Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 22 Часть 2-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

УТВЕРЖДЕНО

МИНИСТЕРСТВОМ ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР " ²⁹ •• *»** 1991 г.

J# 6221-91

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ ПИРАЗОСУЛЬФУРОН-ЭТИЛА (СИРИУСА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

1.Характеристика препарата

Пиразосульфурон-этил (сириус.ИС-ЗИ) атил-5-13-(4,6-димвтоксипири-мидин-2~ил)уреидосульфонил)-1-метил-пиразол-4-карбоксилат.

/^С00С2^Н5    C_uH₁₈N_6a?S

2.Характеристика метода

Метод основан на определении пиразосульфурон-атила (сириуса) методом газожидкостной хроматографии после концентрирования из воздуха. Отбор проб с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента"). Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 3 нг.

Предел измерения в воздухе 0,01 мг/м^ (при отборе 100 л воздуха).

Разработчики:Гиренко Д.Б.,Кошарновская Т.А..ВНИИГИНТОКС,Киев.

Диапазон измеряели концентраций 0,01-0,32 чг/и?.

Определению не мешают наполнители технического препарата.

Граница суммарной погрешности -19*5X.

2 .?еактивы,растворы.материалы

“иразосульфурон-этил.

Основной стандартный раствор сириуса,содержащий 100 мкг/мл,готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в хлороформе. Раствор хранят в холодильнике не более месяца.

Рабочие растворы пиразосульфурон-этила 1-10 мкг/мл готовят из основного раствора.

Бумажные фильтры (синяя лента).

Хлороформ,х.ч..ГОСТ 20015-74.

Трифторуксусный ангидрид.ТУ 6-09-4135*75.

Пиридин,ч.,ГОСТ 13647-78.

Бензол.х.ч.,Г0СТ 5955-81.

3•Приборы,аппаратура,посуда

Хроматограф с ДЭЗ (тип "Цвет","Газохром" или др.). алектроаспиратор для отбора проб,ТУ 64-1-868-77.

Посуда мерная,ГОСТ 1770-74.

Пилиндры мерные,ГОСТ 1770-74. jopOHKH химические,ГОСТ 25336-82.

Полбы грушевидные,ГОСТ 25336-82.

Колбы конические,ГОСТ 25336-82.вместимостью 50,100 мл. р-ильтро держатели.

Ротационный вакуумный испаритель,ТУ 25-11-917-76.

‘/лкрошприцы на Ю чкл М1!-10,?У 2.833.106.

78

Колонки стеклянные хроматографические .длина 1 м, внутренний диаметр

3 мм.

4.Отбор .проб воздуха

Воздух со скоростью 5 л/мин аспириругот через помещенный в фильтро-держатель бумажный фильтр "синяя лента" в течение 20 мин.Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы.Пробы хранят не более 3-х суток.

5. Проведение) измерения

Бумажный фильтр из фильтродержателя переносят в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона.Встряхивают 20 мин.Экстракцию повторяют дважды. Обьединяют ацетоновый экстракт,сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя.Отгоняют растворитель до обьема 0,1-0,3 мл при температуре водяной бани не выше 35^С.Остаток растворителя удаляют на воздухе.К сухому остатку приливают Ъ0 мкл трифпгоруксусного ангидрида и 10 мкл пиридина .Выдерживают приготовленный раствор в течение 30 мин,после чего добавляют 1 мл бензола и 5 мл дистиллированной воды, интенсивно встряхивают в течение 2 мин.После разделения фаз 3 мкл бензольного слоя вводят в хроматограф.

6.    Условия хромото1*рпфирования

Хроматограф с ДЭЗ.

Носитель Хроматон N-AW (0,16-0,20 мм) с ЪУ. ХЕ-60.

Колонка стеклянная длиной 1 м,внутренним диаметром 3 мм.

Температура:испарителя - 250°С,детектора - 250°С,колонки - 180^С.

Скорость газа-носитсля ЪЬ мл/мин (через колонку)ИЬ0 мл/мин (на :фодувку детектора).

Вводимый объем 3 мкл.

Время удерживания фторпроизводного пиразосульфурон-этила - 14 мин.

79

Линейный диапазон детектирования 3-96 нг

7.Расчет концентрации

о

Расчет концентрации препарата (мг/м^) в воздухе проводят по фор-

“^УЛв:    к    .    V . Ндр

^Нст* ^V1 ' ⁴20

путем сравнения рассчитываемого пика с пиком_рподученным при введении из вестного количества стандартного вещества при условии,что пики близки по величине и определение ведется в диапазоне линейности детектора. A-количество стандартного препарата,введенного в хроматограф,нг; Н_ст~высота пика стандартного раствора,км;

Н^-высота пика препарата в исследуемой пробе,мм;

7^-объем екстракта,введенный в хроматограф,мкл;

V-общий объем анализируемого екстракта,мл;

7₂₀-объем воз духа, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям , мл.

8.Требования безопасности

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.

80