ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

ХИМИКО-СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАЛЛИЯ

ГОСТ 12645.9-83

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 669.872 : 543.42 : 006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

Химико-спекпгральный метод определения таллия

Indium.

Chemical spectral method for determination of thallium

О КП 17 2161 ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.84

Настоящий стандарт устанавливает химико-спемральный метод определения таллия в индии марок ИнООО, ИнОООу при массовой доле таллия от 7 • 10'⁶ до 2 • 10^-4 %.

Метод основан на предварительном экстракционном отделении трехвалентного таллия изобутило вым эфиром уксусной кислоты из бромистоводородной среды и спектрографическом анализе полученного концентрата.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 12645.0 и ГОСТ 22306.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа с трехлинзовой системой освещения щели.

Генератор активизированной дуги переменного тока.

Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 200 В и силу тока не менее

20 А.

Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий.

Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Спектропроекгор типа ПС-18.

Лампа инфракрасная любого типа с лабораторным автотрансформатором типа РНО-250—2. Ступка из органического стекла с пестиком.

Посуда фторопластовая (стаканы, чашки).

Посуда кварцевая (воронки делительные, чашки) по ГОСТ 19908.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Эфир изобутиловый уксусной кислоты по ГОСТ 22300.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, дважды перегнанная в кварцевом аппарате или кислота азотная марки особой чистоты по ГОСТ 11125.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062, растворы с (HBr) = 1 и 7 моль/дм³. Концентрацию кислоты устанавливают титрованием раствором гидроксида натрия.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор с (NaOH) — 1 моль/дм³.

Спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

★

© Издательство стандартов, 1983 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 12645.9-83

Натрий хлористый марки ОС.Ч.

Индия оксид, полученный из индия марки ИнОО по ГОСТ 10297.

Бром по ГОСТ 4109.

Таллий по ГОСТ 18337.

Электроды из графитовых стержней марки С-2 или В-3 диаметром 6 мм с глубиной кратера 3 мм и диаметром отверстия 4 мм.

Порошок графитовый, полученный из графитовых стержней марки С-2 или В-3. Фотопластинки спектрографические типа ПФС-02 или НТ-2СВ.

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров и других спектральных приборов, других реактивов и материалов, обеспечивающих получение показателей точности, не уступающих регламентированным настоящим стандартом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Раствор таллия: 0,150 г металлического таллия растворяют в 10 см³ азотной кислоты при слабом нагревании, раствор доводят до кипения, охлаждают, переносят количественно в колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки водой.

1 см³ раствора содержит 1,5 мг таллия.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.    Образцы сравнения. Основой для приготовления образцов сравнения служит графитовый порошок, содержащий 2 % оксида индия и 2 % хлористого натрия.

Для приготовления основного образца сравнения, содержащего 0,03 % таллия, во фторопластовую чашку помещают 5,0 г графитового порошка и капают 1 см³ раствора таллия. При введении раствора следят за тем, чтобы раствор, пропитывающий основу, не попадал на стенки и дно чашки. Для этого по мере введения раствора графитовый порошок подсушивают под лампой. Для удаления паров азотной кислоты смесь прокаливают в муфеле в течение 30 мин при температуре (300 ± 20) °С.

Полученную смесь тщательно перемешивают в ступке в течение 60 мин. Разбавлением основного и вновь приготовленных образцов основой получают серию рабочих образцов сравнения в соответствии с таблицей.

Номер образца сравнения	Массовая доля таллия в образце, %	Количество разбавляемого образца	Количество основы, необходимое для разбавления
Основной образец	3 • 10-?
1	3 • 10'3	1,000 основного образца	9,000
2	1 • 10'3	2,500 образца Ne 1	5,000
3	3 • 10-4	0,600 » № 1	5,400
4	1 • 10"4	1,000 » № 2	9,000
5	5 • 10'5	3,000 * Me 4	3,000

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3.    Буферная смесь: в графитовый порошок вводят 2 % хлористого натрия, время перемешивания — 60 мин.

3.4.    Образцы сравнения, основу и буферную смесь хранят в бюксах или плотно закрывающихся баночках.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску индия массой 0,5 г помешают во фторопластовый стакан или чашку вместимостью 50 см³ и растворяют в 4 см³ раствора бромистоводородной кислоты с (НВг) = 7 моль/дм³ при нагревании под инфракрасной лампой. К охлажденному раствору приливают две капли брома и

ГОСТ 12645.9-83 С. 3

20 см³ воды, встряхивают в течение 2 мин и оставляют на 2 мин для окисления одновалентного таллия до трехвалентного.

Приготовленный раствор переносят в делительную воронку, добавляют 15 см³ изобутилового эфира уксусной кислоты и встряхивают 2 мин. После расслаивания водный слой отбрасывают, а органический промывают 5 см³ раствора бромистоводородной кислоты с (НВг) = 1 моль/дм³. При промывании встряхивание не должно быть сильным. Экстракт сливают во фторопластовую чашку, туда же помещают 50 мг буферной смеси и высушивают под инфракрасной лампой. Разложение пробы, окисление таллия и выпаривание концентрата следует проводить во фторопластовой посуде, чтобы исключить сорбцию таллия на стекле. Обогащение проводят в трех навесках. Одновременно ведут контрольный опыт с реактивами для внесения в результат анализа соответствующей поправки.

4.2. Образцы сравнения и полученный концентрат по 20 мг помещают в кратеры графитовых электродов. Спектры фотографируют на кварцевом спектрографе в дуге переменного или постоянного тока силой 15 А на фотопластинках типа ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ. Экспозиция 15 с. Ширина щели спектрографа 0,0020—0,025 мм.

4.1,    4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения линии таллия 276,7 нм и близлежащего фона справа от линии. Градуировочные графики строят в координатах Д S— lgC, где Д S = Д'д+ф — 51, (л — линия, ф — фон, С — массовая доля таллия в образцах сравнения).

Массовую долю таллия (X) в процентах вычисляют по формуле

где т — масса концентрата, мг;

т_х — масса навески исходной пробы, мг;

С_к — массовая доля таллия, найденная по градуировочному графику, за вычетом контрольного опыта, %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.2. Воспроизводимость результатов анализа одной и той же пробы характеризуется относительным средним квадратическим отклонением, составляющим 0,10.

Сходимость результатов параллельных определений характеризуется относительным средним квадратическим отклонением, составляющим 0,10.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, полученных на одной пластинке (каждое параллельное определение из двух спектрограмм).

Разность между наибольшим и наименьшим из трех результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения, рассчитанного по формуле

d=0,33X_n,

где    — среднее арифметическое трех сопоставляемых результатов параллельных определений.

Разность между бблыпим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения d_&, рассчитанного по формуле с?_а = 0,3 х_а, где х_а — среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Л.К. Ларина (руководитель темы)

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 03.02.83 № 623

Изменение № 2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата № 1)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Республика Азербайджан	Азгосстандарт
Республика Белоруссия	Госстандарт Белоруссии
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова	Мо лдо вастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Туркменистан	Главная государственная инспекция Туркменистана
Республика Узбекистан	Узгос стандарт
Украина	Госстандарт Украины

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта ГОСТ 2062-77 Разд. 2 ГОСТ 4109-79 » ГОСТ 4328-77 ГОСТ 4461-77 ГОСТ 6709-72 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 11125-84 ГОСТ 12645.0-83 1.1 ГОСТ 18300-87 Разд. 2 ГОСТ 18337-80 » ГОСТ 19908-90 » ГОСТ 22300-76 Разд. 2 ГОСТ 22306-77 1.1

4.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

5.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1998 г.) с Изменениями JN° 1, 2, утвержденными в декабре 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 3-88, 9-96)

Редактор В.Н. Копысов Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.С. Кабашова Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95-Сдано в набор 26.07.98. Подписано в печать 07.04.98. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,50.

Тираж 118 экз. С374. Зак. 264.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102