МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
Издание официальное
ИТТК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТКОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙМетод определения сурьмы
Tungsten concentrate.
Method of determination of antimony
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.07.80
Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает фотоколориметрический метод определения сурьмы при массовой доле ее от 0,005 до 0,5 %.
Метод основан на образовании йодид-сурьмяного комплекса зеленовато-желтого цвета при взаимодействии трехвалентной сурьмы с йодидом калия в сернокислой среде и фотоколориметри-ровании окрашенного раствора.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.
1.2. Требования безопасности — по ГОСТ 11884.15.
1.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляется методом добавок по ГОСТ 25086 с каждой партией концентрата, а также при замене реактивов, растворов, длительных перерывах в работе и других изменениях, влияющих на результат анализа.
1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или КФК-2-УХЛ 4.2;
кислоту азотную по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 1 % (по объему);
кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1 и 1:3;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 5 % (по объему);
кислоту винную (виннокаменную) по ГОСТ 5817;
аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 1 % (по объему); натрий сернистый по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей 10 %; натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 5 %;
медь сернокислую по ГОСТ 4165, раствор сернокислой меди, приготовленный следующим образом: 0,982 г сернокислой меди растворяют в 100 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 1 мг меди;
железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор с массовой долей 3 %; тиоацетамид, водный раствор с массовой долей 2 %; калий йодистый по ГОСТ 4232, 20 %-ный раствор; тиомочевину по ГОСТ 6344, 10 %-ный раствор;
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
сурьму марки СуО по ГОСТ 1089;
метиловый оранжевый (индикатор), 0,1 %-ный водный раствор;
стандартные растворы сурьмы:
раствор А, приготовленный следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 20 см3 серной кислоты. Охлаждают и осторожно приливают 200—300 см3 воды и вновь охлаждают. Приливают еще 80 см3 серной кислоты, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг сурьмы;
раствор Б, приготовленный следующим образом: раствор А разбавляют водой в 10 раз.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску концентрата массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и приливают 50—60 см3 соляной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане или на слое асбеста в течение 1—1,5 ч. После этого часовое стекло снимают и обмывают над стаканом небольшим количеством воды. Раствор выпаривают до объема 15—20 см3, приливают 15—20 см3 азотной кислоты, вновь накрывают стакан часовым стеклом и нагревают. По окончании бурной реакции стекло снимают и обмывают над стаканом водой. Содержимое стакана выпаривают до получения влажного остатка. Выпаривание повторяют еще дважды, прибавляя каждый раз по 5 см3 азотной кислоты.
3.2. К влажному остатку приливают 10 см3 азотной кислоты, 25—30 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают и отфильтровывают осадок вольфрамовой кислоты и нерастворимый остаток на фильтр с синей лентой, в конус которого вложено небольшое количество фильтробумажной массы. Фильтр с осадком промывают 2—3 раза горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Фильтрат сохраняют (раствор В).
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. Нерастворимый остаток и вольфрамовую кислоту на фильтре обрабатывают теплым раствором гидроокиси натрия до полного растворения вольфрамовой кислоты, фильтр промывают 2—3 раза горячей водой. В фильтрат добавляют по каплям соляную кислоту до кислой реакции по метиловому оранжевому, приливают 5 см3 раствора хлорного железа, нагревают, добавляют аммиак до появления слабого запаха и в избыток 1—2 см3; оставляют стакан в теплом месте до полной коагуляции осадка. Отфильтровывают осадок на обычный фильтр, промывают 3—4 раза горячим раствором аммиака. Фильтр с осадком сохраняют.
3.4. К фильтрату (раствор В) приливают 5 см3 раствора хлорного железа, нагревают и, постоянно помешивая, небольшими порциями добавляют аммиак до появления слабого запаха и в избыток 1—2 см3. Осадку дают скоагулироваться и отфильтровывают на фильтр с осадком (см. п. 3.3). Объединенные осадки промывают 4—5 раз горячим раствором аммиака. Осадок растворяют на развернутом фильтре горячим 5 %-ным раствором соляной кислоты. Небольшими порциями этой же кислоты промывают фильтр до обесцвечивания. В полученный раствор добавляют 2—3 г винной кислоты, 5 см3 раствора сернокислой меди и нейтрализуют аммиаком до щелочной реакции по метиловому оранжевому. Прибавляют 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до 90—95 °С, приливают 50 см3 раствора тиоацетамида, доводят до кипения и оставляют на 2—3 ч (можно оставить на ночь).
3.5. Осадок сульфидов отфильтровывают на обычный фильтр и промывают 5—6 раз холодной водой. Воронку с осадком переносят в стакан, где проводилось осаждение сульфидов, и растворяют осадок 13—15 см3 теплого раствора сернистого натрия. Фильтр промывают 2—3 раза горячей водой, содержащей сернистый натрий.
3.6. К фильтрату приливают 12—15 см3 азотной кислоты, нагревают до начала бурной реакции и снимают с плиты; по окончании бурной реакции раствор снова нагревают и выпаривают до объема 5—7 см3, приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления обильных паров серного ангидрида. После этого колбу охлаждают, стенки колбы обмывают водой и выпаривают раствор почти досуха (0,2—0,3 см3). К остатку от выпаривания приливают 12—15 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3, нагревают до растворения солей, фильтруют, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 50 см3, промывают фильтр 3—4 раза небольшими порциями серной кислоты той же концентрации охлаждают (раствор Г).
Для концентратов марок КВГ-2 и КВГ-3 раствор Г доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:3, и перемешивают.
3.7. От полученного раствора отбирают 10 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3 (раствор Д).
К раствору Д (для марок КВГ-2 и КВГ-3) и раствору Г (для остальных марок) приливают по 10 см3 раствора йодистого калия, перемешивают, затем приливают 5 см3 раствора тиомочевины, доливают серной кислотой, разбавленной 1:3, до метки и тщательно перемешивают.
3.6, 3.7. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.8. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 413 нм и толщиной колориметрического слоя 50 или 10 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание сурьмы по градуировочному графику.
3.9. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 при помощи бюретки отмеривают 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 см3 раствора Б (для кюветы с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм) и 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 см3 раствора А (для кюветы с толщиной колориметрируемого слоя 10 мм).
Затем в каждую колбу приливают по 10—15 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3, 10 см3 раствора йодистого калия, перемешивают, приливают по 5 см3 раствора тиомочевины, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:3, и тщательно перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п. 3.8.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю сурьмы (А) в процентах для концентратов марок КВГ-В, КВГ-1, КМШ вычисляют по формуле
v _ т | 100
Х = т 1000 ’
где — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, мг; т — масса навески концентрата, г;
1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.
4.2. Массовую долю сурьмы (А)) в процентах для концентрата марок КВГ-2 и КВГ-3 вычисляют по формуле
т j • V ■ 100 Xl~ т Vi ■ 1000 ’
где V— объем анализируемого раствора, см3;
Vl — объем аликвотной части раствора, см3.
4.3. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (dcx) и воспроизводимости (й?вс), приведенных в таблице.
Массовая доля сурьмы, % |
Допускаемое расхождение, абс. % |
4* |
4* |
От 0,005 до 0,010 включ. |
0,002 |
0,003 |
Св. 0,010 » 0,020 » |
0,004 |
0,006 |
» 0,020 » 0,050 » |
0,008 |
0,010 |
» 0,05 » 0,10 » |
0,02 |
0,03 |
» 0,10 » 0,20 » |
0,04 |
0,06 |
» 0,20 » 0,50 » |
0,06 |
0,08 |
|
4.1—4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2). |
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургам СССР РАЗРАБОТЧИКИ
Ф.М. Мумджи (руководитель темы); З.С. Септар, И.В. Мартынова, С.А. Балахнина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 № 2770
3. ВЗАМЕН ГОСТ 11895-66
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 4—94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)
Редактор Р. С. Федорова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В.И. Кануркина Компьютерная верстка Л.А. Круговой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 11.08.99. Подписано в печать 09.09.99. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,55.
Тираж 118 экз. С3622. Зак. 753.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102