МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
Издание официальное
£
I
ИТТК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
Ф.М. Мумджи (руководитель темы), З.С. Септар, И.В. Мартынова, С.А. Балахнина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 № 2769
3. ВЗАМЕН ГОСТ 11894-66
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)
Редактор Р. С. Федорова Технический редактор Л.А. Кузнецова Корректор А. С. Чернуосова Компьютерная верстка Л А. Круговой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 03.08.99. Подписано в печать 07.09.99. Уел. печ. л. 0,47. Уч.-изд. л. 0,40.
Тираж 118 экз. С3609. Зак. 733.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ
Метод определения свинца
Tungsten concentrate.
Method of determination of lead
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.07.80
Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает полярографический метод определения содержания свинца при массовой доле его от 0,005 до 0,5 %.
Метод основан на выделении свинца совместно с гидроокисью железа из фильтрата после отделения вольфрамовой кислоты и последующем полярографическом определении на фоне орто-фосфорной и хлорной кислот.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.
1.2. Требования безопасности — по ГОСТ 11884.15.
1.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляется с помощью стандартного образца состава вольфрамового концентрата ГСО 3459—86 или методом добавок по ГОСТ 25086 одновременно с каждой партией анализируемого материала, а также при замене реактивов, растворов, длительных перерывах в работе и других изменениях, влияющих на ход анализа.
1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
полярограф осциллографический типа ПО-5122 или переменного тока типа ППТ-1;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации эквивалента 4 моль/дм3 и разбавленную 1:1;
кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:3;
кислоту хлорную, раствор с массовой долей 30 %;
кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552, разбавленную 1:3;
аммиак водный по ГОСТ 3760;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 5 %, содержащий 1 % аммиака (по объему);
железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор с массовой долей 5 %;
свинец марки СО по ГОСТ 22861;
стандартный раствор свинца, приготовленный следующим образом: 0,5 г свинца помещают в колбу вместимостью 250 см3 и приливают 25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор выпаривают до объема 2—3 см3, охлаждают, прибавляют 5 см3 соляной кислоты и снова выпаривают почти досуха. Операцию выпаривания с 5 см3 соляной кислоты повторяют. К остатку приливают 150 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации эквивалента 4 моль/дм3 и нагревают до
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
растворения солей. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают той же кислотой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 1 мг свинца.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают в течение 45 мин, не доводя до бурного кипения. Затем обмывают стекло над колбой 20—25 см3 воды, отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр с синей лентой и промывают 4—5 раз горячей водой, подкисленной азотной кислотой.
3.2. К фильтрату прибавляют аммиак до выделения гидроокиси железа (при анализе шеелито-вого концентрата перед прибавлением аммиака к раствору приливают 5 см3 раствора хлорного железа) и оставляют колбу в теплом месте до полной коагуляции осадка. Фильтруют раствор через фильтр с красной лентой и промывают осадок 5—6 раз горячим раствором хлористого аммония. Осадок смывают с развернутого фильтра горячей разбавленной 1:1 соляной кислотой в колбу, в которой производилось осаждение, и растворяют его при нагревании. Раствор выпаривают до получения влажного остатка, приливают 4 см3 хлорной кислоты и снова выпаривают до появления паров хлорной кислоты, приливают 30—40 см3 воды, нагревают до кипения и охлаждают. Содержимое колбы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 28 см3 ортофосфорной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
Часть раствора заливают в электролизер и полярографируют свинец в интервале потенциалов от минус 0,2 до минус 0,7 В по отношению к ртутному аноду (Ещ РЬ = 0,51 В).
3.3. Для приготовления стандартных растворов свинца в четыре колбы вместимостью 100 см3 отмеривают при помощи микробюретки 0,5; 1; 2 и 4 см3 стандартного раствора свинца, что соответствует концентрациям свинца 5; 10; 20 и 40 мг/дм3. Растворы выпаривают до получения влажного остатка, приливают 4 см3 хлорной кислоты, снова выпаривают до появления паров хлорной кислоты и далее анализ продолжают, как указано в п. 3.2.
При работе на осциллографическом полярографе период капания ртути из капилляра 4—6 с, скорость подачи напряжения на электрическую ячейку 0,25—0,5 В/с, задержка 3—4 с.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле
С Я К 100 Л Н{ т 1000 1000 ’
где С — массовая концентрация свинца в стандартном растворе, мг/дм3;
Н — высота пика свинца, полученная при полярографировании испытуемого раствора, мм; V— объем испытуемого раствора, дм3;
Ну — высота пика свинца, полученная при полярографировании стандартного раствора, мм; т — масса навески концентрата, г;
1000 х 1000 — коэффициенты пересчета граммов на миллиграммы и литров на миллилитры.
4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (dcx) и воспроизводимости (dRC), приведенных в таблице.
Массовая доля свинца, % |
Допускаемое расхождение, абс, % |
dcx |
4* |
От 0,005 до 0,010 включ. |
0,002 |
0,003 |
Св. 0,010 » 0,020 » |
0,003 |
0,004 |
» 0,020 » 0,050 » |
0,004 |
0,005 |
» 0,050 » 0,100 » |
0,008 |
0,010 |
» 0,10 » 0,20 » |
0,02 |
0,03 |
» 0,20 » 0,50 » |
0,04 |
0,05 |
» 0,50 » 1,00 » |
0,08 |
0,10 |
|
(Измененная редакция, Изм. № 2). |