Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 21 Часть 2-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 21 Часть 2-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Утверждено Министерством здравоохранения СССР " 29 " июля 1991 г * 6117-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОКСИМА ДИКАМБЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Мол.масса 316,17

OCH3

Оксим дикамбы.Химическое название:циклогексанон-О-(2-метокси-3,6-дихлорбенэоил)-оксим. Белое кристаллическое вещество с Т плавл.56-60°С. Растворим в хлороформе,ацетоне,отилацетате,циклогексаноне,бензоле,четыреххлористом углероде. Но растворим в воде. При температуре бол о о 155°С автоматически разлагается.

ПДК в воздухе рабочей зо1Ш оксима дикамбы не установлена.

1.Характеристика мото да

Метод основан на хроматографическом опроделении оксима дикамбы в тонком слое силикагеля на пластинках "Силуфол" в подвижной фазе бензол: хлороформ (1:2)с последующим обнаружением зон локализации обработкой 0,5Х-ным спиртовым раствором дифениламина и оке позицией в УФ-свете.

Отбор проб с концентрированием на бумажный фильтр и силикагель марки

КСК.

Нижний предел измерения в анализируемом объема пробы 0,5 мкг. Нижний предел измерения в воздухе 0,01 мг/м³ при отборе 50 л. Диапазон измерения концентраций в воздухе 0,01-0,30 мг/м³. Измерению не мешают вещества,сопутствующие в производстве оксима дикамбы,и гербициды других классов.

Разработчики: И. И. Пиле нкова, Р. Г. Юркова, ВНИТИГ, г. Уфа

Граница суммарной погрешности измерений не превышает -15У. (определена окспориментально согласно требованиям ГОСТ 12.1.016-79).

Время выполнения измерения,включая отбор проб,4 часа.

2.Реактивы,растворы и материалы

Оксим дикамбы с содержанием основного вещества не моноо 90Х.

Ацетон,ГОСТ 2603-79,чда.

Бензол,ГОСТ 5955-75,хч.

Гексан,ТУ 6-09-3375-78.

Хлороформ,ТУ 6-09-1957-78.хч.

Дифениламин,ГОСТ 5825-70,чда.

Серебро азотнокислое,ГОСТ 1277-75,чда.

Соляная кислота,ГОСТ 3118-77,4.

Спирт этиловый технический роктифк*имЬшшй,Г0СТ 5962-81.

Стандартный раствор й 1 оксима дикамбы концентрации 10 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением навески 1,0000 г в ацетоне.Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.

Стандартные растворы Й2-Й8 оксима дикамбы концентрации 0,0025;0,0050; 0,0100;0,0250;0,0500;0,1000;0,1500 иг/их готовят в мерных колбах вместимостью 100 мл разбавлением 0,025;0,050;0,100;0,250;0,500;1,000 и 1,500 мл стандартного раствора М 1 смесью гексана и ацетона (3:1).

Растворы устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике.

Проявляющий реактив:0,4 г дифениламина растворяют в 100 мл этилового спирта.Раствор устойчив.

Силикагель марки КСК.Г0СТ 3956-76,зернение 0,25-0,50 шл.Силикагель кипятят с разбавленной (1:1)соляной кислотой в течение 3-4 часов,далее промывают сначала горячей,затем холодной дистиллированной водой до нейтральной реакции промшных вод и удаления следов хлоридов (проба с

296

нитратом серобра).После отого силикагель нагревают при 200-250°С в точение 3-4 часов.Силликоголь можно использовать неоднократно,промывая ого ацетоном.

Фильтр бумажный "синяя лента",ТУ 6-09-1678-77,проштый в ацетоне (10 мл). Пластинки "Силуфол" производства ЧССР размером 150x150 мм.

3.Приборы и посуда

Аспирационное устройство,ТУ 1862-77,или аналогичное.

Баня водяная.

Весы лабораторные.аналитические,ГОСТ 24101-80.

Испаритель ротационный ИР-1М.ТУ 25-11-917-76»

Монохроматор КФ-4 или аналогичный источник УФ-света.

Насос вакуумный ВН-461М.

Фильтродоржатель ИРА-20он.

Штативы лабораторные,ТУ 64-1-707-76.

Электроплитка,ТУ 92-275-76.

Камера хроматографическая стеклянная, тип СП-40,ГОСТ 25336-82.

Камера для опрыскивания,ГОСТ 11413-70.

Капилляры стеклянные.

Колбы грушевидные для отгонки растворителя на шлифах,ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 100 мл

Колбы мерные,ГОСТ 1770-74Е,вместимостью 100 мл.

Микрошприц МШ-10 или M1I-10M.

Микропииотки,ГОСТ 20292-74.

Пипетки,ГОСТ 20292-74,различной вместимости с ценой делония 0,01 и 0.1мл.

Поглотитель для эерненых сорбентов с пористой пластинкой (модель Яворовской).

Пробирки градуированные со шлифом,ГОСТ 1770-74,вместимостью 15 мл.

Пульверизаторы стеклянные,ГОСТ 25336-8?.

Стаканы хнмическио.ГОСТ 25336-82,вместимостью 50 мл.

Цилиндры,ГОСТ 1770-74Е,различной вместимости .

4.Проведение измерения.

Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через последовательно соединенные фильтродержатель с бумажным фильтром и поглотитель для эерненых сорбентов с 2 г силикаголя.Для анализа отбирают 50 л воздуха.Бумажный фильтр извлекают из фильтродежателя,сворачивают в виде трубочки и помещают в пробирку.Силикагель пересыпают в ту же пробирку.Пробы можно хранить в закрытом состоянии в течение недели.

Условия анализа

Содержимое пробирки заливают 10 мл ацетона и экстрагируют оксим дикамбы ацетоном дважды порциями по 10 мл,интенсивно встряхивая в течение 1-2 мин.Экстракты сливают в грушевидную колбу,концентрируют на ротационном испарителе до объема 0,5-1 »0 мл,затем в слабом токе воздуха досуха.Остаток растворяют в 0,2 мл смоси гексан:ацетон (3:1).

На хроматографической пластинке "Силуфол" на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта.На середину линии старта количественно наносят раствор пробы.Справа и слева от пятна пробы на расстоянии 15 мм друг от друга наносят по 0,2 мл стандарных растворов Я2-МВ в виде отдельных пятен диаметром не более 10 мм.Содержание оксима дикамбы в пятнах соответствует 0,5;1,0;2,0;5,0;10,0;20,0 и 30,0 мкг.

Пластинку помещают в наклонном положении в хроматографическую камору с подвижной физой,элюируют на высоту 10 см,вынимают из каморы.подсушивают на воздухе в вытяжном шкаф>у.

Пластинку обрабатывают из пульверизатора проявляющим реактивом и, не подсушивая,помещают под источник УФ-света на 5-10 мин.Оксим дикамбы проявляется в виде фиолетовых пятен с 1^=0,70-0,02 на свотлом фоне.

298

Колячествешюе определенно проводят либо с помощью денситометра, используя светофильтр о длиной волны 520-550 нм,по отношению интегральных значений содержания вещество в пятнах пробы и стандартного, либо путем измерения с помощью планиметра или прозрачной миллиметровой бумаги площади пятно пробы и соответствующего ему по интенсивности окраски стандартного пятна.

5. Обработка результатов анализа Концентрацию оксима дикамбы в воздухе (X) в мг/м³ вычисляют по формуле:

Н . Snp Х=- *

sct.y₂₀

где Н - содержание оксима дикамбы в стандартном пятно,мкг;

р

Snp-площадь пятна пробы,мм ;

Л

Set-площадь стандартного пятна,мм ;

V^Q-обьом пробы воздуха,отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям,л.

6.Требования безопасности

Соблхщать всо необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях,» также правила устройства.техники безопасности,производство иной санитарии,противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-огшдемических учреждений системы Минздрава СССР (Л 2455-81.20.10.81 г).

299