СССР |
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ |
ГОСТ
10245-62 |
Комитет стандартов, мер и измерительных приборов при
Совете Министров Союза ССР |
Парафины ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ МЕТОДОМ АНИЛИНОВЫХ ТОЧЕК
Paraffins. Determination of aromatic hydrocarbon content by aniline points method |
|
Группа Б49 |
Метод предназначен для определения в парафинах содержания ароматических углеводородов в количестве более 2%. Основан метод на определении температур взаимного растворения равных объемов анилина и парафина до и после удаления из него ароматических угле» водородов.
Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях на парафины.
А. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
1. При проведении определения применяют следующую аппара» ТУРУ» реактивы и материалы.
Прибор, состоящий из пробирки диаметром 25± 1 мм и длиной 150±3 мм, вставленной на корковой пробке в пробирку-муфту, диаметр муфты 40±2 мм и длина 150±3 мм. Внутренняя пробирка закрывается пробкой со вставленным в нее термометром и стеклянной или алюминиевой мешалкой.
Баня глицериновая вместимостью 750 мл с мешалкой.
Делительная воронка вместимостью 100 мл.
Воронка для фильтрования со сливной трубкой длиной 100 мл и внутренним диаметром 5 мм.
Бюретки или пипетки с делениями вместимостью 5 мл по ГОСТ 1770-64.
Стакан стеклянный вместимостью 25 мл.
Термостат.
Термометры по ГОСТ 215-57 с пределом измерений температур от+50 до +100° С и от+ 100 до +150° С, с ценой наименьшего деления шкалы 0,1° С, и термометр с пределом измерений от 0 до +350° С.
Утвержден Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов 26/IX 1962 г.
Срок введения 1/IV 1963 г.
Внесен Всесоюзным научно-исследовательским институтом по переработке нефти и газа и получению искусственного жидкого топлива
Несоблюдение стандарта преследуется по закону. Перепечатка воспрещена
Анилин по ГОСТ 313-58.
Серная кислота, «х. ч.», по ГОСТ 4204-66.
Силикагель.
Стеклянная вата.
Фильтровальная бумага.
Б. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2. Обезвоживание парафина. Около 20 г испытуемого парафина расплавляют, взбалтывают со свежепрокаленным хлористым натрием, или сульфатом натрия, или гранулированным хлористым кальцием, отстаивают и фильтруют через бумажный фильтр.
Примечание. При подготовке и проведении определения содержания в парафинах ароматических углеводородов температуру парафина поддерживают нагреванием в термостате на 5° С выше температуры его плавления.
3. Деароматизация парафина. Для удаления ароматических углеводородов парафин сульфируют в делительной воронке при соотношении парафина и серной кислоты 1 : 3 по объему. Сульфируют парафин 30 мин.
После отстаивания в течение одного часа от парафина отделяют кислоту и взвешивают его с точностью до 0,1 г.
4. Для полного удаления кислоты парафин пропускают через воронку, сливная трубка которой заполнена силикагелем (в низ сливной трубки закладывается стеклянная вата). Силикагель берется из расчета 10% весовых на парафин.
Полученный деароматизированный парафин перемешивают.
5. Если при сульфировании парафина образовывается эмульсия, для сульфирования берут 100 мл парафина и 300 мл серной кислоты. После отстаивания в течение одного часа из верхнего слоя берут около 20 г парафина и пропускают через силикагель в соответствии с п. 4.
6. Подготовка анилина. Анилин сушат в течение 24 ч над твердым едким натром или едким калием и затем перегоняют с отбором фракции, выкипающей в интервале температур 183—184° С. В отобранной фракции определяют температуру кристаллизации. Если температура начала кристаллизации анилина будет ниже минус 6,4° С, аналин повторно перегоняют с отбором той же фракции.
В. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
7. Во внутреннюю пробирку прибора наливают 3 мл испытуемого парафина (не сульфированного) и 3 мл анилина, подготовленного по п. 6. Закрывают пробирку корковой пробкой и помещают прибор в глицериновую баню. Ртутный шарик термометра, вставленного в пробку, должен находиться на линии раздела анилинового и парафинового слоев.
8. Нагревают баню при помешивании глицерина мешалкой. Во время нагрева бани смесь анилина с парафином в пробирке перемешивают. После того, как раствор в пробирке станет совершенно однородным и прозрачным, нагрев бани прекращают и, продолжая непрерывно перемешивать, наблюдают за появлением мути в растворе.
В целях ускорения анализа прибор после прекращения нагрева бани может быть перенесен для охлаждения в другую баню с температурой на 3—4° С ниже предполагаемой анилиновой точки.
В момент появления в растворе равномерной мути, скрывающей ртутный шарик термометра, отмечают с точностью до 0,1° С температуру — анилиновую точку парафина.
9. Определение анилиновой точки смеси анилина с парафином повторяют в соответствии с п. 8 до получения двух совпадающих результатов.
10. В соответствии с п. 8 производят определение анилиновой точки деароматизированного парафина.
Определение должно производиться на том же приборе в течение того же дня.
Г. ПОРЯДОК РАСЧЕТА
11. Содержание в парафине ароматических углеводородов в процентах (X) вычисляют по формуле:
X = К'р (7\ - Г,),
где:
— анилиновая точка после деароматизации парафина;
Тг — анилиновая точка парафина до деароматизации;
Кср — средний анилиновый коэффициент, составленный из предложенных ГрозНИИ анилиновых коэффициентов для пятидесятиградусных фракций.
12. Для определения Кср испытуемый парафин перегоняют по методу ГОСТ 10120-62 с отбором пятидесятиградусных фракций, указанных в таблице анилиновых коэффициентов.
г, -г. |
|
А и |
клиповые коэффициенты |
|
|
Пределы температур кипения фракций парафина в ®С |
150-200 |
200-250 |
250-300 |
300-350 |
350—400 |
400—450J40O—500 |
500-550 |
2 |
1,58 |
1,76 |
1,94 |
2,10 |
2,26 |
2,40 |
2,52 |
2,64 |
4 |
1,56 |
1.74 |
1,91 |
2,06 |
2,21 |
2,35 |
2,46 |
2,57 |
6 |
1,54 |
1,72 |
1,88 |
2,03 |
2,17 |
2,30 |
2,40 |
2,50 |
8 |
1,52 |
1,70 |
1,85 |
1,99 |
2,12 |
2,25 |
2,35 |
2,44 |
г,- т. |
|
А н |
клиновые коэффициенты |
|
|
Пределы температур кипения фракций парафина в °С |
150-200 |
200-250 |
250-300 |
300-350 |
350-400 |
400-450 |
450-500 |
500-550 |
10 |
1,50 |
1,68 |
1,82 |
1,95 |
2,08 |
2,20 |
2,30 |
2,39 |
12 |
1,49 |
1,66 |
1,79 |
1,92 |
2,04 |
2,16 |
2,26 |
2,34 |
14 |
1,48 |
1,64 |
1,76 |
1,88 |
2,00 |
2,11 |
2,22 |
2,28 |
16 |
1,47 |
1,62 |
1,74 |
1,85 |
1,96 |
2,07 |
2,18 |
2,23 |
18 |
1,46 |
1,60 |
1,71 |
1,82 |
1,93 |
2,03 |
2,13 |
2,18 |
20 |
1,45 |
1,57 |
1,68 |
1,79 |
1,90 |
2,00 |
2,08 |
2,13 |
22 |
1,44 |
1,55 |
1,66 |
1,77 |
1,87 |
1,96 |
2,04 |
2,08 |
24 |
1,43 |
1,54 |
1,64 |
1,74 |
1,84 |
1,92 |
2,00 |
2,03 |
26 |
1,42 |
1,52 |
1,62 |
1,71 |
1,80 |
1,88 |
1,96 |
1,98 |
28 |
1,41 |
1,51 |
1,60 |
1,68 |
1,76 |
1,84 |
1,92 |
1,94 |
30 |
1,40 |
1,49 |
1,58 |
1,66 |
1,73 |
1,80 |
1,87 |
1,90 |
32 |
1,39 |
1,48 |
1,56 |
1,64 |
1,71 |
1,77 |
1,84 |
1,86 |
34 |
1,38 |
1,46 |
1,54 |
1,62 |
1,68 |
1,74 |
1,80 |
1,82 |
36 |
1,37 |
1,45 |
1,52 |
1,59 |
1,65 |
1,71 |
1,76 |
1,78 |
38 |
1,36 |
1,43 |
1,50 |
1,57 |
1,62 |
1,67 |
1,72 |
1,74 |
40 |
1,35 |
1,42 |
1,48 |
1,54 |
1,59 |
1,64 |
1,68 |
1,70 |
42 |
1,34 |
1,40 |
1,46 |
1,51 |
1,56 |
1,61 |
1,64 |
1,66 |
44 |
1,33 |
1,39 |
1,44 |
1,49 |
1,53 |
1,57 |
1,60 |
1,62 |
46 |
1,32 |
1,37 |
1,42 |
1,46 |
1,50 |
1,53 |
1,56 |
1,58 |
48 |
1,31 |
1,35 |
1,39 |
1,43 |
1.47 |
1,50 |
1,52 |
1,54 |
50 |
1,30 |
1,34 |
1,37 |
1,40 |
1,43 |
1,46 |
1,48 |
1,50 |
70 |
U5 |
1,14 |
— |
— |
— |
— |
— |
— |
13. Пример расчета
Анилиновая точка парафина до деароматизации 88,8° С, после деароматизации — 94,3° С.
Т1 — Т2 = 94,3-88,8 = 5,5° С
Фракционный состав парафина |
Коэффициент |
|
пределы кипения в °С |
% отгона |
пятидесятиградусных фракций, К |
Для коэффициента |
200-250 |
25 |
1,73 |
4ST — |
250—300 |
50 |
1,89 |
|
300-350 |
25 |
2,04 |
2jr=»« |
/(ср = 0,42 + 0,94 + 0,51 = 1,87 X = Кср (Тг - Т2) = 1,87 (94,3 - 88,8) = 10,4%.
14. Допускаемые расхождения для параллельных определений.
Для определения содержания ароматических углеводородов в парафине проводят два параллельных анализа.
Расхождения между результатами определений анилиновых точек в параллельных анализах не должны превышать 0,2° С.
За результат испытания принимается среднее арифметическое параллельных определений.
Замена
ГОСТ 1770-64 введен взамен ГОСТ 1770-59. ГОСТ 4204-66 введен взамен ГОСТ 4204-48.