Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

8 страниц

Купить ВМУ 6192-91 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для определения концентраций диметоморфа (акробата) в воздухе рабочей зоны.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Краткая характеристика препарата

2. Характеристика метода

3. Реактивы, растворы и материалы

4. Приборы и посуда

5. Отбор проб воздуха

6. Подготовка к измерению

7. Проведение измерения

8. Метод ТСХ

9. Метод ГЖХ

10. Расчет концентраций

11. Требования безопасности

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРБДЕ

Сборник № 22 Часть 2-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

УТВЕРЖДЕНО

МИНИСТЕРСТВОМ ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР и 29 м июля 1991 t*.

» 6192-91

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИМЕТОМОРФА (АКРОБАТА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДАМИ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ И ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

1.Краткая характеристика препарата

Диме то морф (акробат)-экспериментальный фунгицид, предназначенный для борьбы с фитофторой.

C21H22C1N04

М.м.287,9

Химическое название-(E,Z)-3 /3-(4-хлорофенил)-3“(3,4-ДИметокси-фемил) акрилоил/морфолин.

Бесцветное.твердое кристаллическое вещество,без запаха,реакции изомеризации происходят в различных растворителях под влиянием света. Температура плавления 127-148°С.Легко растворим в ацетоне.ацетонитриле и метаноле,плохо растворим в гексане 0,122 г/л и воде 0,060 г/л.Препарат малотоксичен.УЦЦп для мышей - 3700 мг/кг,а для крыс- 390<.» шг/кг, не оказывает кожно-раздражающего действия.

Разработчики:Рева Н.И.,Ракитский В.Н. ,ВНИИГИНТ0КС,Кивв.

2.Характеристика метода

Метод основан па использовании газожидкостной хроматографии с при мепением детектора по захвату электронов (ДЭЗ) или тонкослойной хфом&то-графш.

Отбор проб производится с концентрированием на бумажном фильтре "синяя лента".

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0.5 нг (ГЖХ),

1 мкг (ТСХ).

Нижний предел измерения в воздухе 0,001 мгЛг* (ГЖХ),0,05 мгЛг* (ТСХ),при отборе 150 л воздуха.

Диапазон измеряемых концентраций 0,001-0,04 (ГЖХ),0,05-0,25 (ТСХ).

Измерению не мешают другие фунгициды.

Суммарная погрешность измерения не превышает - 20,0Х ГЖХ и - 25/.

ТСХ.

3. Реактивы, растворы и материалы

Диме то морф 95.6/.-НЫЙ препарат.

Стандартный раствор диметоморфн с концентрацией 100 мг/мл готовят растворением 10,5мг препарата в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранят в холодильнике. Годен к употреблению в течение 30 дней.

Рабочие растворы димотоморфа концентрации 2,51 5,0; 10 Д 20,0мкг/мл готовят в градуированных пробирках вместимость» 10 мл соотвотствукщвм разбавлением ацетоном стандартного раствора. Хранят рабочие растворы диме то морфа в холодильнике. Годен к употреблению в течение 1.-3 дней.

Натрия сульфат безводный, хч., ГОСТ 4166-76.

Ацетон, ч., ГОСТ 2603-79.

Гексан, ч., ТУ 6-06-33/Г-78.

Азот газообразный, ГОСТ 9Р83 74, в баллоне с редуктором.

Аммиак 25/.-нъ1Й, ГОСТ 3760-74.

Вром-феполовый синий, чда., ТУ 6-99-3719-03.

35

Кислота лимонная. хч., ГОСТ 3652-74, 2Х-ный йодный раствор.

Кислота уксусная, хч., ГОСТ 18290-75; 5/.~ный водный раствор.

Серебро азотнокислое, чда, ГОСТ 1277-81.

Проявляиций реагент 1;

смесь растворов бромфеполового синего (БФС) и азотнокислого серебра. Готовят два раствора: 1. 0,5И водио-ацотоиовый (1:3) раствор азотнокислого серебра.    2.    10 мл 0,057-ного раствора бромфеполового

синего в ацетоне. Раствор 2 разбавляют раствором 1 до обьема 100 мл. Хранят проявляющий реактив в темном прохладном мосте. Годен к употреблению в течение 3-5 дней.

Проявляющий реагент 2 *.

растворяют 0,5 г AgNO^ в 5 мл дистиллированной воды, прибавляют

5- 7 мл аммиака и доводят ацетоном до 100 мл. Хранят в темном месте.

Фильтры бумажные обеззолешше "синяя лента", диаметр 5-6 см,ТУ

6- 09-1678-77.

Хромосорб 750 с 37. 0V-17.

4. Приборы и посуда

Газовый хроматограф с детектором по захвату электронов.

Весы аналитические ВЛА-200М.

Испаритель ротационный ИР-IM, ТУ 25-11-917-74.

Холодильник, бытовой.

Шкаф олоктрический сушильный, ТУ 64-1-1411-72.

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76,

Ваккумный водоструйный насос, ГОСТ 25336-82.

Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82,вместимостью 50-100 мл (для отгонки растворителя).

Холодильник, ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные, цилиндры, мензурки, пробирки, ГОСТ 1770-74.

Воронки лабораторные,, диаметр 5-6 см, ГОСТ 25336-82.

Пипетки,ГОСТ 20292-74. на 1; 6? 10мл,

Воронки делительные,ГОСТ 25336-62, на 250 мл.

Микро пиле тки,ГОСТ 20292-74. ни 0,1; 0,2.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-62.

Скальпель.

Камера для хроматографирования, ГОСТ 25336-62.

Камора для опрыскивания пластинок, ТУ 25-11-430-70.

Колба с тубусом, ГОСТ 25336-82.

Воронка Бюхнера, ГОСТ 9147-80.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.

Фильтродержатель.

УФ лампа, типа ПРК-4 или аналогичная.

5.    Отбор пробы воздуха

Воздух со скоростью. 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента", закрепленный в фильтродержателе. Продолжительность отбора пробы- 30 мин. Длительность хранения проб в стеклянной таре в затемненном от света месте не более 5 суток.

6.    Подготовка к измерению

Пластинку "Силуфол" помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей ацетона-25Х-аммиак в соотношении 7:3 /об/об/ глубина погружения пластинки в растворитель составляет 0,5 см. После подъема фронта растворителя до верхнего края пластинки ее вынимают из камеры, и выдерживают на воздухе до испарения растворителей. После этого пластинка готова к употреблению.

7. Проведение измерения

Бумажный фильтр, содержащий димотоморф (акробат) из фильтродержател*

37

переносят в целительную воронку и заливают 15-20 мл. ацетона. Экстрагируют пестицид из фильтра в течение 10-15 мин. периодически перемешивая содержимое емкости. Экстракцию повторяют дважды свежими порциями ацетона, вкстракты объединяют, отгоняют на ротационном испарителе досуха при температуре бани не выше 55°С. К сухому остатку пипеткой добавляют 1,5 мл ацетона.

8. Метод ТСХ

0,2 мл полученного раствора наносят микропипеткой на очищенную пластинку "Силуфол". Рядом с пробой наносят по 0,2 мл. каждого рабочего раствора диметоморфа, что соответствует содержанию в пятно 0,5; 1,0;

2,0 мкг препарата.

Пластинку помещают в хроматографимоскую камеру, куда за 10-15 мин. до хроматографирования наливают смесь раотворителой: гексен-ацетон (111) в таком количестве, чтобы глубина погружения пластинки в растворителе составляло 0,5 см. После подъема фронта растворителя от линии старта на высоту 10 см хроматографирование прекращают. Пластинку выдерживают в вытяжном шкафу до испарения растворителей и обрабатывают одним из проявляющих реагентов. При обработке азотнокислым серебром (проявляющий реягопт ?) пластинку орошают до влажного состояния, выдерживают в вытяжном шкафу 15-20 мин. (до исчезновения запаха аммиака) и подвергают У<Г>-(>блучению в течении 10-15 мин. (нефильтрованные УФ-дучи лампа ПРК-4). Пластинку помещают на растоянии 20 см. от источника света. При наличии димотоморфю на хроматограмме проявляются пятно серо-черного цвета.

После обработки пластинки бро«феноловым реагентом (проявляющий реагент 2) пластинку опрыскивают раствором лимонной (или уксусной) кислоты. 0 наличии диметоморфа в пробе свидетельствуют появление в этом случае синего пятна на желтом фоне. Величина R^= 0,5-0,2.

33

9.Метод ГЖХ

Детектор постоянной скорости рекомбинации.

Колонка стеклянная - 1000 х 3 мм.

Твердый носитель - Хромосорб - 750.

Жидкая фаза - ЭХ 0V-17.

Температура термостата колонки - 185°С

детектора-250°С

испарителя-200°С.

Газ-носитель - азот особой чистоты.

Скорость движения диаграммной ленты - 60 мм/мин.

Скорость потока азота через колонку - 60 мл/мин.

Скорость потока через детектор - 150 мл/мин.

—1Р

Рабочая шкала электрометра - 20.10    .

Время удерживания - 7 мин 30 сек.

Объем вводимой пробы -3-5 мкл.

Линейность детектирования 0,5-20,0 мкг.

10.Расчет концентрации

Концентрацию даме то морфа в мг/м^ в воздухе вычисляют по формуле:

Тонкослойная хроматографы»

С . V

G-количество диме то морфа в пятне пробы,найденное путем сравнения со стандартами, мкг;

V-окончательный объем экстракта пробы,мл;

0,2-обьем экстракта пробы,нанесенный на пластинку,мл;

V20”oc3beM ПР°^Ы воздуха,отобранный для анализа и приведенный к нормаль-

ным условиям,л.

39

Газожидкостное хроматограффование

х_ ст gp 1 от .где

S6r,Vrip*V20

Бур-площадь пика анализируемой пробы, мм2;

Б„_-площадь пика стандарта,мм2;

ч/Т

Ост-ордержание диметоморфа в стандарте,мкг/мл;

Уст-обьем стандартного раствора.введенного в хроматограф,мкл; Vyp-обьем хроматографируемой пробы,введенной в хроматограф,мкл;

Vj-общий объем пробы,мл;

V20 -объем воздуха,отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям,л.

11.Требование безопасности

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях,а также правила устройства,техники безопасности, производственной санитарии,противовпндемиологического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделах,отделениях) санитарно-опи-демиологических учреждений системы М3 СССР Л 2455-81 от 20.10.81 г.

40