Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

11 страниц

Купить ГОСТ 10997-64 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения содержания индивидуальных ароматических углеводородов С8 (пара-, мета-, орто-ксилолов и этилбнзола) во фракции, выкипающей при температуре 122 — 145 град C и не содержащей толуола и изопропилбензола.

Метод заключается в измерении ультрафиолетового поглощения (оптических плотностей) испытуемого образца на четырех определенных длинах волн и вычислении содержания индивидуальных ароматических углеводородов С8 в испытуемом образце по найденным оптическим плотностям и предварительно составленной системе четырех уравнений.

 Скачать PDF

Оглавление

А. Аппаратура и реактивы

Б. Подготовка к испытанию

В. Проведение испытания

Приложение Примеры решения аналитических уравнений и вычисления содержания индивидуальных ароматических углеводородов C8 в испытуемом образце

 
Дата введения01.10.1964
Добавлен в базу01.01.2021
Завершение срока действия01.01.1976
Актуализация01.01.2021

Организации:

21.07.1964УтвержденГосударственный комитет стандартов, мер и измерительных приборов СССР
ИзданИздательство стандартов1967 г.

Light petroleum products. Spectrophotometric method for the determination of aromatic hydrocarbons C8 content

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11

СССР

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

10997-64

Государственный комитет стандартов, мер и измерительных приборов СССР

Нефтепрудукты светлые СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ Св Light petroleum products. Spectropho-tometric method for the determination of aromatic hydrocarbons Cg content

Группа Б49

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания индивидуальных ароматических углеводородов С8 (пара-, мета-, орто-ксилолов и этилбензола) во фракции, выкипающей при температуре 122—145° С и не содержащей толуола и изопропилбензола.

Метод заключается в измерении ультрафиолетового поглощения (оптических плотностей) испытуемого образца на четырех определенных длинах волн и вычислении содержания индивидуальных ароматических углеводородов С8 в испытуемом образце по найденным оптическим плотностям и предварительно составленной системе четырех уравнений.

Сернистые соединения и сопряженные непредельные углеводороды, имеющие ультрафиолетовый спектр поглощения, мешают анализу по данному методу. Если они присутствуют в испытуемом образце, необходимо произвести очистку этого образца.

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях на светлые нефтепродукты, содержащие ароматические углеводороды С8.

А. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1. При определении содержания ароматических углеводородов С8 применяются следующая аппаратура и реактивы.

Спектрофотометр ультрафиолетовый СФ-4. Лампа водородная.

Фотоэлемент СЦВ-6.

Кюветы кварцевые с плоскопараллельными окошками толщиной 1 см.

Меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770-64:

Внесен Государственным комитетом нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности при Госплане СССР

Срок введения 1/Х 1964 г.

Утвержден Государственным комитетом стандартов, мер и измерительных приборов СССР 21/VII 1964 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону. Перепечатка воспрещена

колбы мерные с притертыми пробками номинальной вместимостью 25, 500 и 1000 мл\

пипетки с делениями номинальной вместимостью 1 мл.

Пипетка специальной конструкции для удаления продукта из кюветы (см. чертеж).

Микробюретка вместимостью 10 мл.

Сульфуратор по ГОСТ 9341-60.

Колонка адсорбционная длиной 1500 мм, диаметром 30 мм.

Силикагель по ГОСТ 3956-54 марки МСМ, просушенный в течение 20—25 ч в сушильном шкафу при температуре 250—300° С.

Изооктан эталонный по ГОСТ 4374-48, дополнительно очищенный пропусканием 4—5 л через просушенный силикагель в адсорбционной колонке. Очистку изооктана контролируют по поглощению на длине волны 2686 и 2546 А. Оптическая плотность очищенного изооктана на этих длинах волн не должна быть больше 0,050. Эталоном сравнения служит дважды дистиллированная вода. При большей величине оптической плотности нужно заменить силикагель свежей порцией.

Спирт этиловый очищенный крепостью не менее 96%.

О-Ксилол, м-ксилол, п-ксилол и этилбензол чистые с содержанием основного вещества не менее 99%.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 4527-65, «х. ч.» или «ч. д. а.»

Кали едкое по ГОСТ 4203-65, «х. ч.» или ч. д. а.»

Кислота азотная по ГОСТ 4461-48, «х. ч.» или «ч. д. а.»

Ртуть азотнокислая окисная по ГОСТ 4520-48, «х. ч.» или «ч. д.а.»

Раствор очистительный № 1, для приготовления которого смешивают 25 г марганцовокислого калия и 12,5 г едкого кали; полученную смесь растворяют в мерной колбе вместимостью 500 мл в дистиллированной воде и доводят объем раствора в колбе до метки при-ливанием дистиллированной воды.

Раствор очистительный № 2, для приготовления которого 10 мл азотной кислоты смешивают со 100 г азотнокислой ртути; полученную смесь растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 мл в дистиллированной воде и доводят объем в колбе до метки приливанием дистиллированной воды.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

Б. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.    Градуировку спектрофотометра производят в соответствии с инструкцией, приложенной к прибору.

3.    Кварцевые кюветы тщательно моют эталонным изооктаном или обезвоженным этиловым спиртом, а затем сушат внутри сухим воздухом и протирают снаружи чистой сухой тканью.

4.    Ширину щели подбирают при пропускании лучей спектрофотометра через кювету, заполненную эталонным изооктаном. Ши-

При измерении оптических плотностей кювет на поверочной и аналитической длинах волн получены следующие результаты:


Длина волны,

А

2900

2746

2726

2710

2616


Оптическая

плотность

D'0 = 0,002 D[ = 0,004 £>2 = 0,002 Z>3 = 0,005 D\ = 0,005


После удаления изооктана из кюветы при помощи пипетки специальной конструкции их заполнили испытуемым раствором и измерили оптические плотности.

При измерении оптических плотностей испытуемого раствора на поверочной и аналитических длинах волн и вычитании поправок на кюветы получены следующие результаты:


Длина волны,

А


Ортическая плотность


2900    D0    =    0,009    —    0,002    =    0,007

2746    =    0,322    —    0,004    =    0,318

2726    D2 = 0,471 — 0,002 =    0,469

2710    D3 = 0,380 — 0,005 =    0,375

2616    Z>4 = 0,617 — 0,005 =    0,612


Подставив полученные значения оптических плотностей в соответствующие уравнения, получим следующие концентрации ароматических углеводородов Св испытуемом образце в г/л:

сх = 0,193-0,318 — 0,111 -0,469 + 0,031 -0,375 - 0,005-0,612 = 0,018;

сг — -0,033-0,318 + 0,670-0,469 - 0,491 -0,375 + 0,031 -0,612 = 0,139;

с3= -0,190-0,318 — 0,263-0,469 + 0,871-0,375 — 0,126-0,612 = 0,066;

с4 = -0,032-0,318 — 0,164-0,469 — 0,555-0,375 + 0,596-0,612 = 0,069.


При вычислении содержания каждого индивидуального ароматического углеводорода С8 в испытуемом образце в весовых процентах по формуле п. 12 настоящего стандарта получим следующие результаты:


*п-


ксилола —


0,018

0,4196


100 = 4,3;


X


м-ксилола —


0,139

0,4196


•100 = 33,1;


X


о-ксилола


0,066

0,4196


•100= 15,7;


этилбензола —


0,069

0,4196


• 100


16,4.


рину щели для каждой длины волны подбирают наиболее узкой, но такой, при которой возможно измерение.

не следует:

Длина

волны.

Ширина

А

щели,

мм

2746

0,30

2726

0,30

2710

0,32

2616

0,40

е п о п р а

В к И

Рекомендуются следующие максимальные ширины щелей, больше которых их применять

на поглощение кювет. В четыре кюветы наливают очищенный изооктан и измеряют поглощение трех кювет относительно четвертой, которая при всех анализах остается заполненной изооктаном и служит для сравнения с ней кювет с испытуемыми образцами.

Если оптические плотности кювет больше 0,025, то нужно еще раз вымыть и высушить их.

6. Определение коэффициентов погашения. Коэффициенты погашения зависят от спектральных особенностей прибора и поэтому для каждого спектрофотометра эти коэффициенты должны быть определены.

Для определения коэффициентов погашения каждого индивидуального ароматического углеводорода С8 составляют 3—4 их раствора в очищенном изооктане в следующих пределах концентраций:

п-ксилола м-ксилола о-ксилола этилбензола .

. 0,100—0,150 г!л . 0,250—0,300 г!л . 0,260—0,300 г!л . 0,330—1,200 г!л

и измеряют оптические плотности полученных растворов на аналитических длинах волн 2746, 2726, 2710 и 2616 А.

В полученные значения оптической плотности на каждой длине волны вносят поправки на кюветы, вычитая каждую поправку из полученного значения оптической плотности.


Коэффициент погашения К для каждого раствора индивидуального ароматического углеводорода С8 на каждой длине волны вычисляют по формуле:

где:

D — оптическая плотность;

с — концентрация ароматического углеводорода С8 в г/л; h — толщина поглощающего слоя в см; в данном случае толщина поглощающего слоя равна 1 см (толщине кюветы).

Вычисляют средние коэффициенты погашения для каждого индивидуального ароматического углеводорода Q и для каждой аналитической длины волны.

Полученные средние значения коэффициентов погашения К записывают в таблицу:

Длина волны

А

Обозначения коэффициентов по* гашения для

п-ксилола

м-ксилола

о-ксилола

этилбензола

2746

к'2

К'з

к\

2726

к]

«1

К"3

<

2710

К"

«1

к;

<

2616

к"

Кг

К"з

к'7

7. Зная коэффициенты погашения для каждого индивидуального ароматического углеводорода С8 на каждой длине волны составляют систему четырех уравнений для нахождения концентрации индивидуального ароматического углеводорода С8 в испытуемом образце.

Систему уравнений составляют исходя из того, что оптическая плотность D испытуемого образца на каждой длине волны является суммой оптических плотностей четырех ароматических углеводородов С8:

= K\?i + Kic2 + Кгсг + К4С4,

£*2 = К\С\ + Къс2 + /Сзс3 + lC\C\t

D3 — К\С\ 4* Кчс2 + KzcZ + КаС4,

пн    нн

D4 — К\ С\ + К2 С* + Кз сг -f- К.4 ^4,

где:

Ль Къ    К*    — коэффициенты погашения, записанные

в таблице;

с 1, с2> с3,    —    концентрации    индивидуальных аромати

ческих углеводородов С8 (соответственно п-ксилола, м-ксилола, о-ксилола, этилбензола).

Решают эту систему уравнений относительно концентраций clt с2, с3, с4 и находят коэффициенты ах, аг, ..., а15, а, которые используют при вычислении концентраций индивидуальных ароматических углеводородов С8 в испытуемом образце.

В общем виде полученные уравнения имеют следующий вид:

сх = ajDj + a2£>2 + a3D3 + a4D4, с 2 = ct3D 3 cCqD 2 -f- (x3D 3 -|- ctgZ)4>

C3 = CCqD i ф- a10D3 -|- ecu!) 3 ф- оХ2^4»

C4 = &13D x + a14D2 + a15D3 + aleD4.

Пример решения систем уравнений приведен в приложении.

8.    Приготовление испытуемого образца для анализа. На спектрофотометре непосредственно могут быть анализированы образцы, содержание ароматических углеводородов в которых не превышает 0,05% при толщине слоя 1 см. При более высоком содержании ароматических углеводородов необходимо разбавить испытуемый образец очищенным изооктаном. Для этого берут навеску испытуемого образца не менее 0,050а в предварительно взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл, растворяют ее в очищенном изооктане и доводят объем в колбе до метки приливанием изооктана.

Измеряют оптические плотности полученных растворов на аналитических длинах волн 2746, 2726, 2710 и 2616 А.

Если поглощение на всех аналитических длинах волн не меньше 0,2 и не больше 0,8, то производят тщательное измерение. Если же поглощение больше 0,8, то испытуемый раствор разводят очищенным изооктаном в пять раз, для чего берут один объем раствора на четыре объема изооктана.

Для этой цели пользуются одной и той же пипеткой.

Если требуется развести испытуемый раствор в 10 раз, берут один объем раствора на девять объемов изооктана, а в 100 раз — последний раствор разводят еще в 10 раз.

В случае, если испытуемый образец состоит на 100% из ароматических углеводородов Q, то для анализа в мерную колбу вместимостью 25 мл берут 0,40—0,50 мл (8—10 капель) испытуемого образца и доливают до метки очищенным изооктаном. Полученный раствор разбавляют еще в 20 раз, для чего к 0,5 мл этого раствора приливают 9,5 мл изооктана.

9.    Подготовленный раствор испытуемого образца проверяют на чистоту измерением оптической плотности на длине волны 2900 А. Оптическая плотность на этой длине волны более 0,010 означает, что в растворе присутствуют примеси, мешающие анализу, и их нужно удалить очисткой испытуемого образца.

Для этого наливают в сульфуратор 10—20 мл испытуемого образца и двойной объем очистительного раствора № 1 и взбалтывают содержимое сульфуратора.

Затем испытуемый образец отделяют от раствора № 1 и вновь проверяют его на чистоту, как указано выше.

Если оптическая плотность испытуемого образца на длине волны 2900 А снова больше 0,010, то его обрабатывают в сульфураторе двойным объемом очистительного раствора № 2 и снова проверяют на чистоту.

Если оптическая плотность испытуемого образца на длине волны 2900 А и на этот раз остается больше 0,010, то данный метод для этого образца неприменим.

В. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

10.    Приготовленный в соответствии с пп. 8 и 9 испытуемый раствор наливают в подготовленные по п.З кюветы и измеряют оптические плотности на аналитических длинах волн 2746, 2726, 2710, 2616 А.

11.    В полученные значения оптической плотности на каждой длине волны вносят поправки' на кюветы и, подставив значения оптической плотности в уравнения п. 7, находят концентрации индивидуальных ароматических углеводородов Q (Сц с2, с8, с4) в испытуемом растворе в граммах на литр.

12.    Содержание каждого индивидуального ароматического углеводорода С8 в испытуемом образце в весовых процентах (X) вычисляют по формуле:

X — ci'l0Q

где:

Cj — концентрация данного ароматического углеводорода в испытуемом растворе в г/л; с — концентрация испытуемого образца в испытуемом растворе в г!л.

Пример вычисления содержания индивидуальных ароматических углеводородов С„ в испытуемом образце приведен в приложении.

В случае, если испытуемый образец является 100%-ной смесью ароматических углеводородов С8, то содержание каждого индивидуального ароматического углеводорода С8 в весовых процентах (X) вычисляют по формуле:

^    С\•100

С1 + Гг + г3 -}- с4

где:

с4 — концентрация данного ароматического углеводорода в испытуемом растворе в г/л; ci + сг + с3 + с4 — сумма концентраций ароматических углеводородов в испытуемом растворе в г/л.

13. Допускаемые расхождения для параллельных определений. Расхождения между двумя параллельными определениями содержания индивидуальных ароматических углеводородов Q не должны превышать 2% от измеряемой величины.

Замена

ГОСТ 4527-65 введен взамен ГОСТ 4527-48. ГОСТ 4203-65 введен взамен ГОСТ 4203-48.

ПРИЛОЖЕНИЕ

ПРИМЕРЫ РЕШЕНИЯ АНАЛИТИЧЕСКИХ УРАВНЕНИЙ И ВЫЧИСЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ИНДИВИДУАЛЬНЫХ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ С9 В ИСПЫТУЕМОМ ОБРАЗЦЕ

1. Пример решения аналитических уравнений

Для определения коэффициентов погашения приготовлены следующие растворы индивидуальных ароматических углеводородов С8:

п-ксилола ......

.......0,110;

0,130

и 0,150 г!л

м-ксилола ......

.......0,250;

0,270

и 0,300 г!л

о-ксилола.......

.......0,260;

0,280

и 0,300 г!л

этилбензола ......

.......0,330;

0,360

и 1,200 г!л

При измерении оптических плотностей этих растворов на аналитических длинах

волн 2746, 2726, 2710 и 2616 А получены следующие результаты:

Длина волны,

А

Значение оптических плотностей D для

п-ксилола

м-ксилола

о-ксилола

этилбензола

2746

0,65; 0,78;

0,31; 0,32;

0,15; 0,14;

0,030; 0,036;

0,89

0,37

0,16

0,132

2726

0,21; 0,24;

0,60; 0,64;

0,36; 0,40;

0,063; 0,072

0,27

0,73

0,42

0,216

2710

0,25; 0,29;

0,32; 0,34;

0,52; 0,57;

0,13; 0,14;

0,35

0,37

0,61

0,45

2616

0,32; 0,38;

0,47; 0,51;

0,60; 0,65;

0,69; 0,75;

0,45

0,58

0,68

не определяется

После вычисления но п. 6 настоящего стандарта получены средние коэффициенты погашения:

Длина волны,

А

Средние коэффициенты погашения

ДЛЯ

п-ксилола

м-ксилола

о-ксилола

этилбензола

2746

К\ = 5,94

< = 1,22

< = 0,54

< = 0,10

2726

< = 1,85

< = 2,40

<=1,41

5

и

р

5

2710

< = 2,27

< « 1,26

< = 2,02

< = 0,38

2616

<" = 2,94

К 2 = 1,90

<" = 2,30

<" = 2,09

Составляем системы уравнений в соответствии с п. 7 настоящего стандарта: Dl = 5.94С! + 1,22с* + 0,54с3 + 0,10 сА,

Ог = 1,85с*. + 2,40сг + 1,41с* + 0,19с4,

D3 = 2,27cj + 1,26с* + 2,0 2с3 + 0,38с4,

04 = 2,9\С\ -f* 1,90са -J- 2,ЗОс3 -j- 2,09г4.


Исключаем из всех уравнений г2:

2.40 _    2.40    _    ..    ,2,40    ..    ,2.40.,..    , 2.40 _

Ш0,=1-Е-5.94С1    +Ш0.5*т,    +Щ    О.Юс.


/), = 1.85с, + 2,40с, + 1.41с, + 0,19с,

1.967/), - Dt =« 9.835с, — 0.348с, + 0.007с4


LSn _L*KMс +Ь2?.ц2с +Ь^.0 54с + L*0 Юс

1,221,1 1,22 5,94 1 + 1,22 1,22 * + 1,22 0,54 * + 1,22 0,10 4


D, = 2,27с, + 1,26с, + 2,02с, + 0.38с,

1 ,033/), — Dt — 3.865с, — 1,462с, — 0.277с4 *


в.+ $■!.*. +1|.0.38С. +Ц.2.02С.


/>4 «= 2,94с, + 1.90с, +2,30с,+ 2.09с, 1.508D,— /), = 0.483с,+.0,746с,— 1,517с, '


Исключаем из трех полученных уравнений с3:


1,462

0,348


•1.967D,


1,462

0,348


D,


1,462

0,348


•9,835с,


1,462

0,348


0.348с,


I-


1,462

0.348


•0,007с4


1.033D, — D, = 3.865с, — 1,462с, — 0,277с4 7,231/),— 4,201/), + D, =37,453с, + 0,306с, *


0,746

0,348


•1,967/),


0,746

0,348


Dt


0,746

0.348


•9.835с,


0,746

0,348


•0.348с, +


0,746

0,348


•0,007с4


+

1.5080, — Р, = 0,483с, + 0,746с, — 1,517с4 4,2170,— 2,1440, + 1.5080, — О, = 21,566с,— 1,502с4 '


Исключаем из двух последних уравнений


37,453 21.566


•4,2170,


37,453

21,566


•2.1440,


+


37,453

21,566


•1.5080,


37.453 21,566 U*


37,453

“21,566


•21,566с,—


37,453

21,566


•1,502с


4


7,2310, -4,2010, + О, = 37,453с, + 0,306с, 0,093/), + 0,478/), + 1.619/), — 1,737/), = — 2,914с,

Из последнего уравнения находим с4:


с4 = — 0,032Di — 0,164£>* — 0,555D3 + 0,596D4


Подставив в одно из предыдущих уравнений значение с4, получим:

7,23Ш* — 4,201D* + D3 = 37,453d +

+ 0,306 (- 0,0320* — 0,I64D* — 0,555D3 — 0,596D4)

или

7,2410* - 4,1510* -{- 1,170D3 - O,18204 = 37,453d.

Из этого уравнения находим с*:

Ci = 0,1930* — 0,11 ID* + 0,03103 — O,OO504.

Подставив в одно из ранее полученных уравнений значения Ci и с4, получим: 1,0330* - 03 = 3,865- (0,1930* — 0,1110* 4- 0,03103 — О,ОО504) — 1,462с3 -

—    0,277 (— 0,0320* — 0,164D2 — О,55503 -j- О,59604)

или

0,2780! + 0,3840* — 1,27403 + 0,184 04 = — 1,462с3.

Из этого уравнения находим с3:

с3=— 0,1900! — 0,2630* + 0,87 Ю3 — 0,126О4.

Подставив в первое основное уравнение значения с*. с3, с4. получим:

0L = 5,94 • (0,193 Di — 0,11Ю* -f 0,03Ю3 — 0,00504) + 1,22с* +

+ 0,54-(- 0,190Oi - 0,2630* + 0,87 Ю3 - 0,126О4) +

4- 0,10 •(— 0,0320i — 0,1640* — 0,55503 + 0,59604)

или

—    0,040i + 0,8180* — 0,59903 -f 0,03804 = 1,22с*.

Из последнего уравнения находим с*:

с* = — 0,03301 + 0,6700* — 0,491 О* + 0,03 Ю4.

Таким образом получаем четыре уравнения, по которым вычисляют концентрации индивидуальных ароматических углеводородов С8 (Ci — п-ксилола, с* — м-ксилола. с3—о-ксилола. с4 — этилбензола) в испытуемых образцах в г/л:

Ci = 0,1930х — 0,111 О* 4- 0,03103 — 0,00504,

с* = — 0,0330* 4- 0,6700* — 0,49108 4- 0,03Ю4,

с8 = — 0,1900j — 0,2630* + 0,87 Ю8 — 0,12604,

с4 = - 0,0320А — 0,1640* — 0,55503 4- 0,596О4.

Полученная система уравнений постоянна для данного спектрофотометра.

II. Пример вычисления содержания индивидуальных ароматических углеводородов С8 в испытуемом образце

При приготовлении испытуемого раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл взяли навеску испытуемого образца 0.1049 г и. долив изооктаном до метки, получили раствор с концентрацией испытуемого образца 4.196 г/л. Разбавив далее раствор в 10 раз, получили испытуемый раствор с концентрацией испытуемого образца 0,4196 г/л.