Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 14250.6-80 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает объемный метод определения алюминия в ферротитане.

 Скачать PDF

Переиздание. Сентябрь 1985 г.

Оглавление

1 Общие требования

2 Реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

 
Дата введения01.07.1980
Добавлен в базу21.05.2015
Завершение срока действия01.07.1991
Актуализация01.01.2021

Организации:

17.03.1980УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам1172
ИзданИздательство стандартов1985 г.

Ferrotitanium. Method for determination of aluminium

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

ФЕРРОТИТАН

МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 14250.1.80-гост 14250.11-80 (СТ СЭВ 1232-78—СТ СЭВ 1238-78, СТ СЭВ 4524-84—СТ СЭВ 4527-84)

Цена 30 коп.


Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

^ДК 669.15'295—198:546.621.06:006.354    Группа    В19

ГОСТ

14250.6—80

(СТСЭВ 1237—78]

Взамен ГОСТ 14250.6-69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОТИТАН

Метод определения алюминия

Ferrotitanium. Method for determination of aluminium

Постановлением Государственного комитета СССР по огандартам от 17 марта 1980 г. № 1172 срок дей:твия установлен

с 01.07.80 до 01.07.86

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настояший стандарт устанавливает объемный метод определения алюминия (при массовой доле алюминия от 3 до 35%) в •ферротитане.

Метод основан на образовании устойчивого бесцветного комплексного соединения алюминия с динатриевой солью этилендиа-минтетрауксусной кислоты (трилон Б) с последующим разрушением этого соединения фтористым аммонием. Эквивалентное количество выделившегося трилона Б титруют раствором уксуснокислого цинка и сернокислой меди в присутствии индикаторов ксиленолового оранжевого, дитизона или 1-(ииридил-азо)-2-нафтола (ПАН). От сопутствующих элементов алюминий отделяют гидроокисью натрия.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1237—78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа по ГОСТ 13020.0-75.

1.2.    Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613-73.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4 и 1:9.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. 1 2

49

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ G1—75.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78,    40%-ныю

раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 25%-ный раствор; раствор хранят в полиэтиленовой бутыли.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Индикатор ксиленоловый оранжевый: 1 г ксиленолового оранжевого растирают с 100 г хлористого натрия.

Дитизон по ГОСТ 10165-79, 0,3%-ный спиртовой раствор.

1-(пиридил-азо) -2-нафтол (ПАН) — индикатор; 0,2%-ный-раствор в изопропиловом спирте.

Спирт этиловый, ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Спирт изопропиловый.

Фенолфталеин-индикатор, 0,1%-ный спиртовой раствор.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, 30%-ный раствор.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:1.

Ацетатно-буферный раствор I, pH 5,5—5,8: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 300 см2 воды. Содержимое перенося-г в мерную колбу вместимостью 1 дм2, добавляют 30 см2 уксусной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Ацетатно-буферный раствор II, pH 5,6—5,8: 320 г уксуснокислого аммония растворяют в 300 см2 воды. Содержимое переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм2, добавляют 5 см2 уксусной! кислоты и доливают водой до метки.

Соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты (три-лон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,025 М раствор:    9,3    г    трилона    Б*

растворяют в 100 см2 воды в присутствии нескольких капель аммиака, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм2 и фильтрат промывают 2—3 раза водой. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.

Железо металлическое.

Титан металлический.

Алюминий металлический.

Стандартный раствор алюминия: 1 г металлического алюминия растворяют при нагревании в 50 см2 раствора соляной кислоты, окисляют 4—5 каплями азотной кислоты, кипятят; охлаждают и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм2,, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см2 стандартного раствора алюминия содержит 0,001 г алюминия.

Цинк уксуснокислый, 0,025 М раствор: 5,486 г уксуснокислого-цинка растворяют в 100 см2 воды, нагревают до полного растворения соли, охлаждают, раствор переливают в мерную колбу

50

ГОС! 14250.6—80 Стр. 3

(вместимостью 1 дм3. Для получения прозрачного раствора добавляют несколько капель уксусной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, 0,025 М (раствор: 6,24 г сернокислой меди растворяют в 100 см3 воды, нагревают до полного растворения соли. Раствор охлаждают, фильтруют, промывают фильтр водой, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора уксуснокислого цинка и раствора сернокислой меди, выраженный в г/см3 алюминия, устанавливают по стандартному раствору алюминия: берут навески .железа и титана в зависимости от их содержания в пробе, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают от 20 до 40 см3 стандартного раствора алюминия, 40 см раствора •серной кислоты (1:4) и далее проводят анализ как указано в в разд. 3.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Массу навески, взятую из лабораторной пробы, приготовленной в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито со стороной ячейки в свету 0,16 мм, в зависимости от массовой доли алюминия, а также аликвотную часть раствора определяют по табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля алюминия. %

Масса навески, г

Аликвотная часть раствора, см*

От 3,0 до 4,0

0.5

100

Св. 4,0 * 8,0

0,25

100

» 8,0 » 16,0

0,25

50

» 16.0 > 25.0

0,25

25

» 2,50 » 35,0

0,20

25

3.2. При массовой доле кремния до 10% навеску ферротита-на помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 40 см3 раствора серной кислоты (1:4) и умеренно нагревают до полного растворения навески. Затем приливают по каплям 1—2 см3 азотной кислоты и выпаривают содержимое колбы до появления густых паров серной кислоты.

После этого содержимое колбы охлаждают, приливают 50— 60 см3 воды и нагревают до полного растворения солей.

При наличии нерастворимого остатка его отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают горячей водой. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают. К содержимому тигля приливают 3 см3 раствора фтористово-

51

Стр 4 ГОСТ 14250.6-80

дородной кислоты, 2—3 капли серной кислоты и упаривают досуха, затем остаток сплавляют с 2—3 г пиросернокислого калия, при (800±23) °С. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 раствора серной кислоты (1:19) и выщелачивают при нагревании. Полученный раствор присоединяют к основному раствору.

3.3.    При массовой доле кремния свыше 10% навеску ферротитана помещают в платиновую чашку, приливают 40 см3 раствора серной кислоты (1:4), 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты, перемешивают и приливают 5 см3 азотной кислоты.

После растворения навески раствор выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое чашки охлаждают, приливают 25—30 см3 воды и переводят в коническую колбу вместимостью 250 см3, тщательно обмывают стенки чашки горячей водой. Вновь упаривают раствор до густых паров серной кислоты. Содержимое колбы охлаждают, приливают 50—60 см3 воды и нагревают до полного растворения солей.

3.4.    Полученный одним из способов, указанных в п. 3.2 или 3.3, раствор, нагретый до 70—80°С, приливают тонкой струей при перемешивании в коническую колбу вместимостью 500 см3, куда предварительно налито 60 см3 горячего раствора гидроокиси натрия. Раствор с осадком кипятят 3—5 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки, перемешивают и фильтруют в сухую колбу. Первые-порции фильтрата отбрасывают.

3.5.    В зависимости от способа титрования раствора проводят определение содержания алюминия.

3.5.1. При титровании избытка трилона Б раствором уксуснокислого цинка аликвотную часть анализируемого раствора, взятую в соответствии с табл. 1, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии 2—3 капель раствора фенолфталеина до исчезновения окраски и дают 2 см3 в избыток, приливают из бюретки 50 смтрилона Б, 40 см3 ацетатно-буферного раствора I, воды до объема 200 см3 и кипятят 2—3 мин.

Раствор охлаждают и избыток трилона Б оттитровывают уксуснокислым раствором цинка в присутствии 0,1 г смеси ксиле-нолового оранжевого до перехода желтой окраски раствора в малиново-красную или приливают 3 см3 раствора дитизона и титруют до перехода желто-коричневой окраски раствора в малиновую.

Затем прибавляют 5 см3 раствора фтористого аммония, кипятят раствор 2—3 мин, охлаждают и титруют выделившийся три-лон Б раствором уксуснокислого цинка в присутствии 0,05 г кси-ленолового оранжевого или добавляют 1 см3 раствора дитизона..

ГОСТ 14250.6-80 Стр. 5

3.5.2. При титровании избытка трилона Б раствором сернокислой меди аликвотную часть анализируемого раствора, взятую в соответствии с табл. 1, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии 2—3 капель раствора фенолфталеина до исчезновения окраски и дают 2 см3 в избыток; из бюретки приливают 50 смтрилона Б и 5 см3 ацетатно-буферного раствора II, приливают соды до объема 200 см3 и кипятят 2—3 мин. Раствор охлаждают до температуры 60—80°С, прибавляют 1 см3 раствора ПАН и избыток ЭДТА оттитровывают раствором сернокислой меди до перехода желтой окраски раствора в устойчивую фиолетово-красную. Затем приливают 5 см3 раствора фтористого аммония и кипятят 2—3 мин. Раствор охлаждают до температуры 60—80°С и титруют выделившуюся ЭДТА раствором сернокислой меди.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по

•формуле

Y У-Т ЮЭ m

тде V — объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованный на титрование раствора ЭДТА, выделившегося после прибавления раствора фтористого аммония, см3;

Т —массовая концентрация 0,025 М раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, выраженная в г/см3 алюминия;

гп — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая

доля

алюминия. %

Абсолютные допускаемые расхождения. %

От 3.0

до

6.0

0,20

Св. 6.0

»

Ю.О

0.25

» 10.0

>

20.0

0.35

» 20.0

»

35.0

0.45

а/43 За к. 2237

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ    14250.1—80 Ферротитан.    Метод определения титана    I

ГОСТ    14250.2—80 Ферротитан.    Методы определения    углерода    ...    7

ГОСТ    14250.3—80    Ферротитан.    Метод    определения    серы ....    29

ГОСТ    14250.4—80    Ферротитан.    Метод    определения    фосфора    ...    35

ГОСТ    14250.5—80 Ферротитан.    Методы определения    меди .    . .    .41

ГОСТ    14250.6—80 Ферротитан.    Метод определения    алюминия    ...    49

ГОСТ    14250.7—80    Ферротитан.    Метод    определения    кремния    ...    54

ГОСТ    14250.8—80    Ферротитан.    Метод    определения    ванадия    ...    58

ГОСТ    14250.9—80 Ферротитан.    Метод определения    молибдена    66

ГОСТ    14250.10—80 Ферротитан.    Метод определения    олова ....    75

ГОСТ 14250.11-30 Ферротитан. Метод определения циркония ... 83

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор Л. Я■ Митрофанова Корректор В. В. Лобачева

Сдано в наб. 19.06.85 Подп. в печ. 13.11.85 5.75 п. л. 5.88 уел. кр.-отт. 5.77 уч.-иэд. л.

Тир. 16000 Цена 30 коп.

Ордена «Знак Почета* Издательство стандартов, 123840. Москва. ГСП. Новопресненский пер.. 3.

Калужская типография стандартов, ул. Московская. 256. Зак. 2237

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Переиздание. Сентябрь 1985 г.

2

Зак. 2237