МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ Метод определения марганца
ГОСТ14048.10—80*
Zinc concentrates.
Method for the determination of manganese
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.01.80 № 487 дата введения установлена
01.07.81
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—12—94)
Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический метод определения марганца от 0,1 до 2 %.
Метод основан на окислении марганца перйодатом калия или надсернокислым аммонием до семивалентного состояния.
Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 366—65.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329-87.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов, методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по стандартизованной и аттестованной методикам, не реже одного раза в квартал, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2-78.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 25363-82 с дополнениями:
- при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм: кислоты, азотистокислый натрий, надсернокислый аммоний, йоднокислый калий. При работе с названными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативно-технической документации на их изготовление и применение;
* Переиздание (март 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1991 г. (ИУС 6—91)
© Издательство стандартов, 1980 © ИПК Издательство стандартов, 1999
ГОСТ 14048.10-80 С. 2
- содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, сероводорода, аэрозолей реактивов), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать значений предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005-88; контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016-79.
Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 5 г/дм3.
Калий йоднокислый (перйодат калия).
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор 200 г/дм3 свежеприготовленный. Стандартный раствор марганца, содержащий 0,1 мг марганца в 1 см3. Готовят по ГОСТ 4212-76.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску цинкового концентрата массой 0,5000— 1,0000 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают 5—6 каплями воды, приливают 15 см3 соляной кислоты и нагревают на песчаной бане 13—15 мин, затем приливают 5 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и продолжают нагревание до прекращения бурного выделения оксидов азота. Стекло обмывают над стаканом небольшим количеством воды, приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты.
Остаток охлаждают, приливают 20 см3 воды, нагревают раствор до кипения, фильтруют через фильтр средней плотности, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Отбирают аликвотную часть раствора, содержащую 0,3—0,5 мг марганца, при последующем окислении его перйодатом калия, или 0,1—0,3 мг —при окислении надсернокислым аммонием, приливают 3 см3 серной кислоты, 5 см3 фосфорной кислоты и 40—50 см3 воды. Раствор нагревают до кипения, прибавляют 0,3 г перйодата калия и продолжают нагревать раствор в течение 8—10 мин. Добавляют 0,2 г перйодата калия и нагревают еще 4—5 мин. Охлаждают. Окисление марганца можно проводить, добавляя вместо перйодата калия 10 см3 раствора азотнокислого серебра и 10 см3 раствора над сернокисл ого аммония. Затем раствор кипятят 1—2 мин и охлаждают (при окислении надсернокислым аммонием во всех реактивах должен отсутствовать хлор). Охлажденный раствор в обоих случаях переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Для измерения оптической плотности две одинаковые по длине кюветы наполняют приготовленным раствором. К раствору в одной из них прибавляют кристаллик азотистокислого натрия (для разрушения перманганата). Измеряют оптические плотности окрашенного раствора (D) и обесцвеченного азотистокислым натрием (Dj) на фотоэлекгроколориметре или спектрофотометре в области длин волн 520—540 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора. Раствором сравнения служит вода. Разница оптических плотностей (D—Dx) является светопоглоще-нием исследуемого раствора.
Массовую долю марганца устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Для построения градуировочного трафика в пять из шести конических колб вместимостью
по 100 см3 отмеривают 1, 2, 3, 4 и 5 см3 стандартного раствора марганца. Во все колбы прибавляют 3 см3 серной кислоты и далее продолжают анализ, как указано в п. 3.1.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям марганца строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю марганца (X) в процентах вычисляют по формуле
т,- V-100 Х~ mV, ’
где т, — масса марганца, найденная по 1радуировочному графику, г;
V — вместимость мерной колбы, см3; т — масса навески концентрата, г;
V, — объем аликвотной части раствора, см3.
4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.
Массовая доля марганца, % |
Допускаемое расхождение параллельных определений, % |
Допускаемое расхождение результатов анализа, % |
От 0,10 до 0,30 включ. |
0,06 |
0,08 |
Св. 0,30 » 0,50 » |
0,07 |
0,09 |
» 0,50 » 1,00 » |
0,08 |
0,10 |
» 1,00 » 2,00 » |
0,12 |
0,16 |
|
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). |
Редактор В.Н. Копысов Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор Т.И. Кононенко Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой
Иэд. лиц. N° 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 07.04.99. Подписано в печать 22.04.99. Уел. печ. л. 0,47. Уч.-изд. л. 0,35. _Тираж 121 экз. С2657. Зак. 1018._
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.
ПЛР № 040138