Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

7 страниц

Купить ВМУ 6205-91 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для определения концентраций санмайта в воздухе рабочей зоны

 Скачать PDF

Оглавление

1. Характеристика метода

2. Реактивы, растворы, материалы

3. Приборы, аппаратура, посуда

4. Отбор проб воздуха

5. Проведение измерения

6. Метод ГЖХ

9. Метод ТСХ

8. Требования безопасности

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРБДЕ

Сборник № 22 Часть 2-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

УТВЕРЖДЕНО МИНИСТЕРСТВОМ ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР "29"июля 1991 г. » 6205-91

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ САНМАЙТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М.м.364.9

C1 g^gClI^OS

О

сн3

I

-С-СНз

сн3


СН _С1

Санмайт-4-хлор-2(1,1-диметилатил-5/ 4-(1 ,1 днметвлвтил/--фенил/метил/тио-З (2Н)-пиридазин-болое,кристаллическое вещество с температурой плавления 111-112°С.Легко растворим в ацетоне,хлороформе;растворим в спирте,бензоле,нерастворим в воде.Устойчив при ко^шатной температуре .Разлагается при сильном УФ-облу-чении.

1 .Характеристика метода

Определение основано на хроматографическом определении препарата (ГХХ.ТСХ) после концентрирования из воздуха.

Разработчики:Кузнецова Е.М.,Гиренко Д.Б..ВНИИГИНТОКС.Киев.

Отбор проб производится с концентрированием на бумажном фильтре "синяя лента".

Предел измерения в анализируемом объеме ГЖХ - 0,5 НГ»ТСХ - 1 мкг. Предел измерения в воздухе 0.0025 мг/м^ (ПХ),0,05 мг/м^ (ТСХ) -при отборе '100 л воздуха.

Диапазон измеряемых концентраций 0,0025-0,05 (ГКХ),0,05-0,5 мгЛг* (ТСХ).

Определению не мешают наполнители технического препарата.

Граница суммарной погрешности измерения -19»5Х.

2.Реактивы,растворы.материалы

Ацетон,чда..ТУ 6-09-3313-86.

Гексан,хч.,ТУ 6-09-3375-78.

Натрия сульфат безводный,чда,ГОСТ 4166-76.

Фильтры бумажные "синяя лента".ТУ 6-09-1678-77.

Стандартный раствор санмайта.содержащий 100 мкг/мл вещества. Стандартный раствор санмайта .содержащий 100 мкл/мл вещества,готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе с притертой пробкой в 100 мл ацетона.Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев.

К методу ГЖХ

Носитель для колонки - Хромотой N-AW с 5Х 5В-30.

Азот особой чистоты,ГОСТ 9293-74,в баллонах с редуктором.

К методу ТСХ

о-Толидин,МРТУ 6-09-6337-69.

Кислота уксусная ледяная.х.ч.,Г0СТ 18270-72.

Калия иодид.хч..ГОСТ 4232-74.

Калий марганцевокислый.х.ч..ГОСТ 20490-75.

Кислота соляная.х.ч..ГОСТ 348-77*

82

Пластинки "SlluTol" (Хемапол.ЧССР).

Подвижная фаза:ацетон-гексан 1:1.

Проявляющий реактив.Готовят раствор А - 0,2 г о-толидина растворяют в 2 мл уксусной кислоты.Раствор Б - 0,8 г иодида калия растворяют в 2 ил дистиллированной воды.Растворы А и Б смешивают и доводят дистиллированной водой до 200 ил.

Раствор для хлорирования.На дно эксикатора помещают 2-3 г перманганата калия и добавляют 10-15 мл дистиллированной воды.Затем сада же приливают 8- 10 мл концентрированной соляной кислоты.

3.Приборы,аппаратура,посуда

Электроаспиратор для отбора проб воздуха,ТУ 64-1-862-77.

Фильтродержатели.

Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей ИР-1М,

ТУ 25-11-917-74.

Водяная баня,ТУ 64-1-425-72.

Колбы коническио.ГОСТ 25336-82,емкостью 100 мл.

Колбы грушевидные,ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные,ГОСТ 1770-74,на 25 мл.

Пипетки,ГОСТ 1770-74,на 0,1 мл и 1 мл.

Цилиндры мерные,ГОСТ 1770-74,на 50 мл.

К методу ТСХ

Камара хрома то графмеская, ГОСТ 25336-82.

Пульверизатор стеклянный,ГОСТ 25336-82.

К методу ГЖХ

Хроматограф с детектором по захвату электронов (типа Цвет,Газохром или др.марки).

Микрошприц,10 мкл,МП-10.

83

Колонка хроматографическая,стеклянная,длина 1 м,внутренний диаметр

3 мм.

4.Отбор проб воздуха

Воздух со скоростью 5 л/мин аспарируют через помещенный в фнльтро-держатель бумажный фильтр "синяя лента" в течение 20 мин.Длительность хранения проб в холодильнике до 5 дней.

5•Проведение измерения

Бумажный фильтр,содержащий аэрозоль,из фильтродержателя переносят в коническую колбу и заливают 15 мл гексана. Экстрагируют пестицид из фильтра в течение 1 часа.Экстракцию повторяют двовды.Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия (5-7 г) и сливают в колбу для отгонки растворителя.Отгоняют растворитель под вакуумом до обьема 0,2-0,3 мл при температуре не выше 30®С.Далее высушивают досуха в токе воздуха.Сухой остаток смывают 1 мл гексана и хроматографируют.

б. Метод ГЖХ

Условия анализа

Твердый носитель Хрома тон N-AW с 5 У. SB-30.

Длина колонки -1м.

Диаметр колонки - 3,5 mj.

Температура колонки - 220®С.

Температура испарителя - 240®С.

Температура детектора - 250®С.

Газ-носитель - азот.

Скорость потока газа-носителя - 60 мл/мин. Скорость диаграквююй ленты - 240 ж/ч.

84

Объем вводимой проб- -4 мкл.

Время удергивания - 5 мин.

Линейный диапазон детектирования О,5-<0нг.

Для дополнительной идентификации проводится хроматографирование с термоионным детектором (жидкая фаза - 5У. SB-30, колонка -1м, температура колонки -210°С, температура испарителя - 250°С, скорость диаграммной ленты -240 мм/ч), время удерживания - 8 мин.

Количественное определение проводят методом расчета по соотношениям высота пика -концентрация. Для этого до и после анализа проб вводят в хроматограф по 2 мкл стандартного раствора, измеряют высоту пиков и вычисляют среднее арифметическое из 5 определений. Если при введении в хроматограф аликвотной части (2 мкл) конечного экстракта получают большие пики или происходит "зашкаливание", что свидетельствует о наличии большого количества анализируемого вещества, готовят более разбавленные растворы, добавляя в конечный раствор пипеткой дополнительное замеренное количество растворителя.

Расчет концентрации

Концентрацию препарата (X) в мг/м3воздуха вычисляют по формуле:


где

С _ -концентрация санмайта в стандартном растворе, введенном в

ст

хроматограф, нг; h^-высота пика пробы, мм;

Уобц'0<5адаЯ обьем пробы, мл;

-обьем пробы, введенный в хроматограф, мкл;

Ьст-высота пика стандарта, мм;

V20 -обьем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным

условиям,я.

85

7. Метод ТСХ

Аликвотную часть раствора (0,2 мл) с 'помощью микропипетки наносят на пластинку. Рядом с пробой наносят стандартные растворы, с содержанием 1,2,3...10 мкг, после чего пластинку помещают в хроматографическую камеру. После подъема фронта смеси растворителей ацетон-гексан (1:1) но 10 см, пластинку вынимают из камеры, сушат на воздухе, ~ 2 мин и помещают в эксикатор с раствором для хлорирования. Пластинку вынимают из эксикатора, выдерживают на воздухе 25 мин до полного выветривания хлора и опрыскивают проявляющим раствором. Препарат проявляется в виде томнофиолетового пятна. Нижний предел обнаружения - 1 мкг. Величина R^=0,58.

Расчет концентрации

Концентрацию санмайта (X) в воздухе в мг/м^ вычисляют по формуле;

G * V    ^

у-    •    где

G- количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме пробы,мю

V-    общий обьем раствора, мл;

VI-    обьем аликвоты, нанесенной на пластинку,мл;

^20” 0<3ьем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л.

в.Требования безопасности Выполняются в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отдалениях, отделах) сан-зпидучреждений системы М3 СССР Л 2255-81 от 20.10.81.