;
V1 - объем раствора
уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованный при втором
титровании раствора контрольного опыта, см3.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Массу навески пробы, в
зависимости от массовой доли алюминия, выбирают по табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля алюминия, %
|
Масса
навески пробы, г
|
Аликвотная
часть раствора, см3
|
От 3 до 4 включ.
|
0,5
|
100
|
Св. 4 » 8 »
|
0,25
|
100
|
» 8 » 16 »
|
0,25
|
50
|
» 16 » 25 »
|
0,25
|
25
|
» 25 » 40 »
|
0,2
|
25
|
3.2.
Навеску пробы помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, приливают 40
см3 раствора серной кислоты (1:4), 5 см3 раствора
фтористоводородной кислоты, перемешивают и по каплям добавляют 5 см3
азотной кислоты. Выпаривают содержимое чашки до выделения густых паров серной
кислоты. Охлаждают, обмывают стенки чашки водой и вновь выпаривают раствор до
выделения густых паров серной кислоты.
После этого содержимое чашки
охлаждают, приливают 30 - 40 см3 воды и нагревают до полного
растворения солей. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3.
3.3.
При наличии нерастворимого остатка его отфильтровывают на плотный фильтр,
промывают несколько раз горячей водой. Фильтр с остатком помещают в платиновый
тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (650 ± 50) °С. Затем
остаток сплавляют с 2 г пиросернокислого калия при температуре (750 ± 50) °С.
Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 100 см3,
приливают 30 см3 раствора серной кислоты (1:19) и выщелачивают при
нагревании. Полученный раствор присоединяют к основному раствору.
3.4. Раствор, полученный по
пп. 3.2
и 3.3
(объемом не более 100 - 120 см3), нагревают до 70 - 80 °С,
переливают тонкой струей при перемешивании в коническую колбу вместимостью 250
см3, куда предварительно налито 60 см3 горячего раствора
гидроокиси натрия. Раствор с осадком кипятят 3 - 5 мин, охлаждают, переносят в
мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки,
перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Первые порции
фильтрата отбрасывают.
3.5. В зависимости от
способа титрования раствора проводят определение содержания алюминия следующим
образом.
3.5.1. При титровании
избытка трилона Б раствором уксуснокислого цинка аликвотную часть
анализируемого раствора, отобранную в соответствии с табл. 1,
помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 25,0 см3
раствора трилона Б и нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии 2 - 3
капель раствора фенолфталеина, добавляют 20 см3 буферного раствора,
воду до объема 200 см3 и кипятят 2 - 3 мин.
Раствор охлаждают и избыток
трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка в присутствии 0,1 г
индикаторной смеси до перехода желтой окраски раствора в малиново-красную.
Затем прибавляют 40 см3 раствора фтористого натрия, 10 см3
раствора винной кислоты, кипятят раствор 2 - 3 мин, охлаждают и титруют
выделившийся трилон Б раствором уксуснокислого цинка в присутствии 0,05 г
дополнительно добавленной индикаторной смеси до перехода желтой окраски в
малиново-красную.
3.5.2. При титровании
избытка трилона Б раствором сернокислой меди аликвотную часть анализируемого
раствора, отобранную в соответствии с табл. 1, помещают в коническую колбу
вместимостью 500 см3, приливают 25,0 см3 раствора трилона
Б и нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии 2 - 3 капель раствора
фенолфталеина до исчезновения малиновой окраски. Добавляют 20 см3
буферного раствора, приливают воды до объема 200 см3 и кипятят 2 - 3
мин. К горячему раствору осторожно прибавляют 1,0 см3 раствора ПАН и
избыток трилона Б сразу оттитровывают раствором сернокислой меди до перехода
желтой окраски раствора в устойчивую фиолетово-красную. Затем приливают 40 см3
раствора фтористого натрия, 10 см3 раствора винной кислоты и кипятят
2 - 3 мин. Горячий раствор титруют раствором сернокислой меди до перехода
окраски в фиолетово-красную.
4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю алюминия (X)
в процентах
вычисляют по формуле.
(2)
где с
- массовая концентрация раствора уксуснокислого цинка или сернокислой
меди, выраженная в г/см3 алюминия;
V2 - объем раствора
уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованный при втором титровании
раствора пробы, см3;
V3 - объем раствора
уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованный при втором
титровании раствора контрольного опыта, см3;
m1 - масса навески,
соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.
4.2. Нормы точности и
нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в
табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля алюминия, %
|
Погрешность
результатов анализа, %
|
Допускаемые
расхождения, %
|
двух
средних результатов анализа, выполненных в различных условиях
|
двух
параллельных определений
|
трех
параллельных определений
|
результатов
анализа стандартного образца от аттестованного значения
|
От 3 до 5 включ.
|
0,11
|
0,14
|
0,12
|
0,14
|
0,1
|
Св. 5 » 10 »
|
0,16
|
0,20
|
0,17
|
0,20
|
0,1
|
» 10 » 20 »
|
0,2
|
0,3
|
0,2
|
0,3
|
0,2
|
» 20 » 40 »
|
0,3
|
0,4
|
0,3
|
0,4
|
0,2
|
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г. Мизин,
Т.А. Перфильева, С.И. Ахманаев, Г.И. Гусева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством
продукции и стандартам от 29.12.90 № 3752
3. Стандарт полностью
соответствует СТ СЭВ 1237-89
4. ВЗАМЕН ГОСТ 14250.6-80
5. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2.
Реактивы и растворы.. 1
3.
Проведение анализа. 3
4. Обработка результатов. 4
|