МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ
Метод определения
содержания олова
Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of tin content
|
ГОСТ
1219.5-74
Взамен
ГОСТ 1219-60
в части разд. VI
|
Издание (сентябрь 2003 г.) с Изменение № 1,
утвержденным в ноябре 1979 г. (ИУС 1-80).
Постановлением
Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 января 1974 г.
№ 150 дата введения установлена
01.01.75
Ограничение
срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
Настоящий
стандарт распространяется на кальциевые баббиты и устанавливает объемный
йодометрический метод определения содержания олова (при содержании олова от
1,15 до 2,50 %).
Метод основан
на восстановлении четырехвалентного олова металлическим свинцом до
двухвалентного состояния и титровании восстановленного олова раствором йода в
присутствии йодида калия и крахмала.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 Общие
требования к методу анализа - по ГОСТ
1219.0-74.
2.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Воронка с
гидравлическим затвором (см. чертеж).
Кислота
азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная
1:1.
Кислота серная
по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Кислота
соляная по ГОСТ 3118-77.
Крахмал
растворимый по ГОСТ 10163-76, 1
%-ный свежеприготовленный раствор.
Натрий
двууглекислый по ГОСТ 4201-79,
насыщенный раствор.
Калий йодистый
по ГОСТ 4232-74.
Йод кристаллический
по ГОСТ 4159-79, 0,025 н. раствор; готовят
следующим образом: 3,2 г йода растворяют в 50 см3 40 %-ного раствора
йодистого калия и разбавляют водой до 1 дм3 или готовят из
фиксанала.
Калия гидроокись.
Калий
йодноватокислый по ГОСТ
4202-75, 0,025 н. раствор; готовят следующим образом: 0,9 г
йодноватокислого калия, 10 г йодистого калия и 20 г гидроокиси калия растворяют
в воде и доводят до 1 дм3.
Олово по ГОСТ
860-75 марки О1.
Свинец по ГОСТ
3778-98 марки С00, пластины общей площадью 60 - 70 см2,
свернутые в спирали.
Черт.
Установка титра раствора
йода и йодноватокислого калия.
0,025 н.
раствор йода, приготовленного, как указано в разд. 2, выдерживают в темной склянке 10 - 15 дней, после чего
устанавливают его титр по раствору олова. Раствор олова готовят следующим
образом: 0,5 г олова помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3
и растворяют в 20 - 25 см3 серной кислоты при нагревании.
После растворения и охлаждения раствора приливают
100 - 120 см3 холодной воды и 50 см3 соляной
кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и
после охлаждения доводят водой до метки.
Для установки титра отбирают точно 25 см3
раствора олова и помещают его в
коническую колбу вместимостью 250 см3, туда же добавляют 30 см3 соляной кислоты и
доводят объем раствора до 140 - 150
см3.
В
подготовленную таким образом колбу опускают металлический свинец в виде
спиралей общей площадью 60 - 70 см2, накрывают колбу небольшой
воронкой, нагревают до кипения и кипятят 20 мин. За 1 - 2 мин до конца
восстановления накрывают колбу резиновой пробкой со вставленной в нее воронкой
с гидравлическим затвором. В воронку заранее наливают насыщенный раствор
двууглекислого натрия. При охлаждении над раствором в колбе происходит сжатие
газа, вследствие чего насыщенный раствор бикарбоната натрия засасывается из
насадки в колбу. В результате взаимодействия бикарбоната натрия с соляной
кислотой выделяется углекислый газ, избыточное количество которого может выйти
через сифон.
По окончании
восстановления колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнатной
температуры, доливая по мере надобности в воронку раствор двууглекислого
натрия. После охлаждения раствора воронку удаляют. в колбу добавляют кусочек
мрамора около 5 г и добавляют 0,2 - 0,3 г йодистого калия, 3 - 5 см3
раствора крахмала и титруют раствором йода или йодноватокислого калия.
Титрование производят в присутствии свинца, оставшегося нерастворенным.
Титр раствора
йода (Т), выраженный в г/см3 олова, вычисляют по формуле
где m - навеска олова, г;
v - количество раствора йода или йодноватокислого калия,
израсходованное на титрование олова, см3;
v1 - объем колбы со стандартным раствором
олова, см3;
v2 - количество раствора олова, взятое для
титрования, см3.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску баббита 1 г помещают в коническую колбу
вместимостью 250 см3 и растворяют в 20 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:1. После полного разложения сплава и охлаждения
раствора добавляют 30 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и
выпаривают раствор до появления густых белых паров серного ангидрида. К
охлажденной пробе осторожно приливают 10 - 15 см3 холодной воды и
снова выпаривают до появления густых белых паров. Разбавление и выпаривание
повторяют еще один раз. Затем после охлаждения пробы осторожно приливают 110 -
120 см3 воды и 25 - 30 см3 соляной кислоты. В
подготовленную таким образом пробу опускают пластину свинца общей площадью 60 -
70 см2 накрывают воронкой и кипятят 1 ч. Затем закрывают затвором
Геккеля и кипятят 30 мин, восстанавливают четырехвалентное олово и заканчивают
анализ, как указано в разд. 2
при установке титра. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный
опыт на определение содержания олова в реактивах.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
4.1 Массовую
долю олова (Х) в процентах вычисляют по формуле
где Т -
титр раствора йода или йодноватокислого калия, выраженный в г/см3
олова;
v - количество раствора йода или йодноватокислого калия,
израсходованное на титрование пробы, см3;
v1 - количество раствора йода или
йодноватокислого калия, израсходованное на титрование раствора контрольного
опыта, см3;
m - навеска баббита, г.
4.2.
Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать
0,05 абс. %.
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования
2. Аппаратура,
реактивы и растворы
3. Проведение анализа
4. Обработка
результатов анализа
|