ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОСИЛИКОХРОМ
Метод
определения содержания кремния
ГОСТ 13201.2-77
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОСИЛИКОХРОМ
Метод определения содержания кремния
Ferrosilicochrome. Method
for the determination silicon content
|
ГОСТ
13201.2-77
Взамен
ГОСТ 13201.2-77
|
Постановлением
Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 7 сентября 1977 г.
№ 2174 срок действия установлен
с 01.01.1979 г.
до 01.01.1984 г.
Несоблюдение стандарта
преследуется по закону
Настоящий стандарт
распространяется на ферросиликохром и устанавливает гравиметрический метод
определения содержания кремния (при массовой доле кремния от 5,0 до 60,0 %).
Метод основан на разложении
навески ферросиликохрома сплавлением с перекисью натрия и выделении кремниевой
кислоты хлорной кислотой.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 13020.0-75.
1.2. Отбор проб производят по ГОСТ 24991-81 со следующим дополнением: лабораторная проба должна быть приготовлена
в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016
по ГОСТ 6613-86.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота соляная по ГОСТ
3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:20.
Кислота хлорная, 57 %-ный
раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77,
разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная
по ГОСТ
10484-78.
Натрия пероксид.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.
Аммоний роданистый, раствор с массовой
концентрацией 50 г/дм3.
Спирт этиловый
ректификованный по ГОСТ
18300-87.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску ферросиликохрома
массой 0,5 г (при массовой доле кремния до 30 %) и массой 0,25 г (при массовой
доле кремния свыше 30 %) помещают в железный или никелевый тигель, содержащий 3
г предварительно обезвоженного на плите гидрата окиси натрия. Смачивают 8 - 10
каплями спирта и нагревают на плите до расплавления или спекания массы. Затем в
тигель добавляют 5 г перекиси натрия и нагревают в муфельной печи при 400 - 450
°С до начала расплавления смеси, после чего сплавление проводят при 700 - 750
°С в течение 5 - 6 мин.
Охлажденный тигель помещают
в стакан из пластмассы (тетрафторпласт, полиэтилен и др.) вместимостью 500 см3, прибавляют в него 100 см3 воды и выщелачивают плав
при комнатной температуре, накрыв стакан часовым стеклом. После растворения
плава тигель удаляют из стакана и обмывают его водой.
Раствор переносят в стакан
из стекла вместимостью 500 - 600 см3, куда предварительно налито 40 см3 соляной кислоты, и
нагревают до растворения гидроокиси металлов. Затем добавляют 80 см3 хлорной кислоты и
выпаривают раствор до выделения паров хлорной кислоты и начала окисления хрома
(раствор приобретает оранжевую окраску).
В таком состоянии раствор
нагревают еще 10 - 15 мин и охлаждают. К раствору приливают 20 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:1, нагревают в течение 2 - 3 мин, приливают 200 см3 горячей воды, хорошо
перемешивают и дают осадку отстояться в течение 10 мин.
Осадок кремневой кислоты
отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают теплым раствором соляной
кислоты, разбавленной 1:20, до отсутствия ионов железа в промывных водах (проба
с роданистым аммонием) и под конец 2 - 3 раза водой.
Фильтрат и промывные воды
переносят в стакан, в котором производилось выделение кремневой кислоты,
добавляют 20 см3 хлорной кислоты и
производят вторичное выделение кремневой кислоты, как указано выше.
Фильтры с осадками кремневой
кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают
40 мин при 1000
- 1050 °С.
После охлаждения в тигель добавляют 1 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают на
плите досуха, а затем прокаливают тигли при 1000 - 1050 °С до постоянной массы тигля, охлаждают и взвешивают.
Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, добавляют 4 - 5 капель
серной кислоты, разбавленной 1:1, 5 - 6 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления
паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при 1000 - 1050 °С до постоянной массы,
охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают.
Масса чистой двуокиси
кремния соответствует разности между первым и вторым взвешиванием.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах
вычисляют по формуле
где т - масса тигля с осадком двуокиси
кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
m1 - масса тигля с остатком после обработки
фтористоводородной кислотой, г;
т2 - масса тигля с осадком
контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;
т3 - масса тигля с остатком
контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;
т4 - масса навески, г;
0,4674 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.
4.2. Абсолютные расхождения результатов трех параллельных определений не
должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице.
Массовая доля кремния, %
|
Абсолютные
допускаемые расхождения, %
|
От 5,0 до 10,0 включ.
|
0,2
|
Св.
10,0 » 20,0 »
|
0,3
|
» 20,0 » 30,0 »
|
0,4
|
» 30,0 » 60,0 »
|
0,5
|
4.1,
4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2.
Реактивы и растворы.. 1
3.
Проведение анализа. 2
4. Обработка результатов. 2
|