УДК 669.131.5 24 : 543.42 : 006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ПЛАТИНО-НИКЕЛЕВЫЕ Метод спектрального анализа
Platinum-nickel alloys. Method of spectral of analysis Взамен
ГОСТ 12552-67 в части разд. 3
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 декабря 1977 г. № 3069 срок действия установлен
с 01.01. 1979 г. до 01.01. 1984 7.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод оп-ределения иридия, палладия, родия, золота и железа (при массовой доле иридия и родия от 0,02 до 0,20%, палладия и золота от 0,005 до 0,10% и железа от 0,01 до 0,10%).
Метод основан на измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественную оценку концентрации приме-сен устанавливают градуировкой при помощи контрольных образцов в виде корольков из сплава платина-никель-серебро.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864—77.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кварцевый спектрограф средней дисперсии. Генератор активизированной дуги переменного тока. Микрофотометр.
Печь для выплавки корольков.
Графитовые тигли для плавки корольков.
Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 19491-74. Серебро марки 999,9 по ГОСТ 6836-72. Контрольные образцы.
Стр. 2 ГОСТ 12552.2-77
Зажимы (электрододержатели) с принудительным охлаждением.
Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 10— 15 условных единиц.
Трехступенчатый ослабитель.
Проявитель № 1 и фиксаж по ГОСТ 10691.0-73, ГОСТ 10691.1-73.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Смесь кислот, состоящая из одного объема азотной кислоты, четырех объемов соляной кислоты и десяти объемов воды
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Для удаления поверхностных загрязнений образцы помещают в стаканы, заливают соляной кислотой, разбавленной 1 : 1, кипятят 2 мин, промывают водой и сушат.
3 2. Для получения корольков контрольных и анализируемых образцов навеску в виде ленты или стружки массой 1,6 г (по две для каждого) помещают в графитовые тигли, добавляют по 0,4 г серебра и плавят.
Охлажденные корольки отжимают на прессе или проковывают до диаметра 10 мм, помещают в стаканы, заливают смесью кислот, нагревают до слабого окрашивания раствора, промывают водой и сушат.
Расплющенные корольки служат электродами при анализе.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Фотографирование спектров производят при ширине щели спектрографа 0,015 мм, расстоянии между электродами разрядного контура, при котором в каждый полупериод тока проходит один или два разряда, и времени экспозиции 30 с. Образцы устанавливают в зажимы, снабженные водяным охлаждением.
Спектры контрольных и анализируемых образцов фотографируют через трехступенчатый ослабитель на фотопластинку СП-11. Для каждого образца получают три спектра.
Фотопластинки проявляют в течение 3 мин при температуре проявителя 18—20°С.
Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, тщательно промывают в проточной воде в течение 10 мин, высушивают и фотометрируют.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Длины волн аналитических спектральных линий приведены в табл. 1.
8
ГОСТ 12552.2-77 Стр. 3
Таблица ; |
Определяемый элемент |
Длина волны линии определяемого элемента, нм |
Элемент сравнения |
Длина волны линии элемента сравнения, нм |
Роди, |
355,80 |
Платина |
366,31 |
Паллг дни |
335,31 |
То же |
348,34 |
Ириди! |
269,42 |
/> |
267,46 |
Золсг j |
267,59 |
> |
267,46 |
Железо |
259,96 |
» |
267,46 |
|
Концентрации примесей определяют методом «трех эталонов» с объективным фотометрированием. Градуировочные графики строят для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают значения разности почернений линии примеси и основного вещества, а по оси абсцисс — значения логарифма концентрации контрольных образцов.
При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят концентрации примесей в анализируемой пробе.
5.2. Относительные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности р = 0.95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2 |
Массовая доля, % |
Относительные допускаемые расхождения, % |
От 0,005 до 0,03 |
15 |
Св. 0,03 » 0,20 |
10 |
9
Изменение № 1 ГОСТ 12552.2-77 Сплавы платино-никелевые. Метод спектрального анализа
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.06.88 № 1825
Дата введения 01.01.8$
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709 Вводная часть, раздел 5. Заменить слово: «концентрация» на «массовая доля
Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 22864-77 на ГОСТ 22864-83.
Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2: «1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава».
(Продолжение см. с. 82) 81
СОДЕРЖАНИЕ
ГОСТ 12552.1—77 Сплавы платино-никелевые. Метод определения никеля ............
ГОСТ 12552.2-77 Сплавы платино-никелевые. Метод спектрального анализа ............
Редактор В. В. Чекменева Технический редактор О. Н. Никитина Корректор С. М. Гофман
Сдано в набор 09.01.78 Подп. в печ. 24.02.78 0,625 п. л. 0,38 уч.-изд. л. Тир.' 12000 Цена 3 ко».
Ордена «Знак Попета» Издательство стандартов. Москва, Д-557, НовспресненекиИ пер., 3 Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256 Зак. 125