ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

ХИМИКО-СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ

ГОСТ 12645ЛЗ—87

Издание официальное

ИПК издательство СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 669.8/2 : 543.06 : 006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

Химико-спектральный метол определения галлия

Indium Chcmicospectral method Гог determination of gallium

ОКСТУ 1709_

Дата введения 01.01.89

Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения галлия в индии при массовой доле его от 5 10⁶ло5 10 ⁴ %

Метод основан на экстракционном выделении галлия бутиловым эфиром уксусной кислоты из солянокислой среды, рсэкстракции его в водную фазу, осаждении на азотнокислом индии и спектрографическом анализе полученного концентрата

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1 1 Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 12645 0 и ГОСТ 22306 с дополнением

I I I При определении галлия в индии наряду с индием и реактивами, указанными в ГОСТ 12645 0. используется бутиловый эфир уксусной кислоты, оказывающий вредное действие на организм человека При работе с ним необходимо пользоваться требованиями безопасности, изложенными в ГОСТ 22300

2. АП ПАРАТУТА^{1 2} РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 или спектрограф СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели

Генератор дуги переменного тока типов ДГ-2. ПС-39 или И ВС-28

Генератор дуги постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 200 В и силу тока не менее 18 А

Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий Снектропросктор типа ПС-18

Весы аналитические, позволяющие взвешивать с погрешностью не более 0,0002 г Лампа инфракрасная любого типа мощностью до 500 Вт с лабораторным автотрансформатором типа ПНО-250—2

Электроплитка нагрева гсльная по ГОСТ 14919

Печь муфельная, позволяющая регулировать температуру до 700 ²С

Станок для заточки графитовых электродов типа КП-35 или любого другою типа

Боксы из органическою стекла

Посуда мерная стеклянная по ГОСТ 1770

Посуда кварцевая по ГОСТ 19908

Электроды из фафитовых стержней марки С-2 или С-3 диаметром 6 мм с размером кратера 4 х 4 мм Контрэлектроды — заточены на усеченный конус площадкой диаметром 1,5—2,0 мм Фотопластинки спектрографические типов ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ

Индий марки ИнОО по ГОСТ 10297 и раствор азотнокислого индия, содержащий индия 100 мг/см³.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и раствор с (HCI) - 6 моль/лм³.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.

Бутиловый эфир уксусной кислоты но ГОСТ 22300.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709. перегнанная в кварцевом аппарате.

Галлий по ГОСТ 12797.

Примечание Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров и других спектральных приборов, других реактивов и материалов, обеспечивающих получение показателей точности, не уступающих регламентированным настоящим стандартом.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3 1. Раствор галлия: 0,05 г металлического галлия растворяют в 5 см³ смеси азотной и соляной кислот 1 : 3. Переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой, перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,5 мг галлия.

10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой, перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0.05 мг галлия.

3.2. Образцы сравнения: основой для приготовления образцов сравнения служит оксид индия, полученный растворением индия марки ИнООО в азотной кислоте, высушиванием и прокаливанием азотнокислого индия до оксида в муфельной печи при температуре ~ 500 *С в течение 40—50 мин Полученную основу тщательно перетирают в ступке.

Основной образец, содержащий I I0*³ % галлия, в кварцевую чашку вместимостью 50 см³ помещают 12,091 г оксида индия и добавляют по каплям 2 см³ раствора галлия Б. Раствор высушивают и прокаливают в течение 20—30 мин при температуре ~ 500 *С в муфельной печи. Затем разбавлением основного и каждого вновь приготовленного образцов основой готовят серию рабочих образцов сравнения в соответствии с таблицей.

Помер образна	Массовая лоля галлия в Количество разбавляемого	Количество основы
сравнения	образце сравнения. % | образца	для разбавления
1	1 10'3 I -
2	3.3 104 | 2.000 (Образца № 1)	4.000
3	1 104 : 1.000 (образца № 2)	9.000
4	5 I0-5 | 3.000 (образца № 3)	3,000

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3 3 Основу и градуировочные образны хранят в бюксах или плотно закрывающихся банках в ь-чшие 1 года.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4 1. Навеску индия массой 1,000 i помешают в кварцевую чашку вместимостью 30—50 см³ и расшоряю! в 5—1 см³ соляной кислоты при нагревании Чашку закрывают часовым стеклом После полного растворения навески раствор выпаривают до сухих солей под инфракрасной лампой I ухис соли растворяют в 5 см³ раствора соляной кислоты с (НО) - 6 моль/дм³ и переносят в делительную воронку вместимостью 100 см³. Чашку обмывают 5 см³ того же раствора соляной кислоты; промывной раствор пинают в ту же делительную воронку. Добавляют К) см³ бутилаиетата и -жержчно встряхивают в течение 1 мин. После разделения фат нижний слой отбрасывают, экстракт дважды промывают 2—3 см’ раствора соляной кислоты

Реэкгтракцию галлия из органическою слоя проводят дважды 10 см³ воды в течение I мин

ГОСТ 12645.13-87 С. 3

Водный слой после первой и второй реэкстракции сливают в кварцевую чашку, в которую добавляют 1 см³ раствора инлия и 2—3 см³ азотной кислоты. Раствор высушивают под лампой, на электроплитке и затем прокаливают осадок в муфельной печи при температуре - 500 *С в течение 25—30 мин до получения оксида индия. Прокаленный осадок взвешивают, истирают кварцевой палочкой в чашке.

Коэффициент обогащения (АГ^) вычисляют по формуле

где т — масса инлия, взятого для анализа, г;

т, — масса концентрата, полученного после обогащения, г.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт для учета чистоты реактивов, посуды и условий опыта, проводя те же операции и используя то же количество реактивов, которое требуется для получения концентрата примесей анализируемой пробы. Коэффициент обогащения рассчитывают по той же формуле, что и для анализируемой пробы.

Для получения результата анализа от каждой пробы отбирают по две навески и получают по два концентрата.

(Измененная редакция, Изм. N° 1).

4.2. Навески образцов сравнения и концентратов проб и контрольного опыта массой по 50 мг помещают в угольные электроды с размером кратера 4 х 4 мм (для каждого образна и концентрата готовят по 2 электрода) и сжигают в дуге постоянного тока силой I5A в течение 3 мин (до выгорания) Спектры фотографируют на спектрографах типа ДФС-8 или СТЭ-1 (первый порядок) Ширина щелк спектрографа 0,02 мм.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение линии галлия 287.4 им и близлежащего фона. Градуировочные графики строят в координатах Д S— IgC, где С — массовая доля галлия в образцах сравнения, %.

Массовую долю галлия (О в пробе вычисляют по формуле

где С, и С_к — массовые доли галлия в концентрате пробы и контрольного опыта соответственно, найденные по градуировочному графику, %;

А^ос и А^_к - коэффициенты обогащения пробы и контрольного опыта соответственно.

5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определении, полученных на одной фотопластинке (каждое параллельное определение из двух спектрограмм).

Разность между большим и меньшим из двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения

d_m,    рассчитанного по формуле d„ - 0,3 х_я, где х_п — среднее арифметическое двух сопоставляемых резулотатов параллельных определений.

Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и гой же пробы с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения

d_n,    рассчитанного по формуле d_a ~ 0,3 х_а, где х_а — среднее арифметическое двух сопоставляемых рс ;улыаюв анализа.

(Измененная редакция. Изм. N° 1).

ИНФОРМАЦИО!111Ы К ДА1Нi Ы E

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Г.И. Иванов, А.Ь. Минеев, Л.К. Ларина. Н.Г. Пелевина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.87 N? 4625

Изменение № 1 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата .V» I)

За принятие проголосовали:

Наименопаниг национального органа стандарт займи

I

Атгос стандарт Армгосстандарт Госстандарт Белоруссии Госстандарт Республики Казахстан Моллонастммларт Госстандарт России ! Главная государе таенная инспекция Туркменистана Улгосстандарт Госстандарт Украины

4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ГОС! 1770 74 КХЛ 6709--7? ЮСТ 10297—94 КХ Г 11125 К4 ГОСТ 12645 0-83 ГОС Г 12797 - 77 К XT 14261 77 IOCT 14919-83 Г(Х I 19908 90 ЮС Г 22300 76 ГОСТ 22306 77

5. Ограничение срока тействип снято по протоколу .V 3—93 Межгосударственного Совета ж» стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1998 г.) с Изменением .N? I, утвержденным в ниже 1996 г. (ИУС 9 96)

Ролик гор И И Копысов (схнимсскни редактор Л А Кузнецова Корректорше Черная Компььм<'р»мя перепел НИ Грищенко

И*Д тин №021007 01 0 08 95 Сыно ь набор 29 01 98 Подписано и печать 18 02 98 Vc i печ i 0.9 Я Vm и «л 1 0.57 Тирах 114 >kj С139    1*к    117

ИНК И илю 1ыгио * r.uM.ipioti, 107076, Моекпа. Кочолс тип мер . 14 Набрано I* И «латсльствс на ПЭВМ Фи ш.м МИК Имьгк'тьсгво«тандартоп — тип "Mtx-ковскии печатник Моста. Лялин пер . 6 flip IV: ОКО 102

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

© Издательство стандартов, 1988 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями