Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

6 страниц

Купить ВМУ 6178-91 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

Оглавление

1 Краткая характеристика препарата

2 Методика измерения концентраций люциса в воздухе рабочей зоны

     2.1 Основные положения

     2.2 Реактивы и материалы

     2.3 Посуда и приборы

     2.4 Отбор проб

     2.5 Подготовка к определению

     2.6 Проведение определения

     2.7 Обработка результатов анализа

3 Требования безопасности

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу01.02.2017
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

29.07.1991УтвержденМинистерство здравоохранения СССР
РазработанУкрНИИГинтокс
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде

Сборник № 25

Москва 1997 г.

Утверждено Министерством здравоохранения СССР “29” июля 1991г.

Я* 6178 91

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ М-ОКИСИ-2,6-ЛУТИДИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДАМИ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ И ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

(.Краткая характеристика препарата.

Торговое название: Люцис.

Люцис композиционная смесь комплекса N-окиси -2,6 лутидина и янтарной кислоты с молибденовокислым аммонием в соотношении 99:1 соответственно.

Производитель:Молдова.

кислотой:

соон

л

сн2

Л/

сн2

Н,с " енз

0

соон


Структурная формула комплекса N оксида-2,6-лутндина с янтарной

М.М. 241,24

Эмпирическая формула:!.'uHi*NO*

Содержание основного всщества-99,8%.

Растворимость лепсористворим в воде,спирте.

Молибденовый аммоний по структурной формуле:(1ЧН4)«М07О24-4Н2О М.м. 1236,0.

Эмпирическая формула:II-wN«02sMo7 Содержание основного вещества-99,9%.

Растворимость-вода.

ОБУВ в воздухе рабочей зоны-0,8мг/м3

Препарат люцис-новый регулятор роста растений.

Рекомендован для применения по вегетирующим культурам на люцерне при норме

расхода Зг/га.

2. Методика измерения концентраций люциса в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

2.1. Основные положения.

Разработчики:Гиренко Д.Б.,Рева Н.И.,Шмнгидина А.М., УкрНИИГИПТОКС г.Киев.

40

2.1.1. Принцип метода.

Метод основан на отборе проб воздуха с концентрированием на бумажный фильтр “синяя лента", извлечении препарата с фильтра подщелоченной дистиллированной водой и получении N-okch-2,6 диметилпнридина, экстрагированием последнего бензолом и последующем определении газожидкостной или тонкослойной хроматографией.

2.1.2 Метрологическая характеристика метода.

Я»

Метод

Диапазон

Предел

Среднее

Граница

определен

определяемых

обнаруже-

значение

суммарной

ия

концентраций ,мг/мэ

ния ,мг/м>

определения,%

погрешности %

1.

ПКХ

0,002-0,02

0,002

85

±10%

2.

тех

0,05-0,5

0,05

80

±14%

2.2. Реактивы и материалы

Люцис, 99,9% -ный препарат.

Гидроксид натрия, хч., ГОСТ 4328 -77.

Натрия сульфат безводный, хч., ГОСТ 4166-76.

Бензол, ГОСТ 5955-81.

Азот газообразный, ГОСТ 9283-74, в баллоне с редуктором.

Ацетон, ч., ГОСТ 2603-79.

Уксусная кислота, ГОСТ 18290-72.

Иод кристаллический, чда, ГОСТ 4139-79.

Крахмал, ГОСТ 10163-76.

Аммиак 25%-ный, ГОСТ 3760-74.

Фильтры бумажные обеззоленные “синяя лента”, диаметр 5,5 6,0,ТУ 6- 09-1678-77.

2.3. Посуда и приборы

Газовый хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.

Весы аналитические ВЛА 200М.

Фнльтродержателн.

Испаритель ротационный ИР-1 М, ТУ 25 11-917-74.

Холодильник бытовой.

Шкаф электрический сушильный, ТУ 64-1-1411-72.

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.

Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10396 75.

Колбы грушевидные, вместимостью 50-100 мл (для отгонки растворителя),

ГОСТ 10394-72.

Холодильник, ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные, цилиндры, мензурки, пробирки, ГОСТ 1770-74.

Воронки лабораторные, диаметр 50 мм, ГОСТ 8613-75.

Пипетки на 1; 5; 10; мл, ГОСТ 20292-74.

Воронки делительные на 250 мл, ГОСТ 8613-75.

Микропипетки на 0,1; 0,2; ГОСТ 20292-74.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.

Скальпель.

Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-75.

Камера для опрыскивания пластинок, ТУ 25-11-430-70.

Колба с тубусом, ГОСГ 25336 82.

Воронка Брюхнера, ГОСТ 9147-80.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Лампа ртутно-кварцевая, IIPK 4, ТУ 16-536-280 74.

2.4. Отбор проб.

Воздух со скоростью 2-5 л/мин аспирируют через бумажный фильтр иснняя лента”, закреплённый в фильтродержателе. Продолжительность отбора пробы ЗОмин. Длительность хранения проб в стеклянной таре в затемненном от света месте не более 5-ти суток.

2.5. Подготовка к определению.

2.5.1.    Приготовление стандартного раствора N окнсн-2,6-диметил-

пиридина.

В делительную воронку помещают 100 мл дистиллированной воды,прибавляют 50 мг препарата люцис, подщелачивают до рН-8-9 и экстрагируют полученный раствор бетолом трижды по 25-ЗОмл. Экстракты объединяют и фильтруют через б/в сульфат натрия в колбу для отгонки растворителя. Растворитель отгоняют до исчезновения запаха бензола. Затем 10мг полученного остатка N-okch-2,6 - диметилпиридина помещают в мерную колбу на 100мл, доводят ацетоном до метки. Получают раствор с концентрацией 100 мпс/мл. Годен к употреблению в течение 30 дней.

Рабочие растворы препарата с концентрацией 2,5;5,0;10,0 мкг/мл готовят в градуированных пробирках с пришлифованной пробкой, вместимостью 10 мл соответствующим разбавлением ацетоном стандартного раствора. Хранят рабочие растворы в холодильнике. Годсн к употреблению в течение 30 дней.

2.5.2.    Приготовление растворов, проявляющих реактивов, пластинок.

2.5.2.1. Раствор иода в хлороформе.

2.0    г кристаллическою йода растворяют в 5 мл хлороформа, затем доводят

объём жидкости до 100 мл хлороформом. Раствор хранят в холодильнике в затемненном месте.

2.5.2.2.    Раствор крахмала.

1.0    г крахмала растворяют в 100 мл дистиллированной воды, доводят до кипения, охлаждают, используют свежеприготовленный раствор.

2.5.2.3.    Подготовка пластин “Гилуфол”.

Пластину “Силуфол” помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей ацетон 25%-аммиак в соотношении 7:3 (об/об).

Глубина погружения пластинки в растворитель составляет 0,5см.

После подъема фронта растворителя до верхнего конца пластинки её вынимают из камеры и выдерживают на воздухе до испарения растворителей. После этого пластинка готова к употреблению. Хранят подготовленные пластинки в тксикаторе над слоем осушителя.

42

2.6. Проведение определения.

2.6.1. Подготовка пробы к анализу.

Бумажный филыр, содержащий люцис, из фильтродержателя переносят в делительную воронку и заливают 15-20мл дистиллированной воды. Экстрагируют препарат из фильтра в течение 10-15мин периодически перемешивая содержимое ёмкости. Экстракцию повторяют дважды свежими порциями дистиллированной воды. Объединенный экстракт помещают в делительную воронку,нодщелачивают до рН8-9 и трижды экстрагируют бензолом по 25-30мл. Объединённый экстракт фильтруют через безводный сульфат натрия и упаривают на ротационном испарителе при температуре 60°С до объёма 1,0-1,5мл. Остаток растворителя испаряют в токе сжатого воздуха. Сухой остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона.

2.6.2. Условия хроматографирования.

2.6.2.1.    Газохромато1рафнческий метод.

Детектор постоянной скорости рекомбинации.

Колонка стеклянная - 1000x3мм.

Твёрдый носитель -Хромосорб-750.

Жидкая фаза -3% OV-17.

Температура термостата колонки - 175°С

детскгора - 180°С испарителя - 200°С.

Газ носитель - азот особой чистоты.

Скорость движения диаграммной ленты - 240мм/час.

Скорость потока азота через колонку - бОмл/мин

детектор - I бОмл/мин.

Рабочая шкала электрометра - 20-10-'**.

Время удерживания люциса - 12мин 40сек.

Объём вводимой пробы - 3-5мкл.

2.6.2.2.    Метод тонкослойной хроматографии.

0,2мл полученною раствора наносят микропипеткой на очищенную пластинку “склуфол”. Рядом с пробой наносят по 0,2 мл каждого рабочего раствора 1Ч-окнсн-2,6-диметилпирилина, что соответствует содержанию в пятне 0,S;1,0;2,0 мкг препарата. Пластинку помещают в хромато1рафичсекую камеру, куда за 10-15 мин до хроматографирования наливают смесь растворителей: бензол-уксусная кислота (1:1,5) в таком количестве, чтобы глубина погружения пластинки в растворитель составляла 0,5мл. После подъёма фронта растворителя от линии старта на высоту 10мл хроматографирование прекращают. Пластинку выдерживают в вытяжном шкафу до испарения растворителей и подвергают УФ-облучению в течение Юмин. После чего пластинку орошают 2% раствором иода в хлороформе, затем высушивают на воздухе и проявляют 1% водным раствором крахмала. Препарат проявляется в виде синих пятен на белом фоне с величиной Rr=0,6±0,02.

Минимально-детектируемое количество-1 мкг.

2.7. Обработка результатов анализа.

2.7.1. Газохроматографический метод.

Для количественного анализа измеряют площадь пиков проб и стандартных растворов. Содержание люциса в воздухе рабочей зоны расчитывают по формуле:

X=GSnpVi-2.1

SctVVm

где:

Х-содержание препарата люцис в воздухе рабочей зоны, мг/м3;

G-содержание люцнса в стандарте, мкг;

Snp-площадь пика анализируемой пробы, мм2 Vi-общий объём пробы, мл;

ScT-площадь пика стандартного раствора, мм2 У-объём хроматографируемой пробы, мл;

Vifr-объём воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям;

2,1-коэфицнент пересчёта на люцис.

2.7.2. Тонкослойная хроматография.

X=CV2fl Ум 0,2

где:

Х-концентрация люцнса в воздухе рабочей зоны, мг/м3;

G-количество препарата в пятне пробы, путём сравнения со стандартами, мкг;

V-окончательный объём экстракта пробы, мл;

0,2-объсм экстракта пробы, нанесённой на пластинку, мл;

У го-объём пробы воздуха, отобранный для анализа и приведённый к нормальным условиям, л;

6,1-коэффициент пересчёта на люцис;

.^Требования безопасности.

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, нротивоэнндемиологического режима и личной ониены при работе в лабораториях (отделениях, отделах), санитарно-эпидемиологических учреждений системы М3 СССР (№ 2455-81 от 20.10.81).

44