УДК 669.234.5'22 : 543.42 : 006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-СЕРЕБРЯНЫЕ
Метод спектрального анализа
Palladium-silver alloys. Method of spectral of analysis
с 01.07. 1979 г. до 01.07. 1984 г.
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 марта 1978 г. № 793 срок действия установлен
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения содержания платины, родия, иридия, золота, железа, висмута и свинца (при массовой доле платины, родия и иридия от 0,01 до 0,20%, железа и золота от 0,005 до 0,10%, висмута и свинца от 0,001 до 0,02%) в палладиево-серебряных сплавах.
Метод основан на измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественную оценку концентрации примесей устанавливают градуировкой при помощи контрольных образцов. В качестве электродов применяют литые стержни из палладиевосеребряного сплава.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 22864-77.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30. Генератор активизированной дуги переменного тока типа ДГ-2. Микрофотометр типа МФ-3.
Образцы контрольные.
Зажимы (электрододержатели) с принудительным водяным охлаждением.
Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 10—15 единиц-
Стр. 2 ГОСТ 12558.2-78
Проявитель и фиксаж по ГОСТ 10691.0-73, ГОСТ 10691.1-73.
Соляная кислота по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Пробы и контрольные образцы должны быть в виде двух литых стержней диаметром 6 мм и длиной 25—30 мм, заточенных на полусферу.
Для удаления поверхностных загрязнений образцы помещают в стаканы, заливают разбавленной 1 : 1 соляной кислотой, кипятят 2 мин, промывают водой и сушат.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Фотографирование спектров производят при ширине щели 0,01 мм, расстоянии между электродами 1 мм, силе тока дуги 5 А, времени предварительного обжига 20 с, времени экспозиции 30 с.
Спектры фотографируют на спектральные фотопластинки типа I. В,месте с исследуемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры контрольных образцов. Для каждой пробы и контрольного образца получают 2—3 параллельных спектрограммы.
Проявление и фиксирование фотопластинок — по ГОСТ 10691.0-73.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Длины волн аналитических спектральных линий и интервалы определяемых концентраций примесей приведены в табл. 1.
Таблица 1 |
Определяемый
элемент |
Длина волны линии определяемого элемента, нм |
Элемент
сравнения |
Длина волны линии элемента сравнения, нм |
Интервал определяемой концентрации, К |
РОДИЙ |
332,31 |
Палладий |
332,10 |
0,01—0,20 |
Иридий |
266,48 |
Фон или палладий |
258,63 |
0,01—0,20 |
Платина |
270,24 |
Палладий |
268,63 |
0,01—0,20 |
Золото |
267,59 |
То же |
268,63 |
0,005—0,10 |
Железо |
259,94 |
» |
268,63 |
0,005—0,10 |
Висмут |
306,77 |
Фон |
— |
0,001—0,02 |
Свинец |
283,31 |
То же |
— |
0,001—0,02 |
|
8 |
ГОСТ 12558.2—78 Стр. 3
Концентрации примесей определяют методом «трех эталонов» с объективным фотометрированием. Градуировочные графики строят для каждого определяемого элемента.
По оси ординат откладывают значения разности почернений линии примеси и основного вещества, а по оси абсцисс — значения логарифма концентрации контрольных образцов.
При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят содержание примесей в анализируемой пробе.
5.2. Относительные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений величин, указанных в табл. 2-
Таблица 2
Относительные допускаемые расхождения, %
От 0,001 до 0,03 Св. 0,03 . 0,20
Изменение № 1 ГОСТ 12558.2-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод спектрального анализа
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.11.88 № 3812
Дата введения 01.07.89
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
По всему тексту стандарта (вводная часть, п. 5.1) заменить слово: «концентрация» на «массовая доля».
Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 22864-77 на ГОСТ 22864-83.
Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2: «1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения».
(Продолжение см. с. 66)
(Продолжение изменения к ГОСТ 12558.2-78)
Раздел 2. Второй абзац дополнить словами: «или ИВС-28»; третий абзац Заменить слова: «типа МФ-3» на «нерегистрирующий»; четвертый абзац. Заменить слова: «Образцы контрольные» на «Стандартные образцы предприятия»;
шестой абзац. Заменить слова: «типа II чувствительностью 10—15 единиц» на «типов I и II»;
исключить ссылки: ГОСТ 10691.0-73, ГОСТ 10691.1-73.
Раздел 3. Заменить слово: «контрольные» на «стандартные».
Раздел 4. Второй абзац после слов «типа I» дополнить словами: «или II»; заменить слово: «контрольные» на «стандартные»;
заменить ссылку: ГОСТ 10691.0-73 на ГОСТ 10691.0-84.
(ИУС № 2 1989 г.)