КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

Издание официальное

ИТТК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ Метод определения кобальта

Zinc concentrates. Method for the determination of cobalt

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 января 1980 г. № 487 дата введения установлена

01.07.81

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический метод определения кобальта от 0,005 до 0,1 %.

Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет соединения трехвалентного кобальта с нитрозо-Р-солью. Кобальт отделяют от мешающих элементов путем осаждения их в виде гидроксидов суспензией оксида цинка.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 359—65.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329-87.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2.    Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов, методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по стандартизованной и аттестованной методикам, не реже одного раза в квартал, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2-78.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 25363-82 с дополнениями:

-    при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм человека: кислоты, аммиак, нитрозо-Р-соль. При работе с названными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативно-технической документации на их изготовление и применение;

-    содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аммиака, сероводорода), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать значений предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005-88; контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016-79.

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ГОСТ 14048.12-80 С. 2

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1 (перед разбавлением кислоту кипятят для удаления оксидов азота).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Цинка оксид по ГОСТ 10262-73, водная суспензия, свежеприготовленная. Суспензию готовят путем смешивания оксида цинка с водой в соотношении примерно 1,5:1.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78, раствор 500 г/дм³.

Нитрозо- Р-соль, раствор 4 г/дм³.

Кобальт (II) сернокислый 7-водный по ГОСТ 4462-78 или кобальт хлористый 6-водный по ГОСТ 4525-77.

Стандартные растворы кобальта:

раствор А. 0,4769 г воздушно-сухого сернокислого кобальта (CoS0₄-7H₂0) или 0,4037 г хлористого кобальта (СоС1₂-6Н₂0) растворяют в 50 см³ серной кислоты, разбавленной 1:4, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см³ раствора А содержит 0,1 мг кобальта;

раствор Б. 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг кобальта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску цинкового концентрата массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ и смачивают 1—2 см³ воды. Прибавляют 10 см³ соляной кислоты и кипятят 3—5 мин. Приливают 5 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до выделения обильных паров серной кислоты. Охлаждают. Обмывают стенки колбы водой и снова выпаривают до паров серной кислоты (серной кислоты должно остаться 0,5—1 см³). Охлаждают. Прибавляют 30 см³ воды и кипятят 2—3 мин. Вновь охлаждают. Прибавляют небольшими порциями суспензию оксида цинка, хорошо перемешивая, до полного осаждения гидроксида железа и других элементов (раствор становится бесцветным и на дне колбы остается небольшой осадок белого цвета — избыток оксида цинка). Раствор вместе с осадком гидроксидов переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, смывают колбу несколько раз водой, доливают до метки водой, хорошо перемешивают и отфильтровывают часть раствора через сухой фильтр в сухую колбу. Первую порцию фильтрата отбрасывают. Операцию осаждения оксида цинка, разбавление и фильтрование следует проводить быстро, так как при pH 5 кобальт окисляется кислородом воздуха до трехвалентного и осаждается вместе с железом.

Аликвотную часть фильтрата 20 см³ при массовой доле кобальта до 0,015 % или 3 см³ при массовой доле его свыше 0,015 % помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³и разбавляют до 20 см³ водой. Приливают 0,5 см³ серной кислоты, разбавленной 1:4, 5 см³ раствора уксуснокислого натрия, перемешивают и кипятят 1—2 мин. Приливают 7,5 см³ раствора нитрозо-Р-соли и кипятят около 1 мин. Прибавляют 5 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и снова кипятят 1 мин. Охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлекгроколориметре или на спектрофотометре в области длин волн 520—550 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Содержание кобальта устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.    Для построения градуировочного графика в шесть из семи конических колб вместимостью по 100 см³ помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см³ стандартного раствора В, что соответствует 5, 10, 15, 20, 25 и 30 мкг кобальта. Приливают во все колбы воды до 10 см³, аммиак до pH 5—6 (по универсальной индикаторной бумаге), затем 0,5 см³ серной кислоты, разбавленной 1:4. Далее анализ продолжают, как указано в п. 3.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям кобальта строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле

m_r V• 100

•л    —    77    9

где т_х — масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г;

V — вместимость мерной колбы для разбавления, см³; т — масса навески концентрата, г;

V_x — объем аликвотной части раствора, взятый для фотометрирования, см³.

4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р=0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

Массовая доля кобальта, %	Допускаемое расхождение параллельных определений, %	Допускаемое расхождение результатов анализа, %
От 0,005 до 0,010 включ.	0,001	0,002
Св. 0,010 » 0,030 »	0,003	0,005
» 0,030 » 0,100 »	0,01	0,015

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Редактор В.Н. Копысов Технический редактор Н. С. Гришанова Корректор М.С. Кабашова Компьютерная верстка В. И. Грищенко

Изд. лиц. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 07.04.99. Подписано в печать 22.04.99. Уел. печ. л. 0,47. Уч.-изд. л. 0,33.

Тираж 122 экз. С2658 Зак. 1017.

И11К Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.

ПЛР № 040138

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (март 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1991 г. (ИУС 6—91)

© Издательство стандартов, 1980 © ИПК Издательство стандартов, 1999