МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 622.346.3-15:546.811.06:006.354 Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ
Метол определения олона
Tungsten concentrate.
Method of determination of tin
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.07.80
Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает объемный метод определения содержания олова при массовой доле его от 0,005 до 1,0 %.
Метод основан на восстановлении олова гипофосфитом до двухвалентною и титровании последнего йодом в присутствии крахмала.
Мешающие элементы отделяют: вольфрам — осаждением совместно с кремниевой кислотой в присутствии желатина; мышьяк, медь н др. — металлическим железом.
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.
1.2. Требования безопасности — по ГОСТ 11884.15.
1.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок по ГОСТ 25086 с каждой партией концентрата, а также при замене реактивов, растворов, длительных перерывах в работе и других изменениях, атияющих на результат анализа.
1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов четырех параллельных определений.
Разд. I. (Измененная редакция, Изм. N° 2).
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют: натрия перекись;
кислоту соляную по ГОСТ 3118. разбавленную 1:20 и 1:9; натрий кремниевокислый, раствор в соляной кислоте с массовой долей I %; желатин пищевой по ГОСТ 11293. раствор с массовой долей I %; железо, восстановленное водородом (опилки) по ГОСТ 9849;
ртуть (I) хлористую (каломель), приготовленную следующим образом: к 75—80 см3 воды, содержащей 15 г хлористого натрия, при перемешивании добавляют 445 см3 воды, содержащей 8 см3 азотной кислоты и 50 г ртути (I) азотнокислой. Необходимо соблюдать порядок прилнвания реактивов, чтобы избежать образования основной соли. Реакционную смесь выдерживают в темном месте и после отстаивания жидкость декантируют. Осадок промывают водой и вновь декантируют. Операцию повторяют до тех пор. пока в пробе промывных вод при добавлении азотнокислого серебра будет появляться только небольшое помутнение. Промытый осадок отфильтровывают на фильтр «красная лента» и сушат при температуре 100—105 *С:
кальций фосфорноватистокислый (гнпофосфнт кальция) или натрий фосфорноватистокислый но ГОСТ 200:
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов. 1978 © ИПК Издательство стандартов. 1999 Переиздание с Изменениями
натрий двууглекислый по ГОСТ 4201. насыщенный раствор; калий йодистый по ГОСТ 4232;
крахмал по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 % свежеприготовленный;
натрий хлористый по ГОСТ 4233;
ртуть (I) азотнокислую 2-водную по ГОСТ 4521;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277;
кислоту азотную по ГОСТ 4461;
йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации эквиватснта 0.1 моль/дм3 (примерно), приготовленный следующим образом: отвешивают в бюксе 12,69 г йода и переносят его в раствор, приготовленный растворением 25 г йодистого катни в 100 см3 воды. После растворения йода раствор переднюют в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают водой до метки, перемешивают и переливают в склянку из темного стекла.
Из этого раствора в день употребления разбавлением в 2 и 5 раз готовят соответственно растворы молярной концентрации эквивааентов 0,05 и 0,02 моль/дм3.
Титр раствора устанаатнвают по олову титрованием пробы следующим образом: 0,1 г тонко-растертого олова растворяют при слабом нагревании в 20 см3 соляной кислоты, добавляют еще 75 см3 ее и переливают раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Отмеривают по 25 см3 раствора олова (5 мг олова) или по 50 см3 раствора олова (10 мг олова) в три колбы вместимостью 100—150 см3 каждая. Восстаноатение четырехвалентного олова производят, как указано в п. 3.1. Титруют олово из микробюретки вместимостью 5 см3 раствором йода в первом случае 0,02 моль/дм3, а во втором — 0,05 моль/дм3.
Титр раствора йода (7), выраженный в граммах олова, вычисляют по формуле
Г- СК Г, 1000 *
где С — массовая концентрация раствора олова, мг/см3;
Г— объем раствора олова, взятый для титрования, см3;
V, — объем раствора йода, израсходовшный на титрование олова, см3;
1000— коэффициент пересчета миллиграммов на граммы.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2).
3. ПРОВВДКНИК АНАЛИЗА
3.1. Навеску концентрата массой 0,5—1,0 г (в зависимости от содержания олова) помещают в железный тигель и обжигают в муфельной печи при 500 'С в течение 30—40 мин. Затем охлаждают, остаток смешивают с 3—4 г перекиси натрия и покрывают таким же количеством плавня. Тигель сначала ставят на край открытой печи, через несколько минут передвигают его в горячую зону и. закрыв муфельную печь, сплавляют при 600—650 ’С в течение 5—6 мин.
3.2. Вишнево-красный сплав охлаждают до затвердевания, наружную часть тигля очищают от окалины, осторожно опуская его в холодную воду так, чтобы уровень воды был на 3—4 мм ниже верхнего края тигля. Затем помещают тигель в стакан вместимостью 200—300 см3, в который нредвфитсльно налнвпот 50—60 см3 холодной воды. Стакан накрывпот часовым стеклом н ставят на теплую пл»гту. После выщелачивания сатава тигель вынимают щипцами и обмывают его внутри и снаружи 15—20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:20. К охлажденному раствору при перемс-шивании приливаю! 60 см3 соляной кислоты, 10—20 см3 раствора кремниевокислого натрия с массовой долей I % и 10—20 см3 горячего раствора желатина. Оставляют в теплом месте до полной коагуляции осадка, время от времени перемешивая раствор (лучше оставить на ночь).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в колбу вместимостью 500 см3. Осадок промывнот горячей соляной кислотой, разбавленной 1:9. до исчезновения желтой окраски от железа. В фильтрат прибавляют 3—5 г железных опилок и нагревнот (не доводят до кипения) до полного восстановления трехвыектного железа. После обесцвечнвшня раствора восстановление железом продолжают еще в течение 15—20 мин. Медь, мышьяк, сурьма осаждаются в элементарном виде, образуя губку, которую отфильтровывиот через ватный тампон в колбу вместимостью 500 см3 и промывнот 20—30 см3 горячей воды, подкисленной соляной кислотой.
3.4. К фильтрату прибавляют на кончике шпателя (приблизительно 0,1 г) каломели, 0,6—0,8 г
ГОСТ 11884.7-78 С. 3
гипофосфита натрия, тщательно перемешивают, закрывают колбу часовым стеклом и кипятят 6—8 мни для полного восстановления олова.
Колбу снимают с плиты, быстро заменяют часовое стекло насадкой Конта — Геккеля с насыщенным раствором бикарбоната натрия, охлаждают в проточной воде и. сняв насадку, титруют олово из мнкробюретки вместимостью 5 см3 раствором йода 0.02 или 0.05 моль/дм3 в присутствии 0,5 г йодистого калия и 5 см3 раствора крахмала.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю олова (А) в процентах вычисляют по формуле
v_ V Т 100
m '
где V — объем раствора йода, израсходованный на титрование, см3;
Т — титр раствора йода, выраженный в граммах олова; m — масса навески концентрата, г.
4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности Р=0.95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (d^) и воспроизводимости (dK), приведенных в таблице.
Массовая доля олова, % |
Допускаемое расхождение, абс. % |
dc |
«с |
От 0,005 до 0,010 включ. |
0.002 |
0.003 |
Св. 0.010 * 0.020 |
» |
0,005 |
0.006 |
. 0.02 »0.05 |
|
0.01 |
0.02 |
. 0.05 -0.10 |
» |
0.03 |
0.04 |
. 0.10 .0.20 |
» |
0.04 |
0.05 |
. 0.20 .0.50 |
• |
0.06 |
0.08 |
. 0.5 . 1.0 |
ш |
0.1 |
0.2 |
|
(Измененная редакция, Изч. № 2). |
С. 4 ГОСТ 11884.7-78
И НФОРМА!(ИОН Н ЫК ДАН Н М К
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
Ф.М. Му мд* и (руководитель темы): З.С. Септар, И.В. Мартынова. С.А. Балахнина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 № 2769
3. ВЗАМЕН ГОСТ 11890-66
4. Стандарт полностью унифицирован с УСТ 1891—77
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ |
|
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метролоши и сертификации (ИУС 4—94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1999 г.) с Изменениями № 1, 2. утвержденными в декабре 1983 г., в декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)
Редактор PC. Федором Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор В. И. Кая урки на Компьютерная верстка С.В. Рябовой
И до. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 27.07.99. Подписано в печать 23.08.99. Усд-печ-Л. 0.93. Уч.-изд.л. 0,47.
Тираж 118 экз. С3527. Так. 678.
ИПК Издательство стандартов. 107076, Москва. Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник”. Москва. Лялин пер.. 6
Плр № 080102