ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ Методы определения никеля в никеле
И мание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕИIIЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации M l К 501 «Никель- и M l К 502 «Кобальт». АО «Институт Гнпрониксль*
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандарт займи |
Азсрбайлжанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Г ру зия
Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина |
Азгосстаиларт
Армгоссганларт
Госстандарт Республики Беларусь
Грузстандарт
Кыргм стандарт
Молдовасганларт
Госстандарт России
Таяжикстанларт
Главгосслужба «Туркменегандартлары» У з госстандарт Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.2-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I июля 2003 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.1-81. кроме раздела I
О И ПК И здательство стандартов. 2002
Настоящий стандарт нс может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
ГОСТ 13047.2-2002
Содержание
1 Область применения.......................................................
2 Нормативные ссылки......................................................
3 Общие требования и гребования безопасности...................................
4 Элсктрогравнметрический метол..............................................
4.1 Метол анализа........................................................
4.2 Срслства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
4.3 Подготовка к анализу...................................................
4.4 Проведение анализа....................................................
4.5 Обработка результатов анализа............................................
4.6 Контроль точности анализа...............................................
5 Расчетный метол..........................................................
Приложение А Библио!рафия.................................................
III
МЕЖГОСУДЛРСТВЕ II II Ы Й С Т А II ДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Методы определения никеля в никеле
Nickel. Coball.
Methods for determination of nickel in nickel
Дата введения 2003—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает элсктрогравимегрический (при массовой доле до 98.8 %) и расчетный (при массовой доле свыше 98.8 %) методы определения никеля в первичном никеле по ГОСТ 849.
2 Нормативные ссылки
О настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Нагрий углекислый. Технические условия ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 3769-78 Аммоний сернокислый. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 5828-77 Диметнлглиоксим. Технические условия
ГОСТ 5845-79 Калий-натрий виннокислый 4-волный. Технические условия
ГОСГ 6012—98 Никель. Методы химико-атомно--эмиссионного спектрального анализа
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле
ГОСГ 13047.6—2002 Никель. Кобальт. Методы определения углерода
ГОСТ 13047.7-2002 Никель. Кобальт. Методы определения серы
ГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния
ГОСТ 13047.9-2002 Никель. Кобальт. Метод определения фосфор;!
ГОСГ 13047.10—2002 Никель. Кобальт. Методы определения меди ГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка ГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы ГОСТ 13047.13-2002 Никель. Кобальт. Методы определения свинца ГОСТ 13047.14-2002 Никель. Кобальт. Методы определения висмута ГОСТ 13047.15-2002 Никель. Кобальт. Метод определения олова ГОСТ 13047.16-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кадмия
И мание официальное
ГОСТ 13047.17-2002 Никель. Кобальт. Методы определения железа
ГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Метолы определения мышьяка
ГОСТ 13047.19-2002 Никель. Кобальт. Метол определения алюминия
ГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метл определения магния
ГОСТ 13047.21-2002 Никель. Кобальт. Методы определения марганца
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20478-75 Аммонии налссрнокислый. Технические условия
ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
3 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.
4 Электре»гравиметрический метод
4.1 Метод анали га
Метод основан на взвешивании массы никеля, кобальта, меди и пинка, выделяемой электролизом на платиновом катоде из аммиачной среды, и определении остаточной массы никеля в растворе после электролиза спсктрофотомстрнчсскнм или атомно-абсорбционным методом. Массовые доли кобальта, меди и цинка определяют по ГОСТ 13047.4. ГОСТ 13047.10. ГОСТ 13047.11 или ГОСТ 6012 и учитывают при обработке результатов анализа.
Спсктрофотометричсский метод основан на измерении свстопоглошсния при длине волны 440 нм комплексного соединения никеля с днмстилглноксимом в щелочной среде в присутствии окислителя — надссрнокислого аммония.
Атомно-абсорбционный метол основан на измерении поглощения при длине волны 232.0 нм резонансного излучения атомами никеля, образующимися в результате атомизаиии при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.
4.2 Средства игчсрсний. вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы Установка для электролиза с амперметром, вольтметром, реостатом, обеспечивающая проведение электролиза при перемешивании при силе тока 3—4 А и напряжении 2—3 В.
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии никеля.
Спектрофотометр или фотоэлсктроколоримстр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн 420—460 нм.
Электроды платиновые сетчатые по ГОСТ 6563.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125. разбавленная 1:1 и 1:9.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 или при необходимости по ГОСТ 24147. разбавленный 1:9. Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.
Аммоний налссрнокислый по ГОСТ 20478. раствор массовой концентрации 0.03 г/см3. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор массовой концентрации 0.05 г/см3.
Натрий углекислый по ГОСТ 83. раствор массовой концентрации 0.2 г/см3.
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845. раствор массовой концентрации 0.2 г/см3.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828. раствор массовой концентрации 0.01 г/см3 в этиловом спирте и раствор массовой концентрации 0.01 г/см3 в растворе гидроокиси натрия.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Универсальная индикаторная бумага по |1|.
Фильтры обеззоленные по |2| или другие средней плотности.
Никель первичный по ГОСТ 849.
Никелевый порошок по ГОСТ 9722.
ГОСТ 13047.2-2002
Растворы никеля известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации никеля 0.001 r/см1: в стакан вместимостью 250 см1 помешают навеску первичного никеля или карбонильного никелевого порошка массой 1.0000 г. приливают 20—25 см-' азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин. При использовании никелевого порошка раствор фильтруют через фильтр (красная или белая лента), предварительно промытый 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, и осадок промывают 5—6 раз горячей водой и отбрасывают. К раствору приливают 20 см1 серной кислоты, разбавленной 1:1. выпаривают до паров серной кислоты, охлаждают, к остатку приливают 80—100 см' волы, растворяют соли при нагревании, охлаждают, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см1 и доливают до метки водой.
Раствор В массовой концентрации никеля 0,0001 r/см1: в мерную колбу вместимостью 100 см1 отбирают 10 см1 раствора А. приливают 5 см1 серной кислоты, разбавленной 1:4. доливают до метки водой.
Раствор В массовой концентрации никедя 0.00001 r/см1: в мерную колбу вместимостью 100 см1 отбирают 10 см1 раствора Б. доливают до метки водой.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для построения градуировочного графика при определении массы никеля спскгрофого-мегрическим методом в мерные колбы вместимостью 100 см' отбирают I. 2. 4. 6. 8. 10см1 раствора В. приливают 10 см' виннокислого калия-натрия и далее поступают, как указано в 4.4.4.
Масса никеля в растворах для градуировочного графика составляет 0,00001; 0.00002: 0,00004; 0.00006; 0.00008; 0.00010 г.
По значениям светопоглошсния и соответствующим им массам никеля строят градуировочный график с учетом значения светопоглошсния раствора, подготовленного без введения раствор;! никеля.
4.3.2 Дтя градуировочного графика при определении массы никеля агомно-абсорбционным методом в мерные колбы вместимостью 250 см' отбирают I, 2. 4. 6. 8. 10 см' раствора Б. приливают 10 см' серной кислоты, разбавленной 1:4. доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса никеля в растворах для градуировки составляет 0.0001; 0,0002; 0.0004; 0.0006; 0.0008; 0.0010 г.
4.4 Проведение авали га
4.4.1 В стакан или колбу вместимостью 250 см' помешают навеску пробы массой 1.000 г. приливают 15—20 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании, кипятят раствор 2—3 мин. охлаждают, приливают 15 см' серной кислоты, разбавленной 1:1. выпаривают раствор до паров серной кислоты, охлаждают.
К остатку приливают 50—60 см' воды, добавляют 3—4 г сернокислого аммония, растворяют соли при нагревании и охлаждают. К раствору приливают при перемешивании аммиак до появления его запаха и сшс 80 см' избыток.
Раствор с осазком выдерживают в теплом месте 25—30 мин, осаюк отфильтровывают на фильтре (красная или белая лента), собирая фильтрат в стакан вместимостью 250 см', промывают аммиаком, разбавленным 1:9. фильтрат используют, как указано в 4.4.2.
Осаюк на фильтре растворяют в 10—15 см' горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. фильтр промывают 3—4 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, в котором проводилось осаждение. К раствору приливают 10 см'серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до пояатсния паров серной кислоты, охлаждают, приливают 20—30 см' воды и растворяют соли при нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см' и используют, как указано в 4.4.3.
4.4.2 К фильтрату приливают воду до объема 200 см1 и проводят электролиз в течение I — 1.5 ч при перемешивании раствора, используя предварительно взвешенные платиновые электроды, при силе тока 3—4 А и напряжении 2—3 В. Пекле обесцвечивания раствора стенки стакана и выступающие части электродов обмывают водой, приливают 15—20 см' воды и продолжают электролиз 10—15 мин.
Электроды вынимают из раствора, промывают водой, выключают гок. Электроды промывают этиловым спиртом, высушивают при температуре 95—105 *С в течение 15—20 мин. охлаждают и взвешивают.
4.4.3 Раствор после проведения электродиза выпаривают до обьсма 40—50 см' и приливают серную кислоту, разбавленную 1:1. до pH 1—2 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор
3
присоединяют к раствору в мерной колбе вместимостью 250 см’, доливают до метки водой и определяют в растворе массу никеля спсктрофотомегричсскнм методом, как указано в 4.4.4. или атомно-абсорбнионным метолом, как указано в 4.4.5.
4.4.4 При использовании спсктрофотомстричсского метода определения в мерную колбу вместимостью 100 см' отбирают аликвотную часть раствора, подготовленного по 4.4.3. приливают 10 ем ' виннокислого калия-натрия. 10 см' раствора гидроокиси натрия. 5 см’ раствора налссрнокислого аммония. 10 см' раствора ли мстил глиоксима в растворе гидроокиси натрия, доливают до метки водой.
Через 5—7 мин измеряют свстопоглошснис раствора на спектрофотометре при длине волны 440 нм или на фотоэлсктроколориметре в области длин волн 420—460 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор градуировочного графика, в который перед приливанисм растворов для образования комплексного соединения добавлено 2—3 капли серной кислоты, разбавленной 1:1. и нс введен раствор никеля.
Массу никеля в растворе пробы находят по градуировочному графику, построенному но 4.3.1. с учетом коэффициента разбавления раствор;!.
4.4.5 При использовании атомно-абсорбционного метода определения измеряют абсорбцию раствора пробы по 4.4.3 и растворов для градуировки по 4.3.2 при длине волны 232.0 нм. ширине шел и не более 0.2 нм нс менее двух раз. последовательно вводя их в пламя, промыв;! ют систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика, подготовленного без введения раствора никеля.
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам никеля строят градуировочный график.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу никеля по градуировочному графику.
4.5 ОГфаботка результатов анализа
Массовую долю никеля X. %, вычисляют по формуле
|( А/, - М2) - (A/j - М4) + Л/5| U
где Л/1 — масса катода после электролиза, г;
Л/> — масса катода до электролиза, г:
Му — масса анода до электролиза, г;
Л/4 — масса анода после электролиза, г:
Му — масса никеля в растворе пробы, г:
А/ — масса навески пробы, г;
/V, — массовая доля кобальта в пробе, %:
Х2 — массовая доля меди в пробе. %:
Ху — массовая доля пинка в пробе. %.
4.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анали за провозят по ГОСТ 13047.1.
Погрешность метода анализа Л составляет 0.3 %. Нормативы контроля: допускаемые расхождения результатов двух или трех параллельных определений <Д или dy соответственно сое га аз я юг 0.2 % и 0.3 %: допускаемые расхождения двух результатов анализа D составляют 0.4 %.
5 Расчетный метод
При массовой доле никеля свыше 98.X % массовую долю никеля определяют расчетным методом. Язя этого находят сумму массовых долей примесей, нормируемых в ГОСТ 849, определенных по ГОСТ 13047.4. ГОСТ 13047.6 — ГОСТ 13047.21 или по ГОСТ 6012. взятых без округления, и вычитают ее из 100 %.
Округление разности проводят до числа значащих цифр, указанных в таблицах химического состава в ГОСТ 849.
ПРИЛОЖЕНИЕ A (справочное)
Библиография
|1| ТУ 6-09-1181—89 Бумага индикаторная универсальная для опрслслсния pH 1 — 10 и 7—14 |2| ТУ 6-09-1678—95* Фильтры обоюленные (белая, красная, синяя ленты)
Действует на территории Российской Федерации.
УДК 669.24/.25:543.06:006.354 МКС 77.120.40 В59 ОКСТУ 1732Ключевые слова: никель, химический анализ, массовая лазя, срслства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля
Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор В II. Прусакова Корректор IIJI. Рыба /ко Компьютерная верстка И.Л. ИаийкинЫ)
И», лип- № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 04.11.2002. Подписано в печать 26.11.2002. Уел. печл. 0.9.V уч -ни т 0 60
Тираж 258 ЖУ С 8634. Зак. 1060.
МИК Издательствостандартов. 107076 Москва. Колодезный пер.. 14. htip://ww-w.standardvru e-mail: info© standards.ru
Набрано в Иштсдьсгвс на ПЭВМ Филиал МИК Иштельство стандартов — тип. -Московский печатник-. 105062 Москва, Лялин пер 6
Плр № 080102