Федеральная служба но напору в сфере шииты нрав потребителей и благополучии человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указании М У К 4.1.1734—4.1.1754—03

Выпуск 46

ББК 51.21 И37

И37 И {морение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей юны: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2008—167 с.

1.    Подготовлены 11аучно-исслсловатсльским институтом медицины труда РАМН (Л. Г. Макеева. Г. В. Муравьева. F.. М. Малинина. Е. Н. Грицун. Г. Ф. Громова): Российским государственным медицинским университетом (Е. Б. Гут ля. А. В. Лиман пев), при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А. И. Кучеренко).

2.    Разработаны сотрудниками Российского государственного медицинского университета Е. Б. Гут лей. А. В. Лиманцсвым.

3.    Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и мстодбюро и секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы медицины труда».

4.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по Государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Министерстве здравоохранения Российской Федерации.

5.    Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации. Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 29 июня 2003 г.

6.    Введены впервые.

ЬЬК 51.21

© Роспотребнадзор, 2008 © Федеральный центр гигиены н

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2008

МУК 4.1.1734—03

11. Расчет концентрации

Массовую концентрацию кокарбоксилазы (С, мг/м³) в воздухе вычисляют по формуле:

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочной характеристике, мкг:

б - объем пробы, взятой для хроматографирования, см³; в - общий объем раствора пробы, см³;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, дм³ (см. прилож. 1).

12.    Оформление результата анализа

Результат количественного анализа представляют в виде (С ± Д) мг/м³, Р = 0.95. где Д - характеристика погрешности. Д = 0.17С + 0.002.

13.    Контроль погрешности методики

13.1. Метрологическая аттестация методики Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля точности и норматива оперативного контроля воспроизводимости приведены в табл. 2 в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе С.

Таблица 2

Результа ты метрологической аттестации методики количественного химическою анализа

Диапазон определяемых массовых концентраций кокар-боксилазы, мг/м3	I 1аи мелование метрологической характеристики
	характеристика погрешности (Д), мг/м3; Р = 0,95	норматив оперативного контроля точности (К), мгАг3; Р = 0,90, т-2	Iюрматив oi iepa nmiю-го контроля воспроизводимости (/9), мг/м3; Р = 0,95, т = 2
От 0,15 до 3,00	0.17С+ 0,002	0,16С + 0,002	0,15С +0,002

13.1. Оперативный контроль воспроизводимости

Оперативный контроль воспроизводимости выполняют в одной серии с анализом рабочих проб. Отбирают реальные пробы воздуха рабочей зоны из одного традиционного места отбора двумя пробоотборниками одновременно. Анализируют в соответствии с прописью методики. привлекая различных аналитиков и максимально варьируя условия

11

проведения анализа: партии реактивов, наборы мерной посуды и т. д.. и получают два результата С, и С₂ анализов. Результаты анализа нс должны отличаться друг от друга на величину большую, чем норматив оперативного контроля воспроизводимости I):

\c,-c₂\<d

При превышении расхождения между двумя результатами норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины. приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

Внутренний оперативный контроль воспроизводимости проводят не реже, чем 1 раз в месяц.

13.2. Оперативный контроль точности

Оперативный контроль точности выполняют в одной серии с анализом рабочих проб. Отбирают реальные пробы воздуха рабочей зоны из одного традиционного места отбора двумя пробоотборниками одновременно. Затем к одной пробе, отобранной на фильтр, добавляют анализируемый компонент ЪС из раствора, нанося его на фильтр. Величина добавки должна соответствовать 50—150 % от содержания компонента в пробе. Величина С₂ нс должна выходить за верхнюю границ) диапазона измерения. Результаты анализа С/ без добавки и С₂ с добавкой получают по возможности в одинаковых условиях: одним аналитиком, с одной партией реактивов и одним набором посуды и т. д. Погрешность процедуры отбора проб контролируют путем поверки используемых пробоотборников. Расчет норматива оперативного контроля погрешности К проводят по характеристике погрешности методики за вычетом характеристики погрешности пробоотборника. Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

\С₂-С,-ЪС\<,К

Внутренний оперативный контроль точности проводят нс реже, чем 1 раз в месяц.

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 3 ч.

Методические указания разработаны Российским государственным медицинским университетом (Гугля Е. Б.).

МУК 4.1.1735—03

УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации.

Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

29 июня 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение

массовых концентраций гепарина натриевой соли в воздухе рабочей зоны

Методические указания _МУК    4.1.1735—03_

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный фотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание гепарина натриевой соли в диапазоне массовых концентраций 0.5—5.0 мг/м³.

2. Характеристика вещества

Гепарина натриевая соль (синонимы: depo-heparin. heparin sodium, liquaemin sodium, sodium heparinate и др.) является гликозаминоглика-ном (мукополисахаридом), т. с. гетерополисахаридом с повторяющимися 4-0-(а-0-глюк\ронидо)-0-глюкозамин-Ы-су льфатными звеньями, связанными а-(1->4)-гексозаминидиновыми связями; содержит 1-2-сульфатныс группы на дисахаридную единицу.

Гепарина натриевая соль - это эндогенное соединение, синтез и накопление которого происходит в базофнльных (тучных) клетках организма человека и млекопитающих.

2.1. Структу рная формула

13

2.2.    Эмпирическая формула (C^HpOieNSiNa:),,.

2.3.    Молекулярная масса 12 ООО—16 ООО дальтон.

2.4.    Регистрационный номер CAS 9041-08-1.

2.5.    Фишко-химические свойства.

Гепарина натриевая соль - аморфный порошок белого цвета с желтоватым оттенком, без запаха, гигроскопичен. Легкорастворим в воде и изотоническом растворе 0,9 %-го раствора хлорида натрия. В воздухе находится в виде аэрозоля.

2.6.    Токсикологическая характеристика.

Обладает общетоксическим действием.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) в воздухе рабочей зоны - 1 мг/м .

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций с погрешностью, нс превышающей ± 24 %. при доверительной вероятности 0.95.

4. Метод измерении

Измерение массовой концентрации гепарина натриевой соли выполняется методом спектрофотометрии.

Метод определения основан на взаимодействии гепарина натриевой соли с толуидиновым синим, при котором происходит сдвиг спектра поглощения в коротковолновую область, вызывая изменение окрашивания раствора от сине-голубого к розовому. Измерение проводят при длине волны 500 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания гепарина натриевой соли в анализируемой пробе (2 см³) - 10 мкг.

Нижний предел измерения концентрации ^спарина натриевой соли в воздухе при отборе 100 дм³ воздуха - 0.5 мг/м .

Метод селективен в условиях производства гепарина. Определению не мешают сопутствующие вещества (NaCl).

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений. вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

14

МУК 4.1.1735—03

5.1.    Средства и змерений, вспомогательные устройства, материалы

Спсктро(|ютомстр типа СФ-46, длина волны 5(К) нм

Аспирационное устройство, модель 822 Фнльтродержатель Фильтр АФА-ВП-10

Колбы мерные наливные 1 или 2-го исполнения, вместимостью 25. 100. 250 см³ Пипетки 1, 2 и 3-го исполнения, вместимостью

1.2.    5. 10 см³

Колбы конические, вместимостью 250 см³ Кюветы оптические с толщиной оптического слоя 10 мм Дистиллятор

Стаканчики для взвешивания Мешалка магнитная

Весы лабораторные аналитические ВЛА-200 Пробирки конические (центрифужные) на К) см³ Стеклянная палочка, диаметром 4 мм. длиной 20 см

5.2. Реактивы, растворы

Гепарина натриевая соль. ФС 42-1327-94; содержание основного вещества 99 %

Уксусная кислота    ГОСТ 61-75

Тригидрат ацетата натрия    ГОСТ 199-68

Толуидиновый синий, фирма Sigma. США. кат. № Т3260

Вода дистиллированная    ГОСТ 6709

Допускается применение иных средств измерения, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной МВИ.

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-76.

6.3.    При выполнении измерений с использованием спектрофотометра или фотоэлсктроколоримстра соблюдают правила элсктробсз-

15

опасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим или средним специальным образованием, имеющие навыки работы на спектрофотометре.

8. Условия измерений

8.1.    Приготовление растворов и подготовка проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 ± 5) °С. атмосферном давлении 84—106 кПа и относительной влажности воздуха нс более 80 %.

8.2.    Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях. рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерении

9.1. Приготовление растворов

9.1.1.    Приготовление буферного раствора (0,2 М, pH 3.7, раствор Nq 1). Раствор «а» готовят путем растворения 680 мг тригидрата ацетата натрия в 25 см³ дистиллированной воды. Получают 0,2 М раствор тригидрата ацетата натрия.

Раствор «б» готовят путем смешивания 2.9 см³ уксусной кислоты с 247.1 см³ (при этом используют мерную колбу на 250 см³). Получают

0.2 М раствор уксусной кислоты.

Окончательно раствор «а» (25 см³) смешивают в мерной колбе с раствором «б» (225 см³). Получают 0.2 М буферный раствор. pH 3,7. Раствор устойчив неделю при хранении в бытовом холодильнике.

9.1.2.    Приготовление раствора толуидинового синего (0,02 %-й, раствор Nq 2). В 100 см³ буферного раствора разводят 20 мг толуиднно-го синего. Краситель растворяется медленно. Для ускорения раствор можно подогреть до 40—50 °С. кроме того, следует использовать магнитную мешалку. Раствор может храниться неделю в бытовом холодильнике в закрытой посуде.

9.1.3.    Приготовление стандартного раствора гепарина натриевой соли (0,05 мг/см³, раствор Xq 3). Стандартный раствор гепарина натриевой соли готовят путем растворения 5 мг гепарина натриевой соли в 100 см³ буферного раствора (раствор № 1).

Раствор может храниться до су ток в бытовом холодильнике.

МУК 4.1.1734—1.1.1754—03

Содержание

Введение..............................................................................................................................5

Измерение массовых концентраций 3-|(4-амино-2-метил-5-пиридил)метил]-4-метил-5-(4.5.6-григидрокси-3.5-диокса-4.6-дифосфагекс-1-ил) тиазолия хлорида Р.Р-диоксида (кокарбоксилазы) в воздухе рабочей зоны методом высоко >ффек1 ивной жидкоеiной хроматографии:

МУК 4.1.1734—03..............................................................................................................6

Спеюрофотометрическос измерение массовых концсшраний гепарина

нафиевой соли в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1735—03.......................................13

Измерение массовых концентраций 3-[((диметиламино]карбонил)окси))-N.N.N-тримстилбензаммония метилсульфата (прозерина) в воздухе рабочей зоны методом высокотффскт йеной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.1736-03............................................................................................................21

Измерение массовых концсш раций 2-[(димстиламино)мстил]-ниридинил карбамата дигидрохлорида * + (аминостигмина) в воздухе рабочей зоны

методом высокотффекгивной жидкосшой хроматографии: МУК4.1.1737—03..............29

Измерение массовых концентраций 8-(3-(диметиламино)пронокси)-3.7-дигидро-13.7-триметил-1Н-нурин-2,6-дио1Ш (проксифеина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.1738—03............................................................................................................37

Измерение массовых концентраций КМ-диметил-14- (2-феноксиэтил)-Ы-дскан- 1-ол)аммония бромида (лорасепта) в воздухе рабочей зоны методом

высокозффектйеной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1739—03.......................45

Измерение массовых концентраций 1,1 -диметилэтилгипохлорита* (трет-бутилгипохлорита) в воздухе рабочей зоны методом газовой

хроматографии: МУК 4.1.1740—03................................................................................52

Измерение массовых концентраций дихлорбис(грифенилфосфин)палладия (II) (но палладию) в воздухе рабочей -зоны методом высокотффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1741—03...........................................................59

Измерение массовых концен фаций диэтилкарбоната (диэтилового эфира угольной кислоты) в воздухе рабочей зоны методом газовой

хроматографии: МУК 4.1.1742—03................................................................................67

Снектрофо1ометрическое измерение массовых концентраций

мацеробациллина ГЗх-СХ в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1743—03 ..................... 74

И змерение массовых концентраций 3-мстилбснзолсульфоновой кислоты (н-толуолсульфо кислоты) в воздухе рабочей зоны методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1744—03.......................83

Измерение массовых концен фаций 2-(6-мсгоксинафгил)нронионовой кислоты (напрокссна) в воздухе рабочей зоны методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1745—03.......................90

Измерение массовых концентраций 1 -метоксипропан-2-ол-ацстата (1-мстокси-2-про11Илацетата) в воздухе рабочей юны методом газовой хроматографии: МУК 4.1.1746—03................................................................................97

3

Измерение массовых концентраций 4,442-пиридилметил)-бис(гидроксибензол)-лиацстата (бисакодила) в воздухе рабочей зоны

методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК4.1.1747—03............104

Измерение массовых концентраций стрихнидин-10-оиа нитрата (стрихнина нитрата) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.1748—03..............................................................................111

Измерение массовых концентраций 1.2.3.6-тетрагидро-2.6-диоксипиримидин-4-карбоната калия (оротата калия) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.1749—03..........................................................................................................119

Измерение массовых концентраций (трипролилен) гидроксибснзола (трипрониленфенола) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1750—03.........................................................127

Измерение массовых концентраций трифенилфосфина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостей хроматографии:

МУК 4.1.1751—03..........................................................................................................135

Измерение массовых концентраций 1-((4-фторфенил).мстил]-Ы-[1-|2-(4-мстоксифснил)этил] циисридин-4-ил]-111-бензимидазол-2-амина (астемизола) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1752—03.........................................................142

Фотометрические измерения массовых концентраций целловиридина в

воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1753—03...................................................................150

Измерение массовых концентраций 2-(этилiио)бснэимидазола гидробромида моногидрата (бемитила) в воздухе рабочей зоны методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1754 -03.....................159

Приюмсение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям.....................166

Приюжеиие 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным

условиям...............................................................................................166

Пртожение 3. Указатель основных синонимов технических, торговых

и фирменных названий веществ..........................................................168

4

МУК 4.1.1734—4.1.1754—03

УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации.

Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

29 июня 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Введение

Сборник методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпу ск 46) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допу стимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным у ровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методики контроля вредных веществ в возду хе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Возду х рабочей юны. Общие санитарно-гигиенические требования». ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». МИ 2335—95 «Внутренний контроль качества резу льтатов количественного химического анализа», МИ 2336—95 «Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на у ровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей юны. установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей юны». ГН 2.2.5.1314—03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осу ществлении контроля за содержанием вредных веществ в возду хе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

5

МУК 4.1.1734—03

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации.

Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации

29 июня 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций 3-[(4-амнно-2-метил-5-пиридил )метил|-4-метил-5-(4,5,6-тригид рокси-3,5-диокса-4,6-дифосфагекс-1-ил) тиазолия хлорида Р,Р-диоксида (кокарбоксилазм) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.1734—03

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный хроматографический анализ воздуха рабочей юны на содержание ко-карбоксилазы в диапазоне массовых концентраций от 0.15 до 3.00 мг/м³.

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная форму ла

2.2.    Эмпирическая формула C^H^CINjO-PiiS.

2.3.    Молекулярная масса 460.8.

2.4.    Регистрационный номер CAS 154-87-0.

2.5.    Физико-химические свойства.

Кокарбоксилаза - кристаллический порошок белого цвета, температура плавления 230—240 °С (с разложением). Растворима в воде и

6

МУК 4.1.1734—03

этиловом спирте, .малорастворима в эфире и других органических растворителях. растворима в смеси ацетонитрила и воды.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6. Токсикологическая характеристика.

Кокарбоксилаза обладает общетоксическим действием. Влияет на нервную систему и клеточный состав крови.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны - 0.3 мг/м³. Класс опасности - второй.

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций кокарбокенлазы с погрешностью не более ± 18 % в диапазоне 0.15—1.00 мг/м³ и 17 % в диапазоне 1—3 мг/м³ при доверительной вероятности 0.95.

4. Метод измерений

Измерения массовых концентраций кокарбокенлазы основаны на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением спектрофотометрического детектора при длине волны 250 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания кокарбокенлазы в хроматографируемом объеме раствора 0.020 мкг.

Нижний предел измерения концентрации кокарбокенлазы в воздухе 0.15 мг/м³ (при отборе 400 дм³ воздуха).

Метод специфичен в условиях производства готовой лекарственной формы кокарбокенлазы. Определению нс мешают сопутствующие вещества - этиловый спирт, фосфаты, крахмал, целлюлоза микрокристаллическая. титана оксид, поли винил пирролидон низкомолекулярный.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы Хроматограф жидкостный микроколоночный типа «Милихром» со спсктрофотометрическим детектором

Хроматографическая колонка стальная КАХ-44-3. 50 х 2 мм. заполненная сорбентом Сспарон С18. фракция 5 мкм

Пробоотборнос устройство ПУ-2Э    ГОСТ Р 51945-02

Фильтродержатель

Весы аналитические ВЛА-200

Пинцет медицинский

Набор для фильтрации растворов на 0.25 дм³, производство НПФ «Биохром»

Колбы мерные, вместимостью 25. 50 и 500 см³ Пипетки, вместимостью 0.2. 1. 2. 5 и 10 см³ Цилиндр мерный, вместимостью 500 см³ Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 см³ Бюксы ^Узо Фильтры АФА-ВП-10

5.2. Реактивы Кокарбоксилаза. содержание основного

вещества не менее 97.0 %    ФС 42-1437—89

Ацетонитрил «для жидкостной хроматографии» ТУ-6-09-14-2167—84 Калий днгидрофосфат. хч    ГОСТ 4198-75

Кислота ортофосфорная. хч    ГОСТ 5.2552-58

Вода дистиллированная    ГОСТ 6709-72

Допускается применение иных средств измерения, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данных методических указаний.

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-76.

6.3.    При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила элсктробсзопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке результатов допускаются лица с высшим или средним специальным образованием, имеющие навыки работы на жидкостном хроматографе.

МУК 4.1.1734—03

8. Условия измерений

8.1.    Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 ± 5) °С. атмосферном давлении 84—106 кПа и относительной влажности воздуха нс более 80 %.

8.2.    Измерения на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерения

9.1. Пригопиниснис растворов

9.1.1.    Стандартный раствор кокарбоксилазы концентрацией 1 мг/смс готовится растворением 50 мг вещества в элюентс в мерной колбе вместимостью 50 см³. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

9.1.2.    Раствор дигидрофосфата катя концентрацией 0,02 XI готовят растворением 1.36 г указанной соли в 500 см³ дистиллированной воды в колбе данного объема.

9.1.3.    Раствор элюента готовят смешиванием с помощью мерного цилиндра 475 см³ 0,02 М раствора дигидрофосфата калия и 25 см³ ацетонитрила. Раствор доводят до pH 3 ортофосфорной кислотой. Непосредственно перед измерением раствор фильтруют с помощью набора хля фильтрации растворов.

9.2. Подготовка прибора

Общую подготовку прибора осуществляют сог.ласно инструкции по эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость величины хроматографического сигнала от массы анализируемого вещества в хроматографируемом объеме пробы, устанавливают по методу абсолютной градуировки с использованием серин градуировочных растворов. которые готовят разбавлением стандартного раствора № 1 в мерных колбах вместимостью 25 см³ сог.ласно табл. 1. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.

Растворы помещают в пробоотборнос устройство хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

состав элюента: ацстоннтрнл-0.02 М днгидро<|юс<|)ат калия 95 : 5. pH 3;

9

скорость потока элюента 100 мм³/мин: объем вводимой пробы 5 мм³;

длина волны спсктрофотометрического детектора 250 нм: время удерживания кокарбоксилазы 2 мин.

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков с помощью интегратора хроматографа (в условных единицах) при анализе 6 растворов разных концентраций и холостой пробы, проводя нс менее 5 параллельных определений язя каждого раствора, и строят градуировочную зависимость площади пика от количества компонента в пробе (мкг).

Проверку градуировочной характеристики проводят при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в неделю.

Таблица 1

Рас I коры для установления грав ировочной характеристики при определении кокарбоксилазы

№ стан дарта Стандартный раствор кокарбоксилазы, см3 Раствор элюента, см3 Концентрация вещества, мкг/см3 Содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, мкг 1 0 20 0 0 2 1,00 19,00 4 0,02 3 2,00 18,00 8 0,04 4 3,75 16,25 15 0,075 5 5,00 15,00 20 0,10 6 10,00 10,00 40 0,20 7 20,00 0 80 0,40

9.4. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 20 дм³/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП. Для измерения 'А ПДК достаточно отобрать 400 дм³ воздуха. Пробы можно хранить в течение трех суток.

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс с пришлифованной крышкой и приливают пипеткой 7.5 см³ раствора элюента. Периодически встряхивая, выдерживают раствор в течение 5 мин и сливают его в пробирку с пришлифованной пробкой, фильтр отжимают стеклянной палочкой. Повторяют экстракцию и объединяют растворы. Хроматографирование раствора пробы проводят в тех же условиях, что и хроматографирование градуировочных растворов. Количественное определение содержания анализируемого вещества в растворе проводят по предварительно построенной градуировочной характеристике.