КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 622.346.3-15:546.811.06:006.354    Группа    А39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

Метол определения олона

Tungsten concentrate.

Method of determination of tin

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает объемный метод определения содержания олова при массовой доле его от 0,005 до 1,0 %.

Метод основан на восстановлении олова гипофосфитом до двухвалентною и титровании последнего йодом в присутствии крахмала.

Мешающие элементы отделяют: вольфрам — осаждением совместно с кремниевой кислотой в присутствии желатина; мышьяк, медь н др. — металлическим железом.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.

1.2.    Требования безопасности — по ГОСТ 11884.15.

1.3.    Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок по ГОСТ 25086 с каждой партией концентрата, а также при замене реактивов, растворов, длительных перерывах в работе и других изменениях, атияющих на результат анализа.

1.4.    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов четырех параллельных определений.

Разд. I. (Измененная редакция, Изм. N° 2).

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют: натрия перекись;

кислоту соляную по ГОСТ 3118. разбавленную 1:20 и 1:9; натрий кремниевокислый, раствор в соляной кислоте с массовой долей I %; желатин пищевой по ГОСТ 11293. раствор с массовой долей I %; железо, восстановленное водородом (опилки) по ГОСТ 9849;

ртуть (I) хлористую (каломель), приготовленную следующим образом: к 75—80 см³ воды, содержащей 15 г хлористого натрия, при перемешивании добавляют 445 см³ воды, содержащей 8 см³ азотной кислоты и 50 г ртути (I) азотнокислой. Необходимо соблюдать порядок прилнвания реактивов, чтобы избежать образования основной соли. Реакционную смесь выдерживают в темном месте и после отстаивания жидкость декантируют. Осадок промывают водой и вновь декантируют. Операцию повторяют до тех пор. пока в пробе промывных вод при добавлении азотнокислого серебра будет появляться только небольшое помутнение. Промытый осадок отфильтровывают на фильтр «красная лента» и сушат при температуре 100—105 *С:

кальций фосфорноватистокислый (гнпофосфнт кальция) или натрий фосфорноватистокислый но ГОСТ 200:

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов. 1978 © ИПК Издательство стандартов. 1999 Переиздание с Изменениями

натрий двууглекислый по ГОСТ 4201. насыщенный раствор; калий йодистый по ГОСТ 4232;

крахмал по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 % свежеприготовленный;

натрий хлористый по ГОСТ 4233;

ртуть (I) азотнокислую 2-водную по ГОСТ 4521;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277;

кислоту азотную по ГОСТ 4461;

йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации эквиватснта 0.1 моль/дм³ (примерно), приготовленный следующим образом: отвешивают в бюксе 12,69 г йода и переносят его в раствор, приготовленный растворением 25 г йодистого катни в 100 см³ воды. После растворения йода раствор переднюют в мерную колбу вместимостью I дм³, доливают водой до метки, перемешивают и переливают в склянку из темного стекла.

Из этого раствора в день употребления разбавлением в 2 и 5 раз готовят соответственно растворы молярной концентрации эквивааентов 0,05 и 0,02 моль/дм³.

Титр раствора устанаатнвают по олову титрованием пробы следующим образом: 0,1 г тонко-растертого олова растворяют при слабом нагревании в 20 см³ соляной кислоты, добавляют еще 75 см³ ее и переливают раствор в мерную колбу вместимостью 500 см³, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Отмеривают по 25 см³ раствора олова (5 мг олова) или по 50 см³ раствора олова (10 мг олова) в три колбы вместимостью 100—150 см³ каждая. Восстаноатение четырехвалентного олова производят, как указано в п. 3.1. Титруют олово из микробюретки вместимостью 5 см³ раствором йода в первом случае 0,02 моль/дм³, а во втором — 0,05 моль/дм³.

Титр раствора йода (7), выраженный в граммах олова, вычисляют по формуле

Г- ^СК Г, 1000 *

где С — массовая концентрация раствора олова, мг/см³;

Г— объем раствора олова, взятый для титрования, см³;

V, — объем раствора йода, израсходовшный на титрование олова, см³;

1000— коэффициент пересчета миллиграммов на граммы.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

3. ПРОВВДКНИК АНАЛИЗА

3.1.    Навеску концентрата массой 0,5—1,0 г (в зависимости от содержания олова) помещают в железный тигель и обжигают в муфельной печи при 500 'С в течение 30—40 мин. Затем охлаждают, остаток смешивают с 3—4 г перекиси натрия и покрывают таким же количеством плавня. Тигель сначала ставят на край открытой печи, через несколько минут передвигают его в горячую зону и. закрыв муфельную печь, сплавляют при 600—650 ’С в течение 5—6 мин.

3.2.    Вишнево-красный сплав охлаждают до затвердевания, наружную часть тигля очищают от окалины, осторожно опуская его в холодную воду так, чтобы уровень воды был на 3—4 мм ниже верхнего края тигля. Затем помещают тигель в стакан вместимостью 200—300 см³, в который нредвфитсльно налнвпот 50—60 см³ холодной воды. Стакан накрывпот часовым стеклом н ставят на теплую пл»гту. После выщелачивания сатава тигель вынимают щипцами и обмывают его внутри и снаружи 15—20 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:20. К охлажденному раствору при перемс-шивании приливаю! 60 см³ соляной кислоты, 10—20 см³ раствора кремниевокислого натрия с массовой долей I % и 10—20 см³ горячего раствора желатина. Оставляют в теплом месте до полной коагуляции осадка, время от времени перемешивая раствор (лучше оставить на ночь).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.    Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в колбу вместимостью 500 см³. Осадок промывнот горячей соляной кислотой, разбавленной 1:9. до исчезновения желтой окраски от железа. В фильтрат прибавляют 3—5 г железных опилок и нагревнот (не доводят до кипения) до полного восстановления трехвыектного железа. После обесцвечнвшня раствора восстановление железом продолжают еще в течение 15—20 мин. Медь, мышьяк, сурьма осаждаются в элементарном виде, образуя губку, которую отфильтровывиот через ватный тампон в колбу вместимостью 500 см³ и промывнот 20—30 см³ горячей воды, подкисленной соляной кислотой.

3.4.    К фильтрату прибавляют на кончике шпателя (приблизительно 0,1 г) каломели, 0,6—0,8 г

ГОСТ 11884.7-78 С. 3

гипофосфита натрия, тщательно перемешивают, закрывают колбу часовым стеклом и кипятят 6—8 мни для полного восстановления олова.

Колбу снимают с плиты, быстро заменяют часовое стекло насадкой Конта — Геккеля с насыщенным раствором бикарбоната натрия, охлаждают в проточной воде и. сняв насадку, титруют олово из мнкробюретки вместимостью 5 см³ раствором йода 0.02 или 0.05 моль/дм³ в присутствии 0,5 г йодистого калия и 5 см³ раствора крахмала.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю олова (А) в процентах вычисляют по формуле

_v_ V Т 100

m '

где V — объем раствора йода, израсходованный на титрование, см³;

Т — титр раствора йода, выраженный в граммах олова; m — масса навески концентрата, г.

4.2.    Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности Р=0.95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (d^) и воспроизводимости (d_K), приведенных в таблице.

Массовая доля олова, % Допускаемое расхождение, абс. % dc «с От 0,005 до 0,010 включ. 0.002 0.003 Св. 0.010 * 0.020 » 0,005 0.006 . 0.02 »0.05 0.01 0.02 . 0.05 -0.10 » 0.03 0.04 . 0.10 .0.20 » 0.04 0.05 . 0.20 .0.50 • 0.06 0.08 . 0.5 . 1.0 ш 0.1 0.2

(Измененная редакция, Изч. № 2).

С. 4 ГОСТ 11884.7-78

И НФОРМА!(ИОН Н ЫК ДАН Н М К

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Ф.М. Му мд* и (руководитель темы): З.С. Септар, И.В. Мартынова. С.А. Балахнина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 № 2769

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 11890-66

4. Стандарт полностью унифицирован с УСТ 1891—77

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка Номер пункта ГОСТ 200-76 2.1 ГОСТ 213-83 В иод пая часть ГОСТ 1277-75 2.1 ГОСТ 3118-77 2.1 ГОСТ 4159-79 2.1 ГОСТ 4201-79 2.1 ГОСТ 4232-74 2.1 ГОСТ 4233-77 2.1 ГОСТ 4461-77 2.1 ГОСТ 4521-78 2.1 ГОСТ 9849-86 2.1 ГОСТ 10163-76 2.1 ГОСТ 11293-89 2.1 ГОСТ 11884.15-82 1.2 ГОСТ 25086-87 1.3 ГОСТ 27329-87 1.1

6.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метролоши и сертификации (ИУС 4—94)

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1999 г.) с Изменениями № 1, 2. утвержденными в декабре 1983 г., в декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)

Редактор PC. Федором Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор В. И. Кая урки на Компьютерная верстка С.В. Рябовой

И до. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 27.07.99. Подписано в печать 23.08.99. Усд-печ-Л. 0.93. Уч.-изд.л. 0,47.

Тираж 118 экз. С3527. Так. 678.

ИПК Издательство стандартов. 107076, Москва. Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник”. Москва. Лялин пер.. 6

Плр № 080102