УДК 669.234.5 232: 543.06: 006.354
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-ИРИДИЕВЫЕ
Методы спектрального анализа
Palladium-iridium alloys.
Methods of spectrografic analysis
ГОСТ12550.2-82
Дата введения 01.01. 84
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения платины, родия, золота и железа в палладиево-иридиевых сплавах (при массовой доле платины и родия от 0,02 до 0,40 % каждого, золота от 0,01 до 0,20 % и железа от 0,02 до 0,20 %) .
Метод основан на измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественную оценку массовой доли примесей устанавливают градуировкой при помощи стандартных образцов.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864.
1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.
(Введен дополнительно, Изм. №1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрограф кварцевый средней дисперсии.
Генератор дуги переменного тока.
Ослабитель трехступенчатый.
Микрофотометр.
Зажимы (электрододержатели).
Стандартные образцы предприятия.
Электроды, изготовленные из спектрально-чистых углей диаметром 6 мм, заточенные на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 — 2 мм.
Станок для заточки угольных электродов.
Фотопластинки спектральные типа II, чувствительностью 10 — 15 условных единиц. Проявитель № 1 и фиксаж.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
(Измененная редакция, Изм. №1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Образцы для анализа должны быть в виде кусков металла массой 40 — 70 г, с площадкой размером 300 — 400 мм2, зачищенной напильником.
Поверхность образцов для удаления поверхностных загрязнений кипятят в соляной кислоте (1:1) в течение 3 мин, промывают водой и сушат.
ГОСТ 12550.2-82 С. 2
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Спектры фотографируют при ширине щели спектрографа 0,015 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм, силе тока 5А, экспозиции 30 с, через трехступенчатый ослабитель
Анализируемые и стандартные образцы служат нижними электродами В качестве верхних электродов применяют угольные стержни, заточенные на полусферу или усеченный конус
Вместе с анализируемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов
Для каждого анализируемого и стандартного образца получают три параллельных спектрограммы
Фотопластинку проявляют в течение 3 — 6 мин при температуре проявителя 20 °С Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фотометрируют
(Измененная редакция, Изм. №1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5 1 Длины волн аналитических спектральных линий приведены в таблице
|
Опреде.1яе.мый элемент |
Длина волны линии |
Элемент сравнения |
Длина волны линии |
|
| определяемого элемента, нм |
элемента сравнения нм |
|
Родии |
339,68 |
|
333,42 |
|
Платина |
1 270,24 |
Иридий |
270,46 |
|
Же 1езо |
259,84 |
260,82 |
|
Зо юто |
267,59 |
|
267,36 |
Определение массовых долей элементов ведут по методу “трех эталонов” с объективным фотометрированием Строят градуировочные графики для каждого определяемого элемента По оси ординат откладывают значения разности почернений линии определяемого и основного элемента, а по оси абсцисс — значения логарифмов концентрации стандартных образцов
5 2 Сходимость метода характеризуется относительным стандартным отклонением равным
0,15
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных измерении при выполнении условия
(^шах - -*П11П ) й 3 S* Хп ,
где Х^ — наибольший результат параллельных измерений,
Л|шп — наименьший результат параллельных измерений,
Sy — относительное стандартное отклонение, характеризующее сходимость измерений, Хп — среднее арифметическое, вычисленное из п параллельных измерении (я=3)
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
АЛ. Куранов, канд.техн. наук; Н.И. Тимофеев, канд.техн. наук; Г.С. Хаяк; Н.С. Степанова; Н.Д. Сергиенко, канд.хим. наук; А.А. Осинцева; Т.И. Беляева; Е.Е. Сафонова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.09.82 № 3703
3. ВЗАМЕН 12550—67 в части раздела 3
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка j Номер раздела, пункта |
|
|
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7—88)
Редактор В Н. Копысов Технический редактор Л.А. Кузнецова Корректор В С. Черная Компьютерная верстка С. В. Рябовой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 11.02.99. Подписано в печать 05.03.99. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,63
Тираж 106 экз С 2166. Зак. 194.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102
