Министерство сельского хозяйства Российской Федерации
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Сборник № 22 Часть 1-ая
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.
УТВЕРЖДЕНО МИНИСТЕРСТВОМ ЗДРАВО
ОХРАНЕНИЯ СССР
» 6239-91
ВРИЛЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ИМАЗАПИРА (АРСЕНАЛА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
1 .Имазапир (арсенал,чаппер)Действуй#го начала : 2-(4-нзопропил-4-мвтнл-5-оксо-^-имидазоашн- 2 ил) никотиновая кислота
Структурная форцула:
Применяется в качестве гербицида и арборнцнда. Малотоксичен. ДД^0 для крыс более 5000 мг/кг.
В воздухе может находиться только в виде аэрозоля.
Разработчики!Маслаков С.Е.«Басова Ю.Г.,Сабуров Г.Г.«Бороздина Л.К.« Петрова Р.К. «Ленишфадский НИИ Лесного хозяйства.
1. Характеристика метода
Метод основан на (газохроматографическом) определении мет левого эфира имазапира с термоионным детектором после аспирационного отбора пробы воздуха.
Отбор проб производится с концентрированием (бух&зшй фильтр, "синяя лента").
Предел измерения 1нг в анализируемом обьеме пробы.
Продел измерения в воздухе 0,017 мг/м^ (при отборе 60 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций 0,017- 0,330 мг/м^.
Метод специфичен, другие гербициды и арборициды (например, сяам. триаэины, велпар, рауцдап, глюфосинат аммония, 2,4-Д, гарлон) определению не мешают.
Граница суммарной погрешности - 16’/. •
2. Приборы, аппаратура и посуда
Весы аналитические, ВЛР - 200г, ТУ 25-06-1131-75.
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77, модель 882.
Газовый хроматограф с термоионным детектором ("Цвет 550" или анало1'ичный).
Фильтродержэтели.
Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-112917-74.
Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 25336-82.
Микротприц МШ-10 М, ТУ 2.833.106.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкость 50 и 100мл.
Пипетки,ГОСТ 202.92-74, емкостью 1,2,5, и 10 мл.
Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82, емкостью 100 мл ГР-100 -29/32,
Стаканы химические емкостью 100 мл, ГОСТ 25336-82.
Стеклянные палочки.
52
3. Реактивы, растворы, материалы
Вода дистиллированная.
Метанол, х.ч., ГОСТ 6995-77, свежеперегнашшй.
Этанол 96Х-ПЫЙ. ТУ 6-09-1710-77.
Триметиланилин. ч., ТУ 6-09-10-915~73.
Жидкая фаза - 0V- 17.
Жидкая фаза PS- 300.
Носитель- хромосорб 750 (100-120 М£*).
Азот высокой чистоты, ТУ 6-16-40-1488.
Водород, ГОСТ 3022-70 , из баллона с редуктором или из генератора водорода.
Воздух, ГОСТ 11882-73 • из баллона с редуктором иди нагнетаемый компрессором.
Фильтры бумажные беззольные, "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Основной стандартный раствор имазапира в метаноле с содержанием 100 мкг/мл. Хранят в холодильнике до трех месяцев,
0,2 М раствор гидроокиси триметиланилина в метаноле - готовится растворением тримотиланилина в свежеперегнанном метаноле.
4. Отбор проб воздуха
Воздух со скоростью 3 л/мин аспирируют через помещенный в филътро -держатель бумажный фальтр "синяя лента". Отбирают 60 л воздуха. Пробы, отобранные на фильтр можно хранить в закрытых бцдосах в холодильнике в течение 10 дной.
5. Приготовление рабочих растворов
В мерные колбы па 50 мл помещают по 0.51 1; 2.5; 5; 10 мл основного стандартного раствора и доводят до мотки метаполом. Получают растворы с
53
концентрацией 1, 2, 5. 10 и 20 мкг/мл соответственно. Хранят в холодильнике в течение 3 месяцев. Перед хроматографированием к 1 мл рабочего раствора добавляют 50 мкл 0,2 м раствора гидроокиси триметиланилина в метаноле.
6. Проведение измерения
Фильтр из фильтродерясателя переносят с помощью пинцета в химический стакан емкостью 100 мл. Содержимое стакана заливают 15 мл смеси воды с этанолом в соотношении 20:80 (по объему), дают постоять 15 мин, периодически встряхивая. С помощью стеклянной палочки многократно отжимают фильтр, переносят раствор в грушевидную колбу емкость» 100 мд. Фильтр прошивают еще два раза той же смесью растворителей, каждый раз используя 15 мл смеси, тщательно отжимая последние капли с помощью стеклянной палочки. Экстракты объединяют и выпаривают растворители на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре бани 40®С. Остаток растворяют в 1 мл мотанола, тщательно обмывая стенки колбы. Добавляют 50 мкл 0,2 М раствора гидроокиси триме тиланилина в метаноле и вводят в испаритель хроматографе 1 мкл полученного раствора.
7. Условия хроматографирования
Хроматографирование проводят при следующих условиях: газовый хроматограф, снабженный термоиошшм детектором и стеклянной колонкой (1800 х 4 мм), заполненной хромосорбом 750 (100-120 меш) с 3.8У. 0V-17. Температура термостата колонки 230^С, испарителя 250^0, детектора 300°С.
Скорость потока газа-носителя (азота высокой чистоты) 30 мл/мин, водорода 3,3 мл/мин, воздуха 55 мл/мин. Абсолютное время удерживания метилового эфира имазэпира 8,40- 0,40 мин. Для дополнительной идентификации может быть использована стеклянная колонка (1200 х 4 мм), за-
54
Объем раствора, внодишй в хроматограф, 1 мкл. Скорость протяжки диаграммной ленты 2,5 ъсл/иия. Лип ейтюсть детектирования проверена в диапазоне 1-100 нг.
бРасчет концентрации
Расчет концентрации препарата в воздухе (X) в мг/м^ производят по формуле:
G-количество арсенала в 1 мл стандартного раствора метилового эфира имазапира ,мкг;
НЦр,Нст-высота пика на хроматограмма исследуемого и стандартного растворов соответственно, *ы;
У^-обьем воздуха .отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям,л.
9.Требования безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.