МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Метод определения общей кислотности

Издание официальное

Москва Ста нда рти н форм 2011

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ТК 41: Киевским институтом хлебопродуктов

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины но стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 13 от 28 мая 1998 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина	Азгос стандарт Армгос стандарт Госстандарт Беларуси Госстандарт Республики Казахстан Ккргизстандарт Молдовасгандарт Госстандарт России Таджикгосстандарт Главная государственная инспекция Туркменистана У згос стандарт Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 7 сентября 1999 г. № 291-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13496.12-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 13496.12-75

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2011 г.

© ИПК Издательство стандартов. 1998 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2011

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

102

ГОСТ 13496.12-98

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ Метод определения общей кислотности

Mixed fodder, raw mixed fodder. Method for determination of total oxidity

Дата введения 2000—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на комбикорма и комбикормовое сырье и устанавливает метод определения общей кислотности.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная, стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328-2001 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия ГОСТ 7631-2008 Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Методы определения органолептических и физических показателей

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9404-88 Мука и отруби. Метод определения влажности

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 17792-72 Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование стеклянные лабораторные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ 31339-2006 Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Правила приемки и методы отбора проб.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями: общая кислотность: Суммарное содержание слабых органических многоосновных кислот в комбикормах или комбикормовом сырье. Измеряется в градусах Неймана;

градус Неймана (*Н): Единица общей кислотности, что соответствует 1 см³ раствора щелочи концентрации 1 моль/дм³. израсходованному в процессе нейтрализации кислот, содержащихся в 100 г комбикорма или комбикормового сырья.

* С 1 июля 2002 г. кислен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 (здесь и далее).

Издание официальное

4    Основные положения

Суть метода состоит в pH-метрическом титровании водной вытяжки пробы комбикорма или комбикормового сырья раствором гидроксида калия до pH 8,20 и последующем расчете общей кислотности, исходя из объема израсходованной на титрование щелочи, и определения градуса Неймана.

5    Методы отбора проб

Отбор проб по ГОСТ 13496.0. ГОСТ 13586.3. ГОСТ 9404. ГОСТ 7631. ГОСТ 31339.

6    Аппаратура, материалы и реактивы

При проведении анализа используют:

-    иономер ЭВ-74:

-    электрод стеклянный лабораторный ЭСЛ-63-07 для измерения при температуре от 25 до 100 'С;

-    электрод стеклянный лабораторный ЭСЛ-43-07 для измерения при температуре от 0 до 40 ’С;

-    электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда но ГОСТ 17792;

-    термокомпенсатор ТКА-7;

-    термометр-1-63 ТЛ-2;

-    мешалку магнитную типа ММ-3;

-    мельничку лабораторную типа МРП или других аналогичных марок;

-    сито с отверстиями диаметром 1 мм;

-    ступку фарфоровую с пестиком но ГОСТ 9147;

-    ножницы:

-    весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;

-    набор гирь по ГОСТ 7328;

-    колбы мерные вместимостью 1000 и 25 см³ исполнений 1; 2; 2-го класса точности по ГОСТ

1770;

-    колбу мерную вместимостью 500 см³ по ГОСТ 25336;

-    стакан химический вместимостью 50 см³ или 100 см³ по ГОСТ 25336;

-    цилиндр мерный вместимостью 250 см³ 2-го класса точности но ГОСТ 1770;

-    пипетки градуированные вместимостью 10 и 1 см³ 2-го класса точности но ГОСТ 29228;

-    воронки стеклянные диаметром 36—56 мм но ГОСТ 25336;

-    палочку стеклянную длиной 15—20 см;

-    калия гидроокись х. ч. по ГОСТ 24363 или стандарт-титр (использование натрия гидроксида недопустимо);

-    воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

-    бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026.

Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду и другие средства измерения, которые имеют такие же или лучшие метрологические характеристики.

7    Подготовка к проведению анализа

7.1    Подготовка проб

Из средней пробы комбикорма или комби кормового сырья методом квартования (ГОСТ 13496.0) выделяют около 100 г продукта, измельчают на лабораторной мельничке и просеи-вают через сито с отверстиями диаметром 1 мм.

Остаток на сите дополнительно измельчают ножницами или пестиком в ступке, присоединяют к просеянной части и старательно перемешивают.

7.2    Подготовка к работе электрода стеклянного лабораторного и электрода сравнения хлорсе-ребряного насыщенного проводится в соответствии с паспортами на них.

Посте каждого измерения электроды старательно промывают дистиллированной водой и осушают филыровальной бумагой.

В промежутках между проведением анализов электроды сохраняют в дистиллированной воде.

104

ГОСТ 13496.12-98

7.3 Подготовка мономера ЭВ-74 к работе в режиме pH-метра проводится в соответствии с паспортом на прибор.

7.4.1    Для приготовления раствора гидроксида калии концентрации с (КОН) — 0.1 моль/дм³ навеску реактива массой 5.611 г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в дистиллированной воде, старательно перемешивают и доводят водой до метки.

Допускается приготовление раствора из фиксанала.

7.4.2    Для определения коэффициента поправки раствора гидроксида калия около 30 см³ этого раслюра переносят в стакан вместимостью 100 см³, куда опускают электродную пару, и при постоянном перемешивании на магнитной мешалке измеряют pH.

Коэффициент поправки раствора гидроксида калия. А'_кон. рассчитывают по формуле:

8 Порядок проведения анализа

Навеску исследуемого продукта массой 26 г помешают в сухую коническую колбу вместимостью 500 см³, приливают 250 см³ дистиллированной воды и. закрыв колбу пробкой, взбалтывают непрерывно в течение 10 мин. 25 см³ полученной таким образом суспензии через воронку отливают по стеклянной палочке в мерную колбу вместимостью 25 см³. Содержимое колбы количественно переносят в стакан вместимостью 50 см³ или 100 см³, куда опускают электродную пару. При постоянном перемешивании на магнитной мешалке к суспензии пипеткой по каплям добавляют раствор гидроксида калия концен грации с (КОН) = 0.1 моль/дм³ до тех пор. пока pH не достигнет значения 8,20.

Используют пинетку вместимостью 10 см³, если pH суспензии меньше шести, или I см³, если pH суспензии больше шести.

Объем израсходованной на титрование щелочи фиксируют в лабораторном журнале.

9 Расчет результата анализа

Обшую кислотность комбикорма или комбикормового сырья X, выраженную в градусах Неймана. °Н. рассчитывают по формуле

Х=А УК.    (2)

где 4 — коэффициент пересчета на 100 г продукта;

V — обьем раствора гидроксида калия, израсходованный для достижения pH 8.20. см³;

К— коэффициент поправки раствора гидроксида калия, рассчитанный по формуле (1).

За конечный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. Результат округляют до второго десятичного знака.

10 Показатели точности анализа

Допустимые расхождения между результатами двух параллельных определений (d^) и между двумя результатами, полученными в разных лабораториях (Д^), при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать следующих значений:

4*. = 0.06 *—о,11,    О)

= 0.08 • * + 0.25.    (4)

где Х_— среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. °Н;

А'—среднеарифметическое результатов двух определений, выполненных в разных лабораториях. "Н;

0.06: 0.11; 0.08; 0.25 — коэффициенты регрессии.

105

11 Оформление результата анализа

Полученный результат записывают в лабораторном журнале или выдают заказчику в соотве тствии с формой, указанной в приложении А.

ПРИЛОЖЕНИЕ Л

(обязательное)

Обратен формы записи результата анализа

Дата Проба .\fe. нашание комбикорма или комбикормового сырья Общая кислотность. X, 'Н Исполнитель

УДК 636.085:543.852:006.354    МКС    65.120    С19    ОКСТУ    9296

Ключевые слова: комбикорма, комбикормовое сырье, обшая кислотность. pH-метрия, титрование до pH 8.20

106