МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ
Метод определения
содержания магния
Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of magnesium content
|
ГОСТ
1219.4-74
Взамен
ГОСТ 1219-60
в части разд. V
|
Издание (сентябрь 2003 г.) с Изменениями № 1, 2,
утвержденными в ноябре 1979 г., ноябре 1984 г. (ИУС 1-80, 2-85).
Постановлением
Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 января 1974 г.
№ 150 дата введения установлена
01.01.75
Ограничение срока действия снято по
протоколу № 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС 2-93)
Настоящий
стандарт распространяется на кальциевые баббиты и устанавливает объемный
комплексометрический метод определения содержания магния (при массовой доле
магния от 0,01 до 0,2 %).
Метод основан
на способности иона магния образовывать в щелочной среде внутрикомплексное
соединение с трилоном Б. Для установления конечной точки титрования применяют
соответствующие металлиндикаторы, которые образуют с определяемым ионом
окрашенные комплексы, менее прочные, чем комплекс этого иона с трилоном Б. В
конечной точке титрования при полном связывании в комплекс титруемого иона с
трилоном Б раствор окрашивается в цвет, присущий свободному индикатору. Мешающие
компоненты сплава удаляют последовательным осаждением сернокислым натрием,
диэтилдитиокарбаматом натрия и щавелевокислым аммонием.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 Общие
требования к методу анализа - по ГОСТ
1219.0-74.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота
азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная
1:4.
Натрий
сернокислый по ГОСТ
4166-76, 20 %-ный раствор.
Диэтилдитиокарбамат
натрия по ГОСТ
8864-71, 10 %-ный раствор.
Аммиак водный
по ГОСТ 3760-79, 25 %-ный раствор.
Аммоний
щавелевокислый по ГОСТ
5712-78, 4 %-ный раствор.
Аммоний
хлористый по ГОСТ 3773-72.
Натрий
хлористый по ГОСТ 4233-77.
Индикатор
эриохром черный Т; готовят следующим образом: 0,1 г индикатора тщательно
растирают с 10 г хлористого натрия.
Буферный
раствор; готовят следующим образом: 20 г хлористого аммония растворяют в воде,
добавляют 100 см3 водного аммиака и разбавляют до 1 дм3
водой.
Цинк по ГОСТ 3640-94 марки Ц0, 0,02 М раствор;
готовят следующим образом: вначале готовят 0,1 М раствор цинка, для чего
навеску цинка 6,538 г растворяют в 50 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:1, помещают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3
и доводят водой до метки. Точно отмеренные 200 см3 0,1 М раствора
цинка помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят водой до
метки.
Трилон Б
(двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ
10652-73, 0,02 М раствор; готовят следующим образом: 8 г трилона Б
растворяют в воде и доводят объем до 1 дм3.
Установка титра 0,02 М
раствора трилона Б.
Титр раствора
трилона Б устанавливают по 0,02 М раствору хлористого цинка. Помещают 20 см3
водного раствора хлористого цинка в коническую колбу, добавляют 100 см3
воды, 15 см3 буферной смеси и 0,05-0,1 г индикатора эрихрома черного
Т. Полученный фиолетовый раствор титруют раствором трилона Б до перехода
окраски в синюю без фиолетового оттенка.
Титр трилона Б
(Т), выраженный в г/см3 магния, вычисляют по формуле
где 0,000486 -
количество магния, соответствующее 1 см3 0,02 М раствора трилона,
г/см3;
v - объем 0,02 М раствора цинка, см3;
v1 - количество раствора трилона Б,
израсходованное на титрование, см3.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску баббита 5 г, взятую с погрешностью не
более 0,001 г, растворяют в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной
1:4, при нагревании. На время растворения стакан накрывают часовым стеклом.
После растворения сплава к пробе приливают 40 см3 теплой воды и 20
см3 сернокислого натрия при постоянном перемешивании. Дают осадку
отстояться 10 мин и фильтруют через двойной фильтр средней плотности. Осадок
промывают в стакане и на фильтре 3 раза холодной водой и отбрасывают. К
фильтрату добавляют 50 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия.
Выпавшему осадку дают отстояться 10 - 15 мин, после чего отфильтровывают его на
тройной неплотный фильтр, на который помещено небольшое количество бумажной
массы, приготовленной из беззольного фильтра. Осадок промывают в колбе и на
фильтре 3 раза водой и отбрасывают. К фильтрату приливают 50 см3
раствора щавелевокислого аммония и нагревают до кипения. которое поддерживают
10 мин. После этого раствору дают отстояться в течение 1 ч, затем фильтруют его
через фильтр средней плотности, на который помещено небольшое количество
бумажной массы.
Фильтрат и
промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 500 см3.
Промывают колбу и фильтр 3 - 4 раза холодной водой (прокипяченной). К фильтрату
добавляют 100 см3 воды, 20 см3 буферного раствора, 20 см3
аммиака и 0,05 - 0,1 г индикатора эриохрома черного Т, после чего титруют 0,02
М раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в синюю. Титрование ведут
сразу же после добавления индикатора, чтобы избежать его частичного разложения.
Параллельно с
анализом пробы ведут контрольный опыт на все реактивы, применяемые для
определения содержания магния.
4.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
4.1 Массовую
долю магния (Х) в процентах вычисляют по формуле
где Т -
титр 0,02 М раствора трилона Б, выраженный в г/см3 магния;
v - количество 0,02 М раствора трилона Б, израсходованное
на титрование раствора пробы, см3;
v1 - количество 0,02 М раствора трилона Б,
израсходованное на титрование контрольного опыта, см3;
m - навеска баббита, г.
4.2.
Абсолютные допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не
должны превышать 0,0015 % при массовой доле магния от 0,01 до 0,03 %; и 0,003 %
при массовой доле магния свыше 0,03 до 0,07 %, 0,005 % при массовой доле магния
от 0,07 до 0,2 %.
(Измененная
редакция, Изм. № 1, 2).