Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 22 Часть 1-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

УТВЕРЖДЕНО МИНИСТЕРСТВОМ ЗДРА

ВООХРАНЕНИЯ СССР

^м29^м мюля 1991 г,

Л 6186-91

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТИТУСА В ПОЧВЕ,ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ,ВОДЕ

Титуо-N-l (1,6-диметоксш1фимидин-?жл)а»ошокарх5овнл)-Э‘-(вт11лсул14о-1шл)-2~готриди}1сульфамид применяется как горбецвд в посевах ячменя. Структурная формула:

1. Характеристика препарата

Титу с представляет собой белое кристаллическое вещество,не имехщее запаха;растворимое в хлороформе,хлористом метилене,ацетоне,ацетонитриле.

2. Методика определения титуса в почве,зеленой массе

2.1.    Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Метод основан на извлечении титуса из проб исследуеми объектов смесью буферный раствор pH 7 и метанол,очистке и концентрировании экстрактов с последующим определением методом газожидкостной хроматографии с електрошюзахватным детектором.

Разработчики:Кошарновская Т. А.,Гиренко Д.Е>. ,ВНИИГЮ!ТОКС,г.Киев.

2.1.2.Метрологическая характеристика метода

Предел определения

Обьект Предел обнаружения, мг/кг, мг/л Среднее значение определе ния,/. Стандартное отклонение,/ Относительное стандартное отклонение,/. Доверительный интервал среднего,'/..при п-5 Р=0,95 Почва о.оз 79,2 79»2-1,95 5»1 6,3 Зеленая масса 0,09 63,8 63,8-1.9 4.9 7.3 Вода 0,001 88,4 88,4-0,6 1,24 1.4

3.Реактивы.растворы,материалы

Титус.

Метиловый спирт,х.ч.,ГОСТ 6995-77.

Буферный раствор (калий фосфорнокислый двузамещенный 1 М) pH 7.

Фосфорная кислота,х.ч..ГОСТ 2156*76.

Метилен хлорид,ч.,ТУ 6 09-3716*74.

Хлороформ,ГОСТ 20015-74.

Ацетон,о.с.ч.,9-5 ТУ 6-09-3513-86.

Трифторуксусный ангидрид,ТУ 6-09-4135-75.

I (иридии,ч.,ГОСТ 13647-78.

Хроматом N-AW (0,16-0,20 мм) с 5/. ХЕ-60.

Приготовление смеси для экстракции (25/ метанол,75/. буферного раствора pH 7):к 150 мл 1М КоПРОд прибавить 1350 мл дистиллированной воды,довести pH раствора до 7 с помощью концентрированной фосфорной кислоты (2-2,5 мл)(pH проверить на pH-метре).Затем прибавить 500 мл метанола и тщательно перемешать.Конечное pH (.меси должно быть 7,5.

Основной стандартный раствор титуса,содержаний! 100 мкг/мл,готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 1 СЮ мл в хлорехформс.

Раствор хранят в холодильнике не более месяца.Рабочие растворы титуса 2-10 мкг/мл.Хранят растворы в холодильнике не более 5 дней.

4.Приборы и посуда

Посуда мерная по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры мерные,ГОСТ 1770-74.

Воронки химические,ГОСТ 8613-75.

Колбы конические,50,100 мл,ГОСТ 25336-82.

Колбы грушевидные,ГОСТ 25336-82.

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М,ТУ 25-11-917-74.

Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации (тип Цвет, Газохром или др.)

Микрошприцы на 10 мкл,ТУ 2-833-106»

Колонки стеклянные хроматографические,длина 1 м,б=3

5.Отоор проб

Отбор проб проводится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции,продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов".утвержденными Минздравом СССР за Л 2051-79 от 21 августа 1979 г.Пробы хранят в морозильной камере (-14-20°С).

6.Проведение определения

Экстряюртя и очистка экстрактов

Почва,зеленая масса.50 г почвы (10 г измельченного растительного материала) помещают в коническую колбу.заливают 70-100 мл экстракционной смеси и встряхивают 1 час.Фильтрат сливают.Повторяют окстракцию дважды с 70 мл смеси в течение 15 мин.Объединенные экстракты переносят

425

в делительную воронку и проводят экстракцию препарата 3 раза по 50 мл метиленхлоридом (хлороформом) .Отделяют метиленхлорид и упаривают досуха при температуре бани не выше 40 С.

Вода.Пробу воды (1 л) помещахгг в делительную воронку .доводят pH до 7.5 и экстрагируют препарат по 50 мл метиленхлоридом,каждый раз встряхивая воронку 3-5 мил.Объединяют метиленхлоридный экстракт и упаривают при температуре бани не выше 40°С до объема О,2-0,3 мл.

Определение методом ПК

Удаляют остаток растворителя на воздухе.К сухому остатку пробы приливают 50 мхл трифторуксусного ангидрида и 10 мкл пиридина.Выдержи вают приготовленный раствор в течение 30 мин при комнатной температуре, после чего добавляют 1 мл хлороформа и 5 мл дистиллированной воды,интенсивно встряхивают в течение 2 мин.После разделения фаз хлороформную фазу упаривают досуха.Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона.После чего 4 мкл ацетонового раствора вводят в хроматш-раф.

Параллельно проводят аналогичную подготовку стандартного раствора титуса (5 мкг и 3 мкг) и контрольную пробу.Расчеты выполняют по сравнению пиков фторпроизводпого титуса в стандартном растворе и в пробе.

Условия хроматох’рафирования Хроматограф с ДПР

Колонка стеклянная,длина 1 M,d-3 мм Носитель -хроматон N-AW (0,16-0,20 мм)

Неподвижная фаза-57. ХЕ-60 Температура испэрителя-250°С детектора-250°С колонки- 1ОО^С Скорость газа-носителя-55 мл/мин (чорез колонку)

-150 мл/мин (на поддувку)