ГОСТ 11930.11-79
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ
НАПЛАВОЧНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА
|
Москва
Стандартинформ
2011
|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ
Метод определения
молибдена
Hard-facing
materials.
Method of molybdenum
determination
|
ГОСТ
11930.11-79
|
Издание (август 2011 г.) с Изменениями № 1, 2,
утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90).
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 дата введения
установлена
01.07.80
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93
Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС
4-94)
Настоящий стандарт
устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания молибдена (при
массовой доле молибдена от 0,08 до 3,0 %) в прутках для наплавки и порошках из
сплавов для наплавки.
Метод основан на образовании окрашенного
комплексного соединения молибдена с роданидом в присутствии тиомочевины.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ
11930.0-79.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота винная по ГОСТ 5817-77,
раствор с массовой долей 10 %.
Кислота соляная по ГОСТ
3118-77.
Медь сернокислая по ГОСТ
4165-78, раствор с массовой долей 1 %.
Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор с массовой долей 10 %.
Аммоний роданистый, раствор с массовой долей 50 %.
Аммоний молибденовокислый перекристаллизованный по ГОСТ
3765-78.
Растворы молибдена стандартные:
Раствор А; готовят следующим образом:
0,184 г молибденовокислого аммония растворяют в дистиллированной воде. Раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют
дистиллированной водой до метки и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора А
содержит 0,0001 г молибдена.
Раствор Б; готовят разбавлением водой
раствора А в 10 раз.
1 см3 раствора Б содержит
0,00001 г молибдена.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Молибден
определяют из фильтрата, полученного после отделения железа по ГОСТ 11930.10-79. Из мерной колбы вместимостью 100 см3 отбирают 5 - 10 см3
анализируемого раствора в мерную колбу вместимостью 50 см3. В колбу
приливают 5 см3 раствора с
массовой долей 10 % винной кислоты, 15 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1, 2 см3 раствора с массовой
долей 1 % сернокислой меди, 10 см3
10 %-ного раствора тиомочевины, 5 см3 раствора с массовой долей 10 % роданистого аммония. После прибавления каждого
реактива содержимое колбы перемешивают, разбавляют дистиллированной водой до
метки и снова перемешивают.
Оптическую плотность окрашенных растворов
измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (λ = 490 нм) в
кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Одновременно через все стадии
анализа проводят контрольный опыт, раствор которого используют в качестве
раствора сравнения. Содержание молибдена находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.2. Построение
градуировочного графика
В девять мерных колб вместимостью 50 см3
помещают 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 см3 стандартного раствора
молибдена Б. В десятую колбу стандартный раствор не приливают. Она служит для
проведения контрольного опыта.
В каждую колбу приливают по 5 см3
раствора с массовой долей 10 % винной кислоты и далее анализ ведут, как указано в п.
3.1.
По полученным данным строят
градуировочный график.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю молибдена (X)
в процентах вычисляют по формуле:
где m -
масса молибдена, найденная по градуировочному графику, г;
V - аликвотная часть анализируемого раствора, см3;
m1 - масса
навески, г.
4.2. Разность
наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух
результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна
превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
Массовая
доля молибдена, %
|
Допускаемые
расхождения трех параллельных определений, %
|
Допускаемые
расхождения результатов анализа, %
|
От 0,080 до 0,100 включ.
|
0,005
|
0,010
|
Св. 0,100 » 0,150 »
|
0,010
|
0,015
|
» 0,150 » 0,200 »
|
0,020
|
0,030
|
» 0,200 » 1,000 »
|
0,050
|
0,060
|
» 1,000 » 2,000 »
|
0,100
|
0,150
|
» 2,000 » 3,000 »
|
0,150
|
0,200
|
(Измененная редакция, Изм. № 2).
СОДЕРЖАНИЕ
1 Общие требования. 1
2 Реактивы и растворы.. 1
3 Проведение анализа. 1
4 Обработка результатов. 2
|