Министерство сельского хозяйства Российской Федерации
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРБДЕСборник № 22 Часть 2-ая
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.
'•УТВЕРЖДЕНО" МИНИСТЕРСТВОМ ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР " 29" 07 1991г.
# 62 54-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИАФЕНТИУРОНА ( ПЕГАСА ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Диафентиурон ( пегас, CGA 106630) - препарат производства фирмы "Сиба-Гейги", кристаллическое вещество белого цвета, хорошо растворим в ацетонитриле.
0 В3(\у/СВ3 C23H32N20S
II I II I М.м.384,59
N/ XfVvN,Н3С-СН ^ ^бНз
Используется как несистемный инсектоакорицнд. При применении может находиться в воздухе в в идо аэрозоля..
Препарат необходимо хранить в закрытой заводской торе. Не допускать попадания солнечных лучей и влаги. Хранить рпи температуре не ниже -5°С.
1. Характеристика метода
Метод основан на хроматографировании пегаса в тонком слое силикагеля после извлечения препарата из исследуемой пробы органическим растворителем, а также на получении фторцроизводного пегаса с последующим
РазработчикиГМорару Л.Е.,Гиренко Д.Б.,ВНИИГИНТОКС,Киев.
его определением методом ГЖХ с использованном постоянной скорости рекомбинации.
Отбор проб производится с концентрированием (бумажный (фильтр "синяя лента").
Предел измерения в хроматографу омом объеме - 2 мкг (ТСХ). 2 нг (ГЖХ).
Предел измерения в воздухе - 0,02 ыг/м3 (при отборе 100 л воздуха для ТСХ) и 0,004 мг/м3 (для ГЖХ).
Диапазон измеряемых концентраций - 0,02-0,15 мг/м3 (ТСХ) и 0,004-0.015 мг/м3 (ГЖХ).
Определению не мешают наполнители препарата.
Граница суммарной погрешности -25% (ТСХ),-21% (ГЖХ).
2. Ре активы, растворы, материалы
К методу ГЖХ
Азот газообразный,ГОСТ 9223-74,из баллона с редуктором.
Воздух,ГОСТ 9010-80,из баллона с редуктором.
Хроматон N-AW (0,16-0,20 мм) с 5% SB-30 (Хемапол ЧССР).
Гептафтормасляный ангидрид,ч., ТУ 6-09-40-2571-87.
К методу ТСХ
Ацетон,ч.,rOCt 2603-79.
Ацетонитрил.ч.,ТУ 6-09-3534-87.
Гексан,ч. ,ТУ 6-09-3375-78.
Хлороформ.ч.,ГОСТ 20015-77.
Сульфат натрия безводный,ч..ГОСТ 4166-76.
Вром^еноловый синий,ч.,ТУ 6-09-1058-71.
Нитрат серебра,ч..ГОСТ 1277-81.
Лимонная кислота,осч.,ГОСТ 908-79.2%-ный раствор.
29
Пластинки "силуфол" (Хамапол.ЧССР).
Проявляющий ре актив. Раствор А: 100 мг бромфенолового синего растворяют в 10 ил ацетона.
Раствор В:1 г нитрата серебра растворяют в 40 мл воды ■ прибавляют 120 мл ацетона.
Ра отвори А иБ сливают в мерную колбу на 200 мл и доводят ацетоном до матки.После обработки ЭХС,пластинку обесцвечивают 27. раствором лимонной кислота.
Основной стандартный раствор диэфонтиурона,содержащий 1000 мкг/мл, готовят растворением 100 мг препарате в мерной колбе на 100 мл ацетонитрилам. Хранят в холодильнике в течение 2-х месяцев.
Стандартный раствор фторпроизводаюго диафентиурона,содержащий 1 мкг/мл,готовят следующим образом: 10 мкл основного стандартного раствора . содержащего 10 мкг пегаса •переносят в мерную пробирку и прибавляют 10 мкл гептафтормасляыого ангидрида и оставляют на 1 час.По истечении времени избыток отдувают в токе сжатого воздуха.Сухой остаток разбавляют в 10 мл гексана.
3 .Приборы и посуда
Газовый хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации.
Колонка стеклянная, 1000 х 3 мм.
Микрошприц на 10 мкл МШ-10.ТУ 2.833.106.
Электроаспиратор для отбора проб воздуха.ТУ 64-1-862477»
Ротационный испаритель ИР-1М.ТУ 26-11-917-77»с набором колб.
Посуда лабораторная по ГОСТ 1770-74.ГОСТ 25336-82.
Пульверизатор стеклянный,ГОСТ 25336-82.
Секундомер. <Х*»льтро держатели.
30
4-Отбор пробы воздухе
Исследуемый воздух со скороотью 5 л/мим аспирируют через фильтр "синяя лента ".помещенный в фильтродержат© ль, в течение 20 мин. Рекомендуется отобрать три параллельные пробы.
5.Проведение измерения
Метод ГЖХ
Фильтр переносят в коническую колбу.заливают 15-20 мл ацетонитрила и встряхивают 30 мин. Экстракцию повторяют еще раз. Объединенный ацетонитрильный екстракт сушат безводным сульфатом натрия, пере носят в колбу для упаривания с оттянутым концом и упаривают растворитель на ротационном испарителе при температуре бани 60°С до 0,1 мл и прибавляют 10 мкл гептафтормасляного ангидрида. Через 1 час избыток реагента оттуваюг в токе сжатого воздуха,разбавляют 1-2 мл гексана и аликвоту 5 мкл вводят в хроматограф.
Условия хроматографирования
Газовый хроматограф с ДЭЗ.
Насадка - Хроматон N-AW (0,16-0,20 ш) с 5У. SK-30.
Колонка стеклянная, 1000 х 3 мм.
Скорость газа-носителя азота - 50 мл/мин.
Шкала электрометра - 20 х 10"12А.
Температура колонки -170^С.
Температура испарителя - 240°С.
Температура детектора - 240°С.
Вводимый объем - 5 мкл.
Линейный диапазон детектирования - 2-10 нг.
Минимально детектируемое количество - 2 кг.
31
Время удерживания при указанных условиях - 4 мин.
Расчет концентрации препарата X мг/ьР в воздухе проводят по фор-
G-количество джэфонтиуропа (стандартный раствор),введенного в хроматограф,мкг;
h0T-BHCora пика стандартного раствора .ш*; йдр-высота пика диафентиурона в исследуемой пробе .мы;
V-обьем пробы,взятой для хроматографирования,мкд;
Уф^-общий объем екстракта ,мл;
У^о-объем воздуха .отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л.
Метод ТСХ
Фильтр переносят в коническую колбу.заливают 15-20 ил ацетонитрила и встряхивают в течение 30 мин.Экстракцию повторяют еще раз.Объединенный ацетонитрильный екстракт сушат безводным сульфатом патрия,концентрируют до 0,1 -0,2 мл и наносят на хроматографическую пластинку "сидуфол".предварительно промытую в камере с ацетоном.Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки.Колбу с екстрактом смывают 2-3 раза ацетопитрилом.который также наносят в центр первого пятна.Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы пестицидов,содержащие 2;5 и 10 мкг препарата.Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру,в которую залита смесь гоксан:ацетон (1:2).После поднятия фронта растворителей на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения растворителей.После этого плзс-
тинку обрабатывают из пульверизатора росттюром бромфеполового синего, а затем обесцвечивают 2’/.-ным раствором лимонной кислоты.Препарат проявляется в виде пятен сине-бурого цвета па желтом фоне с 0,5- 0,05.
Количество препарата в пробе опредоляют сравнением, интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора.
Измерение площади проводится с помощью миллиметровой бумаги.Строится калибровочный график зависимости между количеством препарата в мкг от площади пятна. Прямолинейна я зависимость между площадью пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в интервале 2-10 мкг.Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона (10 мкг),то для нанесения на пластинку необходимо брать вликвотную часть экстракта параллельной пробы.
Концентрацию препарата X в воздухе в мгЛг* вычисляют по формуле:
G-количество препарата,найденное в хроматографируемом объеме,мкг; Уобщ-°бщиа 0(51,611 пробы,мл;
V-объем пробы,взятый для хроматографирования,мл;
У20-обьом воздух а, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л.
6.Требования безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.
