Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

6 страниц

Купить ВМУ 6239-91 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

Оглавление

1 Характеристика метода

2 Приборы, аппаратура и посуда

3 Реактивы, растворы и материалы

4 Отбор проб воздуха

5 Приготовление рабочих растворов

6 Проведение измерения

7 Условия хроматографирования

8 Расчет концентрации

9 Требования безопасности

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу01.02.2017
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

29.07.1991УтвержденМинистерство здравоохранения СССР
РазработанЛенинградский НИИ Лесного хозяйства
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 22 Часть 1-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

УТВЕРЖДЕНО МИНИСТЕРСТВОМ ЗДРАВО

ОХРАНЕНИЯ СССР

» 6239-91

ВРИЛЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ИМАЗАПИРА (АРСЕНАЛА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

1 .Имазапир (арсенал,чаппер)Действуй#го начала : 2-(4-нзопропил-4-мвтнл-5-оксо-^-имидазоашн- 2 ил) никотиновая кислота

Структурная форцула:

0

Применяется в качестве гербицида и арборнцнда. Малотоксичен. ДД^0 для крыс более 5000 мг/кг.

В воздухе может находиться только в виде аэрозоля.

Разработчики!Маслаков С.Е.«Басова Ю.Г.,Сабуров Г.Г.«Бороздина Л.К.« Петрова Р.К. «Ленишфадский НИИ Лесного хозяйства.

1. Характеристика метода

Метод основан на (газохроматографическом) определении мет левого эфира имазапира с термоионным детектором после аспирационного отбора пробы воздуха.

Отбор проб производится с концентрированием (бух&зшй фильтр, "синяя лента").

Предел измерения 1нг в анализируемом обьеме пробы.

Продел измерения в воздухе 0,017 мг/м^ (при отборе 60 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 0,017- 0,330 мг/м^.

Метод специфичен, другие гербициды и арборициды (например, сяам. триаэины, велпар, рауцдап, глюфосинат аммония, 2,4-Д, гарлон) определению не мешают.

Граница суммарной погрешности - 16’/. •

2. Приборы, аппаратура и посуда

Весы аналитические, ВЛР - 200г, ТУ 25-06-1131-75.

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77, модель 882.

Газовый хроматограф с термоионным детектором ("Цвет 550" или анало1'ичный).

Фильтродержэтели.

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-112917-74.

Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 25336-82.

Микротприц МШ-10 М, ТУ 2.833.106.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкость 50 и 100мл.

Пипетки,ГОСТ 202.92-74, емкостью 1,2,5, и 10 мл.

Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82, емкостью 100 мл ГР-100 -29/32,

Стаканы химические емкостью 100 мл, ГОСТ 25336-82.

Стеклянные палочки.

52

3. Реактивы, растворы, материалы

Вода дистиллированная.

Метанол, х.ч., ГОСТ 6995-77, свежеперегнашшй.

Этанол 96Х-ПЫЙ. ТУ 6-09-1710-77.

Триметиланилин. ч., ТУ 6-09-10-915~73.

Жидкая фаза - 0V- 17.

Жидкая фаза PS- 300.

Носитель- хромосорб 750 (100-120 М£*).

Азот высокой чистоты, ТУ 6-16-40-1488.

Водород, ГОСТ 3022-70 , из баллона с редуктором или из генератора водорода.

Воздух, ГОСТ 11882-73 • из баллона с редуктором иди нагнетаемый компрессором.

Фильтры бумажные беззольные, "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

Основной стандартный раствор имазапира в метаноле с содержанием 100 мкг/мл. Хранят в холодильнике до трех месяцев,

0,2 М раствор гидроокиси триметиланилина в метаноле - готовится растворением тримотиланилина в свежеперегнанном метаноле.

4.    Отбор проб воздуха

Воздух со скоростью 3 л/мин аспирируют через помещенный в филътро -держатель бумажный фальтр "синяя лента". Отбирают 60 л воздуха. Пробы, отобранные на фильтр можно хранить в закрытых бцдосах в холодильнике в течение 10 дной.

5.    Приготовление рабочих растворов

В мерные колбы па 50 мл помещают по 0.51 1; 2.5; 5; 10 мл основного стандартного раствора и доводят до мотки метаполом. Получают растворы с

53

концентрацией 1, 2, 5. 10 и 20 мкг/мл соответственно. Хранят в холодильнике в течение 3 месяцев. Перед хроматографированием к 1 мл рабочего раствора добавляют 50 мкл 0,2 м раствора гидроокиси триметиланилина в метаноле.

6.    Проведение измерения

Фильтр из фильтродерясателя переносят с помощью пинцета в химический стакан емкостью 100 мл. Содержимое стакана заливают 15 мл смеси воды с этанолом в соотношении 20:80 (по объему), дают постоять 15 мин, периодически встряхивая. С помощью стеклянной палочки многократно отжимают фильтр, переносят раствор в грушевидную колбу емкость» 100 мд. Фильтр прошивают еще два раза той же смесью растворителей, каждый раз используя 15 мл смеси, тщательно отжимая последние капли с помощью стеклянной палочки. Экстракты объединяют и выпаривают растворители на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре бани 40®С. Остаток растворяют в 1 мл мотанола, тщательно обмывая стенки колбы. Добавляют 50 мкл 0,2 М раствора гидроокиси триме тиланилина в метаноле и вводят в испаритель хроматографе 1 мкл полученного раствора.

7.    Условия хроматографирования

Хроматографирование проводят при следующих условиях: газовый хроматограф, снабженный термоиошшм детектором и стеклянной колонкой (1800 х 4 мм), заполненной хромосорбом 750 (100-120 меш) с 3.8У. 0V-17. Температура термостата колонки 230^С, испарителя 250^0, детектора 300°С.

Скорость потока газа-носителя (азота высокой чистоты) 30 мл/мин, водорода 3,3 мл/мин, воздуха 55 мл/мин. Абсолютное время удерживания метилового эфира имазэпира 8,40- 0,40 мин. Для дополнительной идентификации может быть использована стеклянная колонка (1200 х 4 мм), за-

54


Объем раствора, внодишй в хроматограф, 1 мкл. Скорость протяжки диаграммной ленты 2,5 ъсл/иия. Лип ейтюсть детектирования проверена в диапазоне 1-100 нг.

бРасчет концентрации


.где


Х=


Нст * V20


Расчет концентрации препарата в воздухе (X) в мг/м^ производят по формуле:

G-количество арсенала в 1 мл стандартного раствора метилового эфира имазапира ,мкг;

НЦр,Нст-высота пика на хроматограмма исследуемого и стандартного растворов соответственно, *ы;

У^-обьем воздуха .отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям,л.

9.Требования безопасности

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.