УДК 622.346.3-15 : 546.712-31.06 : 006.354    Группа    Л39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

Спектрапьный метод определения закиси марганца

Tungsten concentrate. Spectrum method of determination of manganese protoxide content

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 мая 1982 г. № 1977 срок действия установлен

с 01.01. 1984 г. до 01.01. 1989 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания закиси марганца при массовой доле от 0,05 до 18%.

Метод основан на измерении атомного поглощения марганца при введении рабочих растворов и растворов сравнения в воздуш-но-пропан-бутановое (ацетиленовое) пламя.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 11884.15—82.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Атомно-абсорбционный спектрофотометр Перкин-Эльмер 503 или любой другой атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Лампа с полым катодом, излучающая спектр атомов марганца. Г орелка-распылитель.

Колбы мерные вместимостью 100 см³.

Пипетки с делениями вместимостью 2 и 10 см³.

Микробюретка с делениями вместимостью 5 см³.

Стаканы стеклянные термостойкие вместимостью 200 см³.

Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448-75.

Кислота азотная по ГОСТ 4451-77 и 10%-ный раствор. Кислота соляная по ГОСТ 3116-77.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

4

ГОСТ 11884.16-82 Стр. 2

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 30%-ный раствор.

Основной раствор закиси марганца; готовят следующим образом:

раствор А:    0,2229    г    марганцовокислого    калия    растворяют    в

20—30 см³ воды, приливают 10 см³ азотной кислоты, прибавляют по каплям перекись водорода до обесцвечивания раствора.

Раствор кипятят в течение 8—10 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1 мг закиси марганца;

раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают 10%-ной азотной кислотой до метки, перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг закиси марганца.

Рабочие растворы сравнения закиси марганца; готовят следующим образом: отмеривают микробюреткой 0,5; 1; 1,5; 2; 3; 4; 5 см³ раствора Б в мерные колбы вместимостью 100 см³ и доливают 10%-ной азотной кислотой до метки, перемешивают. Концентрация закиси марганца в полученных растворах соответственно равна 0,5; 1,0; 1,5; 2; 0; 3,0; 4,0; 5,0 мг/дм³.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску вольфрамового концентрата массой 0,1—0,5 г (см. табл. 1) помещают в стакан вместимостью 200 см³, приливают 50 см³ соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 2 ч на кипящей водяной бане, периодически помешивая содержимое стакана. Затем стекло снимают, обмывают водой над стаканом и выпаривают раствор до объема 15—20 см³, приливают 10 см³ азотной кислоты, нагревают 3—5 мин и добавляют 1—2 см³ перекиси водорода, выпаривают раствор до получения влажного остатка (1—2 см³).

Таблица I

Марка концентрата Масса навески, г Объем аликвотной части, см3 КВГ-1 0,1 2 КВ Г-2 0,1 2 кит 0,5 10 КМШ-1 0,5 Нв разбавляют кш 0,5 10 КМШ-2 0,5 Не разбавляют кмш-з 0,5 10

Стр. 3 ГОСТ 11884.16-82

Выпаривание повторяют еще раз, прибавив 10 см³ азотной кислоты. К влажному остатку прибавляют 10 см³ азотной кислоты, 20 см³ воды, нагревают до кипения и охлаждают до комнатной температуры. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают (раствор 1). Из отстоявшегося раствора 1 отбирают аликвотную часть согласно табл. 1 в колбу вместимостью 100 см³, доливают 10%-ной азотной кислотой до метки и перемешивают (раствор 2).

Раствор 2, а при отсутствии разведения раствор 1 и рабочие растворы сравнения распыляют в пламя трехщелевой горелки и фотометрируют с режимом работы Перкин-Эльмер 503 при:

длине волны .........

спектральной ширине щели.....

расходе воздуха ........

расходе пропан-бутана......

высоте прохождения света над горелкой .

Рабочие растворы и растворы сравнения распыляют в пламя и измеряют поглощение линии марганца.

Растворы сравнения распыляют в порядке возрастания содержания закиси марганца.

Измерения для каждого раствора сравнения проводят по три раза. Из средних результатов измерений абсорбции растворов сравнения строят градуировочный график: по оси абсцисс откладывают концентрацию раствора сравнения в мг/дм³, по оси ординат—абсорбцию.

Измерение для каждого рабочего раствора проводят по три раза и по среднему результату измерений по градуировочному графику определяют концентрацию закиси марганца в фотометри-руемом растворе.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю закиси марганца (X) в процентах вычисляют по формуле

С-Ууу_а-100 _ю_₆

m-V_a

где С — массовая концентрация закиси марганца, найденная в процессе фотометрирования, мг/дм³;

Vj — объем раствора пробы, см³;

V₂ — объем раствора пробы после разведения аликвотной части пробы, см³; т — масса навески вольфрамового концентрата, г;

ГОСТ 11884.16-82 Стр. 4

У_а — объем аликвотной части, см³;

10“⁶ —коэффициент пересчета миллиграммов на граммы и кубических сантиметров на кубические дециметры.

При отсутствии разведения V₂ и У_а в формулу не включают.

4.2. Допускаемое расхождение между наибольшим ^наименьшим значениями параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля закиси марганца, % Допускаемое расхождение, % От 0,05 до 0,1 0,01 Св. 0,1 * 0,5 0,03 0,5 w 1 0,05 - 1 . 2 0,08 .2 . 5 0,1 . 5 . 10 0,15 .10 ,18 0,20

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех последних параллельных определений.

7

Изменение № 1 ГОСТ Л 884.16—82 Концентрат вольфрамовый. Спектральный метод определения закиси марганца

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.06.88 № 1964

Дата введения 01.01.89

Под наименованием стандарта проставить код ОКСТУ 1742 По всему тексту стандарта заменить слова «10 %-ный раствор» на «раствор 100 г/дм³»

Вводная часть Первый абзац после слова «марок» дополнить словами: «по ГОСТ 213-83»

Раздел 2 Заменить ссылки. ГОСТ 20448-75 на ГОСТ 2С448 —80, ГОСТ 4451-77 на ГОСТ 4461-77, ГОСТ 3116-77 на ГОСТ 3118-77, двенадцатый абзац Исключить слова «30 %-ный раствор»

П>нкт 3 1 Таблицу 1 изложить в новой редакции

(Продолжение см с 50)

(Продолжение изменения к ГОСТ 11884,16—82) Таблица I

Марка концентрата Масса навески, г Объем аликвотной части, см* КВГ-1 од 2 КВГ-2 од 2 КВГ (Т) од 2 КМШ-1 0,5 Не разбавляют КШ-1 0,5 10 КМШ-2 0,5 Не разбавляют КМШ-3 0,5 10

Пункт 4 2. Третий абзац. Исключить слово: «последних»,

(ИУС No 10 1988 г.)