межгосударственный стандарт
ГЛИНОЗЕМ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНОСТИ
Издание официальное
т
иа
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Кыргызстан |
Кыргызстандарт |
Республика Молдова |
Моддо васта ндарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Республика Таджикистан |
Таджике laiuapT |
Туркменистан |
Туркменглавгосииспекция |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13583.5-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1995 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13583.5-81
© ИПК Издательство стандартов, 1995
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России
межгосударственный стандарт
ГЛИНОЗЕМ Метод определения щелочности
Alumina. Method for the determination of alkalinity
ОКСТУ 1711
Дата введения 1995—01—01
Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения щелочности (суммы оксидов натрия и калия в пересчете на оксид натрия) глинозема при массовой доле от 0,03 до 0,8 %.
Метод основан на определении оксидов натрия и калия в растворе, полученном после кипячения глинозема в воде.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25542.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотометр пламенный.
Ацетилен технический по ГОСТ 5457.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:10.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Раствор А: 0,7544 г хлористого натрия и 0,0633 г хлористого калия, предварительно высушенных при температуре 110“С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде. Раствор доливают до метки водой и перемешивают. Раствор А содержит 0,4 г/дм3 оксида натрия и 0,04 г/дм3 оксида калия. Раствор хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде.
Издание официальное
С. 2 ГОСТ 13583.5-93
Раствор-фон: 0,2856 г углекислого кальция, предварительно
высушенного при температуре 110 °С, растворяют при нагревании в 10 см3 раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Раствор-фон содержит 0,16 г/дм3 оксида кальция.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску глинозема массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см3 и приливают 150 см3 горячей воды. Содержимое кипятят 20 мин, раствор охлаждают и переносят вместе с ■осадком в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр «синяя лента» в сухой стакан или колбу (первые порции фильтрата отбрасывают) и отбирают часть раствора для измерения эмиссии натрия и калия.
Раствор контрольного опыта готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 250 см3 отбирают 10 см3 раствора-фона, доливают до метки водой и перемешивают.
На пламенном фотометре измеряют эмиссию калия, а затем натрия в растворе параллельно с растворами для построения градуировочных графиков и контрольного опыта, применяя светофильтры с максимумом излучения при длинах волн 589—590 нм для натрия и 766—770 нм для калия. Вычисляют разность эмиссий растворов пробы и контрольного опыта.
Массовые доли оксида натрия и оксида калия в растворе пробы находят по градуировочным графикам.
3.2. Для построения градуировочных графиков готовят растворы 1—6.
Для раствора 1 в мерную колбу вместимостью 500 см3 отбирают пипеткой 40,0 см3 раствора А и 10,0 см3 раствора-фона, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор-фон добавляют для учета влияния кальция при определении натрия и калия.
Растворы 2—6 готовят последовательным разбавлением водой 1:1 каждого предыдущего раствора. Растворы хранят в полиэтиленовых сосудах.
В полученных растворах массовая доля оксидов натрия и калия соответствует массовой доле в пробе 0,80; 0,40; 0,20; 0,10; 0,050 и 0,025 % оксида натрия и 0,080; 0,040; 0,020; 0,010; 0,005 и 0,0025 % оксида калия при навеске глинозема массой 1 г и разбавлении раствора до 250 см3.
ГОСТ 13583.5-93 С. 3
Измеряют эмиссию растворов для построения градуировочных I рафиков и контрольного опыта, приготовленного согласно п. 3.1, применяя светофильтры с максимумом пропускания при длинах волн 589—590 нм для натрия и 766—770 нм для калия. Вычисляют разность эмиссий растворов для построения градуировочных графиков и раствора контрольного опыта. По полученным значениям и соответствующим им массовым долям оксида натрия и оксида калия строят градуировочные графики.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Щелочность (сумму массовых долей оксида натрия и оксида калия в пересчете на оксид натрия) (X) в процентах вычисляют по формуле
X=Na20 {~0,66К2О, где Na20 — массовая доля оксида натрия, найденная по градуировочному графику, %;
К20—массовая доля оксида калия, найденная по градуировочному графику, %;
0,66 — коэффициент пересчета массовой доли оксида калия на массовую долю оксида натрия.
4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.
Щелочность, % |
Допускаемое расхождение, % (абс) |
d(.x |
dBc |
От 0,03 до 0,07 включ. |
0,01 |
0,02 |
Св. 0,07 > 0,20 » |
0,02 |
0,03 |
» 0,20 » 0,40 » |
0,04 |
0,06 |
» 0,40 » 0,80 » |
0,06 |
0,10 |
С. 4 ГОСТ 13583.5-93
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Редактор Р. С. Федорова Технический редактор Л. А. Кузнецова Корректор А. С. Черноусова
Сдано в наб. 09.06.95. Подп. в печ 27.07 95 Уел печ. л. 0.35. Уел. кр -отт. 0,35. Уч.-изд. л. 0,27. Тир. 414 экз. С 2681.
ИПК Издательство стандартов. 107076, Москва, 'Колодезный пер , 14.
Калужская типография стандартов, ул. Московская. 256. Зак. 1417 ПЛР М 040138
Изменение N° 1 ГОСТ 13583.5-93 Глинозем. Метод определения щелочности
Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N° 14 от 12.11.98)
Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС N° 3103
За принятие изменения проголосовали: |
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика |
Азгосстандарт |
Республика Армения |
Арм госстандарт |
Республика Беларусь |
Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика |
Киргизстандарт |
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Республика Таджикистан |
Таджикгосстандарт |
Туркменистан |
Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан |
Узгосстандарт |
Украина |
Госстандарт Украины |
|
Вводную часть перед словом «устанавливает» дополнить словом: «эмис сионный».
Стандарт дополнить разделом — 1а (перед разд. 1):
(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ 13583.5-93)
«1а. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4530-76 Кальций углекислый. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный техни
ческий. Технические условия Глинозем. Подготовка пробы к испытанию Глинозем. Общие требования к методам химического анализа*.
Раздел 2. Первый абзац перед словом «пламенный» дополнить словом: «эмиссионный*;
дополнить абзацем (после второго): «Цезия хлорид, раствор с массовой долей 1 %*;
седьмой абзац изложить в новой редакции:
«Стандартный раствор натрия и калия: 0,9430 г хлористого натрия и 0,0791 г хлористого калия, предварительно высушенных при ПО “С, помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде. Раствор доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора содержит 0,0005 г оксида натрия и 0,00005 г оксида калия. Раствор хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде»;
последний абзац изложить в новой редакции: «1 см3 раствора-фона содержит 0,00016 г оксида кальция*.
(Продолжение изменения N9 1 к ГОСТ 13583.5-93)
Пункт 3.1. Первый абзац после слов «вместимостью 250 см3» дополнить словами: «добавляют 10 см3 раствора хлорида цезия»;
второй абзац изложить в новой редакции:
«Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 250 см3 отбирают 10 см3 раствора-фона, 10 см3 раствора хлорида цезия, доливают до метки водой и перемешивают»;
третий абзац после слов «натрия в растворе» дополнить словом: «пробы»; после слова «максимумом» дополнить словом: «пропускания»;
третий, четвертый абзацы. Заменить слова: «градуировочные графики» на «градуировочный график» (2 раза).
Пункт 3.2 изложить в новой редакции:
«3.2. Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 250 см3 каждая отбирают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0 и 16,0 см3 стандартного раствора натрия и калия, что соответствует 0; 0,025; 0,050; 0,10; 0,20; 0,40 и 0,80 % оксида натрия и 0; 0,0025; 0,005; 0,010; 0,020; 0,040 и 0,080 % оксида калия при массе навески глинозема 1 г и разбавлении раствора пробы до 250 см3. Во все колбы добавляют 5 см3 раствора-фона и 10 см5 раствора хлорида цезия. Доливают до метки водой и перемешивают. Раствор-фон добавляют для учета влияния кальция при определении натрия и калия.
Растворы хранят в полиэтиленовых сосудах.
В растворах измеряют эмиссию калия, а затем натрия для построения градуировочного графика непосредственно до и после измерения эмиссии калия и натрия в растворе пробы, применяя светофильтр с максимумом пропускания при длинах волн 589—590 нм для натрия и 766—770 нм для калия.
Из значения эмиссий растворов для построения градуировочного графика вычитают значение эмиссии раствора, не содержащего стандартный раствор натрия и калия, и по полученным значениям и соответствующим им массовым долям оксида натрия и оксида калия строят градуировочный график».
Пункт 4.2 после слов «Допускаемые расхождения» дополнить словами: «наибольшего и наименьшего».
(ИУС № 8 1999 г.)