ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СИСТЕМА СТАНДАРТОВ БЕЗОПАСНОСТИ ТРУДА
СРЕДСТВА ИНДИВИДУАЛЬНОЙ ЗАЩИТЫ ОРГАНОВ ДЫХАНИЯ ФИЛЬТРУЮЩИЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕМЕНИ ЗАЩИТНОГО ДЕЙСТВИЯ ФИЛЬТРУЮЩЕ-ПОГЛОЩАЮЩИХ КОРОБОК ПО ГАЗООБРАЗНЫМ ВРЕДНЫМ ВЕЩЕСТВАМ
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ Москва
СРЕДСТВА ИНДИВИДУАЛЬНОЙ ЗАЩИТЫ ОРГАНОВ ДЫХАНИЯ ФИЛЬТРУЮЩИЕ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Методы определения времени защитного действия фильтрующе-поглощающих коробок по газообразным вредным веществам
Occupational safety standards system Means for individual protection of breathing organs. Methods of testing all service canisters protection time against noxious gaseous contaminants ОКСТУ 2509
Срок действия с 01.01.91 до 0f.01.9ft
Настоящий стандарт распространяется на промышленные фильтрующие средства индивидуальной защиты органов дыхания и устанавливает методы определения времени защитного действия фильтруюше-поглощающих коробок (коробок) по газообразным вредным веществам: гидриду серы (сероводороду), диоксиду серы (сернистому ангидриду), аммиаку, гидриду мышьяка (мышьяковистому водороду).
Методы основаны па установлении промежутка времени от момента пуска смеси воздуха с вредным веществом в коробку до момента появления за коробкой вредного вещества в количестве, обнаруживаемом индикатором.
1. МЕТОД ОТБОРА ОБРАЗЦОВ
1.1. Образцы коробок для испытаний отбирают по нормативно-технической документации на конкретный тин коробки.
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕМЕНИ ЗАЩИТНОГО ДЕЙСТВИЯ ПО ГИДРИДУ СЕРЫ
2.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Для проведения испытания применяют:
1) динамическую установку типа ДП-3 по ТУ ВР 49.106.000 (схема и описание установки приведены в приложении 1);
2) весы лабораторные общего назначения с погрешностью взвешивания 0,1 г по ГОСТ 24104;
3) шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (180—200) °С;
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1990
С. 2 ГОСТ 12.4.159-90
4) секундомер по ГОСТ 5072 или часы-будильник по ГОСТ 3145;
5) аспиратор в соответствии с приложением 1, черт. 5;
6) склянку 4—20 по ГОСТ 25336 (газометр) или газометр в соответствии с приложением 2;
7) аппарат 1000 (2000) по ГОСТ 25336 или другой прибор для получения гидрида серы;
8) батист хлопчатобумажный по ТУ 6—05—1828;
9) трубки резиновые технические по ГОСТ 5496;
10) бюретку 1(2,3)—2—100—0,2 по ГОСТ 20292;
11) воронку ВД-3—2000 ХС по ГОСТ 25336, допускается воронка ВД-1 —1000 ХС по ГОСТ 25336;
12) капельницу по ГОСТ 25336 любого исполнения;
13) колбу КГУ-2—2—6000—60/46ТС по ГОСТ 25336, допускаются колбы типа КГУ-2 меньшей вместимости;
14) колбу Кн-1 (2)—50—19/26ТС по ГОСТ 25336 или колбу Кн-1 (2) —100—29/32ТС по ГОСТ 25336;
15) склянку 1—5,0 по ГОСТ 25336 для аспиратора в соответствии с приложением 1, черт. 5;
16) склянку с барботером в соответствии с приложением 1, черт. 2;
17) склянку с барботером в соответствии с приложением 1, черт. 3;
18) склянку индикаторную в соответствии с приложением 1, черт. 4;
19) склянку СПЖ-250 по ГОСТ 25336;
20) цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770;
21) цилиндр 1 — 1000 по ГОСТ 1770;
22) воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
23) железо сульфид (колчедан серный флотационный) по ГОСТ 444;
24) йод по ГОСТ 4159, ч. д. а., водный раствор концентрации С C/2J2) —0,01 моль/дм3;
25) керосин осветительный марки КО-20 по ОСТ 3801408;
26) кислоту соляную техническую по ГОСТ 3118;
27) кислоту серную по ГОСТ 4204;
28) крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей 0,5%;
29) натрий карбонат (соду кальцинированную) технический по ГОСТ 5100;
30) натрий сульфид (натрий сернистый) по ГОСТ 2053, ч., допускается натрий сульфид технический по ГОСТ 596;
31) натрий тиосульфат (натрий серноватистокислый) по ГОСТ 27068, ч. д. а., водный раствор концентрации С (Ыа25гОз) = *=0,01 моль/дм3;
ГОСТ 12.4.159-90 С. 3
32) натрий хлорид (натрий хлористый) по ГОСТ 4233, ч., насыщенный раствор;
33) свинец ацетат (свинец уксуснокислый) по ГОСТ 1027, ч. д. а., водный раствор с массовой долей 0,5%;
34) гидрид серы получают в круглодонной колбе КГУ-2 действием на сульфид натрия концентрированной соляной кислотой (расход реагентов: для получения 10 дм3 газа требуется (200— 220) г сульфида натрия и (150—180) см3 концентрированной серной кислоты).
Допускается использование баллонного гидрида серы и гидрида серы, полученного из сульфида железа или других сульфидных соединений;
35) индикатор: 20 см3 водного раствора ацетата свинца с массовой долей 0,5%.
2.2. Подготовка к испытанию
2.2.1. Проверяют готовность динамической установки к проведению испытаний в соответствии с приложением 1, п. 2.
2.2.2. Устанавливают в камерах или зажимах испытуемые коробки и проверяют установку на герметичность в соответствии с приложением 1, п. 3.
2.2.3. Газометр с гидридом серы присоединяют к установке через склянку для промывания газов типа СПЖ, в которую наливают 100 см3 насыщенного раствора хлорида натрия.
2.2.4. Устанавливают заданный режим работы в соответствии с приложением 1, п. 4.
2.2.5. Концентрацию гидрида серы в газовоздушной смеси определяют следующим образом:
в две последовательно соединенные склянки с барботером для отбора пробы (приложение 1, черт. 2) наливают по 35,0 см3 раствора йода. Для улавливания паров йода присоединяют к ней еще одну склянку с барботером (приложение 1, черт. 3), содержащую 20,0 см3 раствора тиосульфата натрия. Склянки, содержащие йод, присоединяют к крану 14 для отбора пробы (приложение 1, черт. 4), а к склянке с тиосульфатом натрия присоединяют аспиратор.
При закрытом кране 14 проверяют герметичность системы склянок для отбора пробы.
После установления постоянного режима работы, но не ранее чем через 5 мин после пуска газа в смеситель, открывают кран 14 и с помощью аспиратора протягивают через склянки для отбора пробы газовоздушную смесь со скоростью (50—100) см3/мин. Отбирают около 1 дм3 пробы, объем пробы определяют по количеству вытекшей из аспиратора воды. Затем закрывают кран 14, отсоединяют склянки для отбора пробы, содержимое склянок количественно переносят в колбу для титрования типа Кн и оттит-ровывают избыточный йод раствором тиосульфата натрия, до-
2—2146
С. 4 ГОСТ 12.4.159-90
бавляя в конце титрования 1—2 см3 раствора крахмала. Титруют раствор до исчезновения синен окраски
В тех же условиях проводят контрольное титрование 70 сч3 раствора иода
2 2 6. Концентрацию шдрида серы (С) в граммах на кубический xicTp вычисляют по форму.1C
c_w\-i±-wik (1)
где 0,17_ масса гидрида серы, соответствующая 1 см3 раство
ра тиосульфата натрия концентрации С (NasSA) = -0,01 мо 1ь дм3, mi,
V’h— (бъсм расшора тиосульфата натрия концентрации С (Na2S204) =0,01 моль/дм3, израсходованный на контро.ц пое THiponaiiiK, см*,
V’, — обьем раствора июсчльфта и. |рия концентрации С (Na2S203) =0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование пробы, см*,
20—объем раствора т.юсулыКпа натрия концентрации С (Na2S2CK) =0,01 моль/дм3, см3,
/(— поправочный коэффициент раствора тиосульфата на1-рня концентрации С (\а2$.>Оз) =0,01 моль/дм3,
V—объем пробы газовоздушнои смеси, отобранной д 1я определения концентрации, дм3.
2 2.7 Если концентрация гидрида серы отличается от заданной болт, с, чем это допускается нормативно-технической документацией на конкретный тип коробки, то определение концентрации повторяют, изменяя соответственно разность уровней «газового» реометра.
2 3. Проведение испытания
2.3.1. Испытание проводят при слетующих постоянных условиях-
объемный расход постоянною потока газовозтушпой смеси: (500±15) см3/с—при копиру кипи средства индивидуальной защиты органов дыхания с отпои коробкой,
(250dr7,5) см3/с —при конструкции средства индивидуальной защиты органов дыхания с двумя коробками, относительная влажность воздуха (50гЬЗ)%; температура воздушною потока (20±5) °С; начальная концентрация вредною вещества в газовоздушнои смеси должна соответствовать нормативно технической документации на коробки конкретного типа
2.3 2. Наливают индикатор в индикаторные склянки и присоединяют их к установке
2.3 3. Устанавливают заданный режим работы установки в соответствии с приложением 1, п 4.
ГОСТ 12.4.159-90 С. 5
2.3.4. Поворотом трехходовых кранов 17 направляют газовоздушную смесь в испытуемые коробки, одновременно отмечая время начала испытания.
2.3.5. В течение всего времени испытания поддерживают заданные параметры: расход и влажность воздуха, расход гидрида серы, корректируя их при необходимости поворотом соответствующих кранов.
2 3.6. В процессе проведения испытания определяют концентрацию гидрида серы в соответствии с п. 2.2.5.
2.3.7. Время защитного действия испытуемом коробки фиксируют по показаниям секундомера или часам с точностью до 1 мин, считая от момента пуска газовоздушной смеси в испытуемые коробки до начала потемнения индикатора.
2.3.8. После изменения окраски индикатора за одном из испытуемых коробок поворотом соответствующего трехходового крана направляют газовоздушную смесь в поглотительный бачок. После изменения цвета индикатора за обеими коробками прекращают подачу гидрида серы, перекрывая газовые крапы установки и газометра. Через 5—10 мин прекращают подачу воздуха на установку.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Если фактическая концентрация гидрида серы отличалась от заданной нс более чем допускается нормативно-технической документацией на конкретный тип коробки, то время защитного действия (то) в минутах вычисляют по формуле
где т— время защитного действия при концентрации Сф, мин;
Ci—концентрация гидрида серы при проведении испытаний, г/м1;
Си— заданная концентрация гидрида серы, г/м1.
2.4 2. Время защитною действия испытуемой коробки определяют по результатам одновременных испытании двух коробок на одной установке. За результат испытания принимают меньшее значение с пометкой «не менее».
2) метиловый оранжевый по ТУ 6—09—5171, приготовление растворов по ГОСТ 4919.1 и ГОСТ 4919.2;
3) индикатор: к 20 см3 дистиллированной воды добавляют 3—4 капли метилового оранжевого. Раствор применяют свежеприготовленным.
3.2. Подготовка к испытанию
3.2.1. Подготовку к испытанию проводят в соответствии с пп. 2.2.1, 2.2.2, 2.2.4. Баллон с диоксидом серы присоединяют к установке через склянку для промывания газов типа СПЖ, в которую наливают 100 см3 серной кислоты.
3.2.2. Концентрацию диоксида серы в газовоздушной смеси определяют аналогично п. 2.2.5.
3.2.3. Концентрацию диоксида серы (С) в граммах на кубический метр вычисляют по формуле
0.32[VV-( V)-20)l-K
где 0,32 — масса диоксида серы, соответствующая 1 см3 раствора тиосульфита натрия концентрации С(Иа2520з) = = 0,01 моль/дм3, мг;
VK — объем раствора тиосульфата натрия концентрации C(Na2S203) =0,01 моль/дм3, израсходованный на контрольное титрование, см3;
Кр — объем раствора тиосульфата натрия концентрации C(Na2S20s) =0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование пробы, см3;
20 — объем раствора тиосульфата натрия концентрации C(Na2S203)=0,01 моль/дм3, см3;
К— поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия концентрации C(Na2S203) =0,01 моль/дм3;
К— объем пробы газовоздушной смеси, отобранной для определения концентрации, дм3.
3.2.4. Если концентрация диоксида серы отличается от заданной более чем это допускается нормативно-технической документацией на конкретный гип коробки, то определение концентрации повторяют, изменяя соответственно разность уровней «газового» реометра.
3.3. Проведение испытания
3.3.1. Условия проведения испытания — в соответствии с п 2 3 1
3.3.2. Испытание проводят аналогично пп. 2.3.2—2.3.6, 2.3.8.
3.3.3. В процессе проведения испытания определяют концентрацию диоксида серы в соответствии с п. 3.2.2.
3.3.4. Определение времени защитного действия коробок по диоксиду серы проводят аналогично п. 2.3.7. Момент окончания
ГОСТ 12 4 159—90 С 7
испытания фиксируют по началу перехода желтой окраски индикатора в розовую
34 Обработка результатов
34 1 Обработку результатов проводят аналогично пп. 2 4 1,
2.4.2.
4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕМЕНИ ЗАЩИТНОГО ДЕЙСТВИЯ ПО АММИАКУ
41 Аппаратура, материалы, реактивы
Аппаратура, материалы и реактивы в соответствии с п. 2 1,
перечисления 1—5, 8—10, 12, 14, 15, 18—22, 25, 26, 28
Для проведения испытания дополнительно применяют:
1) редуктор углекислотный УР-6 по ТУ 27—51—3808;
2) склянку для отбора пробы в соответствии с приложением 1, черт. 6,
3) аммиак жидкий синтетический по ГОСТ 6221 в баллонах,
4) метиловый красный по ТУ 6—09—5169, приготовление растворов по ГОСТ 4919 1 и ГОСТ 4919 2;
5) натрия гидроксид (натрия гидроокись) по ГОСТ 4328, водные растворы с массовой долей 20% и концентрации C(NaOH) моль/дм3 = 0,02 моль/дм3,
6) фенолфталеин по ТУ 6—09—5360, приготовление спиртового раствора по ГОСТ 4919 1 и ГОСТ 4919 2,
7) этанол (этиловый спирт) по ГОСТ 18300,
8) индикатор к 20 см3 дистиллированной воды добавляют 5—6 капель фенолфталеина.
42 Подготовка к испытанию
4 2 1 Подготовку к испытанию проводят в соответствии с пп 22 1, 222 и 224 Баллон с аммиаком присоединяют к установке через склянку для промывания газов типа СПЖ, в которую наливают 100 см3 водного раствора гидроксида натрия с массовой долей 20%.
4.2 2 Концентрацию аммиака в газовоздушной смеси определяют следующим образом
в склянку с фильтрующей пластинкой для отбора пробы наливают 20 см3 раствора серной кислоты концентрации С('/г H2SO4) — ==0,02 моль/дм3 и горловину широкого колена закрывают пробкой Узкое колено присоединяют к крану 14 динамической установки, а отвод широкого колена — к аспиратору, с помощью которою через склянку пропускают газовоздушную смесь со скоростью 300—500 см3/мин
Пробу отбирают не ранее чем через 5 мин после установления рабочего режима. После отбора пробы склянку переносят на та бораторкый стол для титрования, вынимают пробку и присоеди няют узким коленом через фильтрующе-поиющающую коробкх
к сети сжатого воздуха. На линии сжатого воздуха должен быть отвод с зажимом для сброса.
При открытом зажиме на линии сброса включают воздух и плавным уменьшением сброса устанавливают в широком колене склянки барботаж такой интенсивности, чтобы не было разбрызгивания анализируемого раствора.
К титруемому раствору добавляют 2 капли метилового красного и титруют раствором гидроксида натрия концентрации С (NaOH) =0,02 моль/дм3 до желтой окраски.
Полноту реакции титрования проверяют прекращением барботажа воздуха на несколько секунд, для чего снимают резиновую трубку со склянки и вновь ее присоединяют.
Нитрование считают законченным, если при возобновлении барботажа во всей склянке, включая узкое колено, сохраняется желтая окраска раствора.
4.2.3. Концентрацию аммиака (С) в граммах на кубический метр вычисляют по формуле
г О.Ч1('^,-',А,) /п
где 0,34 — масса аммиака, соответствующая 1 см3 раствора гидроксида натрия концентрации C(N’aOH) = = 0,02 моль/дм3, мг;
V’, — объем раствора серной кислоты концентрации С{'/‘2 H2SO4) =0,02 моль/дм3, взятый для поглощения пробы газовоздушной смеси, см3;
V2—объем раствора гидроксида натрия концентрации C(NaOH)=0,02 моль/дм3, израсходованного на титрование, см3;
К] и К2 — поправочные коэффициенты растворов серной кислоты концентрации С(V2 H2SO<) =0,02 моль/дм3 и гидроксида натрия концентрации C(NaOII) = = 0,02 моль/дм3;
V — объем пробы газовоздушной смеси, отобранной для определения концентрации, дм3.
4.2.4. Если концентрация аммиака отличается от заданной более чем допускается нормативно-технической документацией на конкретный тип коробки, то определение концентрации повторяют, изменяя соответственно разность уровней «газового» реометра.
4.3. Проведение испытания
4.3.1. Условия проведения испытания — в соответствии с п. 23.1.
4.3.2. Испытания проводят аналогично пп. 2.3.2—2 3.5, 2.3.8.
4.3.3. В процессе проведения испытания определяют концентрацию аммиака в соответствии с п. 4.2.2.
ГОСТ 12.4.159-90 С. 9
4.3.4. Определение времени защитного действия коробок по аммиаку проводят аналогично п. 2.3.7. Момент окончания испытания фиксируют по появлению розовой окраски индикатора.
4.4. О б р а б от к а результатов
4.4.1. Обработку результатов проводят аналогично пп. 2.4.1,
2.4.2.
5. МКТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕМЕНИ ЗАЩИТНОГО ДЕЙСТВИЯ ПО ГИДРИДУ МЫШЬЯКА
5.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Аппаратура, материалы и реактивы—в соответствии с п. 2.1,
перечисления 1—5, 8—10, 12, 14—22, 25, 27, 29.
Для проведения испытания дополнительно применяют:
1) бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;
2) воронку фильтрующую типов ВФ или ВФО по ГОСТ 25336 с фильтром типа ФКП класса ПОР-100 по ГОСТ 25336 или воронку Бюхнера 1 (2, 3, 4) но ГОСТ 9147;
3) колбу 1—500 (1000) по ГОСТ 25336;
4) колбу 1 (2) —100—2 по ГОСТ 1770;
5) аммонии тиоцианат (аммоний роданистый) по ГОСТ 27067, х. ч., водный раствор концентрации C(NH,,CNS)=0,05 моль/дм3;
6) аммоний железо (III) сульфат (железоаммонийные квасцы) по ТУ 6—09—5359, х. у., насыщенный раствор (к 42 г квасцов прибавляют 3,5 см3 азотной кислоты и растворяют в 100 см3 холодной дистиллированной воды);
7) арсенид цинка;
8) кислоту азотную по ГОСТ 4461, х. ч.;
9) метиловый оранжевый по ТУ 6—09—5171, приготовление растворов по ГОСТ 4919.1 и ГОСТ 4919.2;
10) серебра нитрат (серебро азотнокислое) по ГОСТ 1277, ч. д. а., водный раствор концентрации C(AgNOj) = 0,05 моль/дм3;
11) мышьяка гидрид (водород мышьяковистый, арсин—концентрат) в баллонах по ТУ 6—02—7—178 с редуктором марки ДВ11-2—80 по ТУ 26—05—514 и вентилем, имеющим посеребренные клапаны марок КВВ-53С и КВ-1МС.
Допускается использовать гидрид мышьяка, полученный действием на арсенид цинка концентрированной серной кислотой;
12) индикатор: 20 см3 водного раствора нитрата серебра с массовой долей 1%.
5.2. Подготовка к испытанию
5.2.1. Подготовку к испытанию проводят в соответствии с пн 2.2.1, 2.2.2, 2.2.4.
5.2.2. Концентрацию гидрида мышьяка в газовоздушной смеси (трехходовые краны 17 установлены в положении «на поглотительный бачок») определяют следующим образом:
1
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕМЕНИ ЗАЩИТНОГО ДЕЙСТВИЯ ПО ДИОКСИДУ СЕРЫ
3.1. Аппаратура, материалы, реактивы Аппаратура, материалы и реактивы — в соответствии с п. 2.1, перечисления 1—5, 8—10, 12, 14—22, 21, 27, 28, 31.
Для проведения испытания дополнительно применяют
1) диоксид серы (ангидрид сернистый) жидкий технический по ГОСТ 2918 в баллонах;
