УДК 669.231.5U34: 546.98.66 : 006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ПЛАТИНО-ПАЛЛАДИЕВЫЕ
Метод определения палладия
Platinum-palladium alloys.
Method for the determination of palladium
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 декабря 1977 г. № 3070 срок действия установлен
с 01.01.1979 г. до 01.01.1984 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения палладия (при массовой доле палладия от 10,0 до 40%).
Метод основан на связывании палладия в комплексное соединение двузамещенной натриевой солью этилендиаминтетрауксус-ной кислоты (трилон Б) при pH 5 и титровании избытка трилона Б раствором уксуснокислого цинка с индикатором ксиленовым оранжевым.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864-77.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 19491-74.
Колбы конические вместимостью 250 мл по ГОСТ 10394-72. Колбы мерные вместимостью 250 мл по ГОСТ 1770-74. Бюретка с автоматической установкой нуля вместимостью 50 мл. Пипетки вместимостью 10, 20, 25 мл по ГОСТ 20292-74. Кислота соляная по ГОСТ 3118-67.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Смесь кислот, состоящая из одного объема азотной кислоты и трех объемов соляной кислоты.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
©Издательство стандартов, 1978
3
Стр. 2 ГОСТ 12553.1-77
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-68, 50%-ный раствор.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,15 н. раствор; готовят следующим образом: 27,9 г соли растворяют при нагревании в 500 мл воды и доводят объем до 1 л водой.
Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-69, 0,1 н. раствор; готовят следующим образом: 9,15 г соли растворяют в 500 мл воды и доводят объем до 1 л водой.
Ксиленоловый оранжевый, индикатор, 0,2%-ный водный раствор.
Палладий марки Пд 99,9 по ГОСТ 13462-68, стандартный раствор; готовят следующим образом: 5,0000 г палладия растворяют при нагревании в 30 мл смеси кислот, переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доливают до метки водой и перемешивают.
1 мл раствора содержит 0,01 г палладия.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Две навески сплава (в виде ленты или стружки) массой по 2,5 г помещают в конические колбы вместимостью по 250 мл, растворяют при нагревании в 100 мл смеси кислот и выпаривают до 50 мл.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Установка соотношения трилона Б с уксуснокислым цинком
Пипеткой или бюреткой берут 10 мл 0,15 н. раствора трилона. Б, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 20 мл воды, 5 мл 50%-ного раствора уксуснокислого натрия, 10 капель 0,2%-ного раствора индикатора ксиленолового оранжевого и титруют 0,1 н. раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в малиновую. Параллельно проводят три определения.
Соотношение (/С) вычисляют по формуле
где v—количество 0,15 н. раствора трилона Б, мл;
Vi—количество 0,1 н. раствора уксуснокислого цинка, мл.
4.2. Определение титра 0,15 н. раствора трилона Б по палладию
20 мл стандартного раствора палладия помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают пипеткой или бюреткой 40 мл 0,15 н. раствора трилона Б, 30 мл воды, 10 мл 50%-ного раствора уксуснокислого натрия, 10 капель 0,2%-ного раствора инди-4
ГОСТ 12553.1-77 Стр. 3
катора ксиленолового оранжевого и титруют 0,1 н. раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в ярко-красную.
Титр (Г), выраженный в г/мл палладия, вычисляют по формуле
v-vvK ’
где т— масса палладия, содержащаяся в 20 мл стандартного раствора, г;
v—количество 0,15 н. раствора трилона Б, мл;
у 1—количество 0,1 н. раствора уксуснокислого цинка, израсходованное на титрование, мл;
К— соотношение трилона Б с уксуснокислым цинком.
4.3. Определение палладия
Подготовленный к анализу раствор анализируемого сплава переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
Из мерной колбы берут пипеткой две аликвотные части по 25 мл, которые помещают в конические колбы вместимостью по 250 мл. Затем в анализируемый раствор приливают пипеткой или бюреткой 40 мл 0,15 н. раствора трилона Б, 20 мл воды и 20 мл 50%-ного раствора уксуснокислого натрия для создания pH 5.
Избыток трилона Б оттитровывают 0,1 н. раствором уксуснокислого цинка в присутствии 0,2%-ного раствора индикатора ксиленолового оранжевого (10 капель) до изменения окраски раствора из желтой в ярко-красную.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю палладия (X) в процентах вычисляют по формуле
где v—количество 0,15 н. раствора трилона Б, добавляемое для образования комплекса палладия, мл; i>i—количество 0,1 н. раствора уксуснокислого цинка, израсходованное на титрование избытка раствора трилона Б, мл; К—соотношение трилона Б с уксуснокислым цинком;
Т—титр 0,15 н. раствора трилона Б по палладию, г/мл; пг—масса сплава, соответствующая аликвотной части, г.
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = = 0,95 не должны превышать 0,20%.
Группа ВБ9
Изменение № 1 ГОСТ 12553.1-77 Сплавы платино-палладиевые. Метод определения палладия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.05.88 J6 1435.
Дата введения 01.01.89
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
По всему тексту стандарта заменить единицы: мл на см3, г/мл на г/см3. Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 22864-77 на ГОСТ 22864-83.
Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2: «1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава».
Раздел 2. Девятый абзац. Заменить слова: «50 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 50 %»;
десятый абзац. Заменить значение: 0,15 н. на 0,075 моль/дм3; одиннадцатый абзац. Заменить значение: 0,1 н. на 0,1 моль/дмл; двенадцатый абзац. Заменить слова: «0,2 %-ный водный раствор» на -«раствор с массовой долей 0,2 %»;
заменить ссылки: ГОСТ 19419-74 на ГОСТ 24104-80, ГОСТ 10394-72 на ГОСТ 25336-82, ГОСТ 199-68 на ГОСТ 199-78, ГОСТ 5823-69 на ГОСТ
(Продолжение изменения к ГОСТ 12553.1—77)
58231—78, ГОСТ 13462-68 на ГОСТ 13462-79, ГОСТ 3118-67 па ГОСТ 311'8—77.
Разделы 4, 5. По всему тексту исключить значения: 0,1 н. (6 раз), 0,15 н.
(7 раз), 0,2 %-ного (3 раза), 50 %-ного (3 раза).
Пункт 4.1. Экспликация к формуле. Заменить слово: «количество» на «объем (2 раза).
Пункт 4.2. Экспликация к формуле. Заменить слово: «количество» на «объем»
(2 раза).
Пункт 5.2 после слов «параллельных определений» дополнить словами: «{d — показатель сходимости)»;
дополнить абзацем: «Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать 0,30 % ».
Раздел 5 дополнить пунктом — 5.3: «5.3. Контроль правильности результатов анализа
Контроль правильности результатов определения массовой доли палладия проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.
Результаты анализа проб считаются правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли палладия в искусственной смеси не превышает 0,11 %».
(ИУС К» 8 1988 г.)
