МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ
Метод определения
содержания сурьмы
Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of antimony content
|
ГОСТ
1219.6-74
Взамен
ГОСТ 1219-60
в части разд. VII
|
Переиздание. Сентябрь 2003г.
Постановлением
Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 января 1974 г.
№ 150 дата введения установлена
01.01.75
Ограничение
срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
Настоящий стандарт
распространяется на кальциевые баббиты и устанавливает объемный метод
определения содержания сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,05 до 0,30 %).
Метод основан на окислении
трехвалентной сурьмы до пятивалентной при титровании раствором бромата калия в
присутствии индикатора метилового оранжевого.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к
методу анализа - по ГОСТ
1219.0-74.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Калий бромноватокислый по ГОСТ
4457-74, 0,01 и. раствор; готовят следующим образом: 0,2784 г бромата калия
растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доводят до
метки водой и перемешивают.
Метиловый оранжевый
(пара-диметиламиноазобензосульфо-кислый натрий).
Сурьма по ГОСТ
1089-82 марки Су00.
Установка титра раствора
бромноватокислого калия
Для установки титра в 3-4 колбы вместимостью по 250 см3
помещают по 0,0120 г растертой в порошок металлической сурьмы, приливают
по 20 см3 серной кислоты и растворяют при нагреваний. К охлажденному
раствору приливают по 100 см3 воды и по 20 см3 соляной
кислоты и кипятят в течение 10 мин, затем раствор охлаждают до 70-80 °С, вводят
2-3 капли 0,1%-ного индикатора метилового оранжевого и титруют раствором бромновато-кислого
калия до исчезновения розовой окраски раствора.
Титр раствора
бромноватокислого калия (Т), выраженный в г/см3 сурьмы,
вычисляют по формуле
где т - навеска сурьмы, г;
v - количество
раствора бромата калия, израсходованное на титрование сурьмы, см3.
За окончательный титр
раствора бромата калия принимают среднее арифметическое результатов 3 - 4
определений.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску баббита 1,0 г
помещают в колбу вместимостью 250 см3, доливают 20 см3
серной кислоты и нагревают при высокой температуре до растворения сплава. На
время растворения колбу закрывают небольшой воронкой. После разложения сплава
колбу охлаждают, затем осторожно по стенкам колбы приливают 100 см3 воды
и 50 см3 соляной кислоты и кипятят в течение 10 мин. Затем раствор
охлаждают до 70 - 80 °С, прибавляют 2 - 3 капли 0,1%-ного индикатора метилового
оранжевого и титруют 0.01 н. раствором бромноватокислого калия до исчезновения
розового окрашивания раствора. В конце титрования прибавляют еще одну каплю раствора
индикатора.
Одновременно через все
стадии анализа проводят контрольный опыт на определение содержания сурьмы в
реактивах.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
4.1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле
где v - количество
раствора бромата калия, израсходованное на титрование раствора пробы, см3;
v1 - количество раствора бромата калия, израсходованное на
титрование раствора контрольного опыта, см3;
Т - титр раствора бромноватокислого калия, выраженный в г/см3
сурьмы;
m - навеска баббита, г.
4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами
анализа не должны превышать 0,008 абс. % - при массовой доле сурьмы от 0,05 до
0,1 % и 0,02 абс. % - при массовой доле сурьмы от 0,1 до 0,3%.