МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СУРЬМА Метод определения натрия

Antimony. Method for the determination of sodium ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 декабря 1983 г. № 6013 дата введения установлена    01.01.85

Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия от 5-10^-5 до 2-10^-4 % в сурьме марки СуООООП.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 1367.0-83.

2. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на измерении интенсивности излучения резонансной линии натрия в пламени типа воздух—пропан—бутан. Сурьму, мешающую определению, отгоняют в виде бромидов.

2.1.    А п п а р а т у р а, реактивы и растворы

Фотометр для пламени типа ФПЛ-1 или другой фотометр или спектрофотометр для пламени с чувствительностью по натрию не ниже 0,01 мг/дм³.

Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448-90.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 500 см³ и 1 дм³.

Пипетки с делениями по НТД вместимостью 5 см³.

Стаканы кварцевые по ГОСТ 19908-90 вместимостью 50 и 250 см³.

Пробирки кварцевые по ГОСТ 19908-90 вместимостью 10 см³ отградуированные.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1 бидистиллятом.

Бром по ГОСТ 4109-79, дважды перегнанный в приборе из кварца.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Вода бидистиллированная, готовится перегонкой дистиллированной воды в кварцевом перегонном аппарате.

Стандартные растворы натрия.

Раствор А; 2,5419 г хлористого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, приливают воды, растворяют, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1 мг натрия.

Раствор Б: 1 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 1 мкг натрия.

Стандартные растворы хранят в плотно закрытой стеклянной посуде.

Раствор сравнения: в градуированные кварцевые пробирки вместимостью 10 см³ приливают последовательно 0; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2 мкг натрия, доливают до метки бидистиллятом и перемешивают. Растворы сравнения

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Издание с Изменением № 1, утвержденным в марте 1989 г. (ИУС 6—89).

ГОСТ 1367.10-83 С. 2

распыляют в пламя в порядке возрастания содержания натрия. Концентрация натрия в растворах сравнения соответственно равна 0; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12 мкг/см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1.    Подготовка проб к анализу

1 г сурьмы марки СуООООП помещают в кварцевый стакан вместимостью 50 см³, приливают 5 см³ соляной кислоты (1:1), а затем осторожно, по каплям (при непрерывном перемешивании и охлаждении) 2 см³ брома (реакция идет бурно). Полученный раствор выпаривают при умеренном нагревании досуха. Сухой остаток смачивают 2 см³ соляной кислоты (1:1), смывая ею стенки стакана, приливают 0,5 см³ брома и снова выпаривают раствор досуха. Для полного удаления сурьмы обработку остатка соляной кислотой и бромом повторяют два раза. Остаток смачивают 10—15 каплями соляной кислоты (1:1), вновь выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 2 см³ соляной кислоты (1:1). Раствор переводят в кварцевую градуированную пробирку вместимостью 10 см³, доводят бидистиллятом до метки и перемешивают.

Одновременно проводят три контрольных опыта.

2.2.2.    Фотометрирование

Во избежание искажений результатов анализа необходимо исключить контакт всех фотомет-рируемых растворов со стеклом и с другими источниками ионов натрия. С этой целью следует заменить стеклянные детали фотометра на пути подачи растворов и аэрозоля в пламя кварцевыми или пластмассовыми, то есть из материала, который не может быть источником ионов натрия.

Подготовить фотометр к определению натрия по инструкции, прилагаемой к прибору.

При работающем фотометре и зажженном пламени тщательно промыть систему прибора, распыляя сначала дистиллированную воду, а затем бидистиллят в течение нескольких минут, пока показания фотометра достигнут минимального («нулевого») значения.

Фотометрируют по методу ограничивающих растворов.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

3.1. Концентрацию натрия в растворе пробы (С_х) вычисляют по формуле

(С₂-С,)-(О_х-0,-О_к)

0₂-0,

где Cj — концентрация натрия в первом растворе сравнения, мкг/см³;

С₂ — концентрация натрия во втором растворе сравнения, мкг/см³;

О, — интенсивность излучения натрия в первом растворе сравнения;

0₂ — интенсивность излучения натрия во втором растворе сравнения;

О_х — интенсивность излучения натрия в растворе пробы;

О_к — средняя арифметическая интенсивность излучения в растворах контрольных опытов.

3.2. Массовую долю натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

_c_x_v_m_

т 1000 1000 ’

где С_х — концентрация натрия в растворе пробы, мкг/см³; V— объем раствора анализируемой пробы, см³; т — масса навески сурьмы, г.

3.3. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхож-

дения сходимости и воспроизводимости, приведенных в таблице. Массовая доля натрия, % Абсолютное допускаемое расхождение, % СХОДИМОСТИ воспроизводимости От 0,00005 до 0,00010 включ. Св. 0,00010 » 0,00020 » 0,00004 0,00005 0,00005 0,00006

(Измененная редакция, Изм. 1).

61