Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 21 Часть 2-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 21 Часть 2-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Утверждено Министерством здравоохранения СССР " 29 ^м июля 1991 г * 6Ю4-91

riPEMEHHblE МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛОНДАКСА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Лондакс-метиловый офир 2 (4,6-Д^етоксшшримидш1-2)уроидосульфонил-метил)бензойной кислоты-применяется как гербицид для риса с нормами

рЭСХ^лял ^Т1 /по

Лондако представляот собой бледно-желтоо кристаллическое вещество,не имеющее запаха,с температурой плавления 185-188°С;растворимое в хлороформе ,хлористом метилене, ацетоне,ацетонитриле,бензоле .гексане.

1.Характеристика метода

Мотод основан на определении лондакс а хроматографическими методами (ГЖХ.ТСХ) после концентрирования из воздуха.

Отбор проб с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента"). Предел измерения в анализируемом обьсме пробы 9 мкг (ТСХ),0,5мкг

(ГЖХ)

Предел измерения в воздухе 0,02 мг/м³(при отборе 100 л воздуха). Диапазон измерявialx концентраций 0,02-5 мкг/м³.

Определению не мешают наполнители технического препарата.

Граница суммарной погрешности -19,5Х

2-Роактивы,растворы,мате риалы Лондакс.

Хлороформ,ГОСТ 20015-74.

Фильтры бумажные "синяя лента",ТУ 6-09-1678-77.

Разработчики :Т .А. Кошарновскея, Л. Е. Морару, Д. Б. Гиренко, ВНИИГИНТ0КС, г. Киев

Основной стандартный раствор лондакса,содержащий 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в хлороформе. Раствор хранят в холодильнике не более месяца.

Рабочие растворы лондакса 1-10 мкг/ил готовят из основного раствора разведонивм.Хранят растворы в холодильнике не более 5 дней.

К методу ТСХ

Ацетон,осч 9-5,ТУ 6-09-3513-86.

Бензол,хч.,Г0СТ 5955-75.

0-толидин,ТУ 6-09-66-75.

Уксусная кислота,хч.,ГОСТ 18290-72.

Калий йодистый,хч.,Г0СТ 4232-74.

Перманганат калил,хч..ГОСТ 4220-75.

Соляная кислота,концентрированная,чда.,ГОСТ 3118-77.

Хлорирующая смеоь:3 г перманганата калия растворяют в 50 ил воды» переносят в екежкатор, затем добавляют 3-5 ид концентрированной соляной кислоты.Готовят перед обработкой пластинки.

Пластинки хроматографические "Силуфол".

Подвижная фаза бензол-ацетон-амсиак (6:1:0,2).

Проявляющий реагент:А.0,2 г о-толидяна растворяют в 2 ил уксусной кислоты ;Б. 0,8 г иодида калия растворяют в 2 ил дистиллированной воды, смешивают растворы А и Б и доводят бодой до 200 мл.

К методу ГЖХ

Трлфторуксусный ангидрид,ТУ 6-09-4135-75.

11ярндян,ч. ,Г0СТ 13647-78.

3.Приборы и посуда

Электроаспиратор для отбора проб,ТУ 64-1-862-77.

Посуда мерная,ГОСТ 1770-74.

Цилиндры мерные,ГОСТ 1770-74.

Воронки химические,ГОСТ 25336-82.

330

Колбы конические,ГОСТ 25336-82* на 50,100 мл.

Колбы грушевидные,ГОСТ 25336-82.

Фяльтро держатели.

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М,ТУ 25-11-917-76.

К методу ГЖХ

Хроматограф о детектором постоянной скорости рекомбинации (тип "Цвет", Газохром или др.)

Микроплтрицы на 10 мкл.

Колонки стеклянные хроматографические,длина 1 м,й=3 мм.

К методу ТСХ

Каморе хроматографическая,ГОСТ 25336-82.

Пульиориэатор стеклянный,ГОСТ 25336-82.

Эксикатор (для хлорирования).

4. Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют чорез помещенный в фмльтродор-*8Т*Л1» бумажный фильтр "синяя лента" в течение 20 мин.

1Чж<>мендуется отобрать 3 параллельные пробы.Пробы хранят в холодильнике по более 2-х суток.

5. Условия анализа

бумажный фильтр из фильтродр раса толя поре носят в коническую колбу и залипают 20 мл хлороформа .Встряхивают 20 мин.Экстракцию повторяют дважды. Объединяют хлороформный окстракт и сливают в колбу для отгонки растворителя.Отгоняют растноритель до объема 0,1-0,2 мл при температуре водяной бани но вышо 40°С.Далее проводят определение методами ГЖХ и ТСХ.

Определение методом ГЖХ

Удаляют остаток растворителя на воздухе.К сухому остатку пробы при ливают 50 мкл трифторуксусного ангидрида и 10 мкл пиридина.Выдерживают пршотовленный раствор в течение 30 мин,после чего добавляют 1 мл

331

бензола и 5 мл дистиллированной воды,интенсивно встряхивают в течении 2 мин.После разделения фаз 5 мкл бензольного слоя вводят в хроматограф. Условия хроматографирования Хроматограф с ДПР Колонка стеклянная.длина 1 u,d=3 Носитель -хроматон N-AW(0,16-0,20 мм)

Неподвижная фаза-5'/. ХВ-60

Температура испарителя -220^оС,детектора-220^оС,колоики-160^оС Скорость газа-носителя-55 мл/мин (через колонки).150 мл/мин (на продувку)

Вводимый обьем-5 мкл

Время удерживания фгорпроизводного лондакса-6 мин Минимально детектируемое количество -1 нг

Расчет концентрации препарата (мг/м³)в воздухе проводят по формул»!

* • V • Нпр

“cr ^V1 -^V20

путем сравнения рассчитываемого пика с пиком,подученным при введении известного количества стандартного вещества при условии.что пики близки по величине и определение ведется в диапазоне линейности детектора.

А - количество стандартного пре парата, введенного в хроматограф, мкг;

Н_С£-высота пика стандартного раствора,ым;

Н^р-высота пика препарата в исследуемой пробе,мм;

V₁ - объем экстракта,введенный в хроматограф,мл;

V - общий объем анализируемого экстракта,мл;

У₂₀-обьэм воздуха,отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям.

Определение методом ТСХ

Сконцентрированную пробу количественно наносят при помощи капилляр-

332

ной пилотки на хроматографическую пластинку так,чтобы диаметр пятна не превышал 1 см.Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки.Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы пестицида,содержащие 3,5,10 мкг препарата.Пластинку с нанесенными растворами помещают в хрома то графимо скую камеру,в которую за 30 мин до хроматографирования залита смесь бензол-ацетон-аммиак 6:1:0,2.

После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см,пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя.Пластинки помещают в оксикатор,содержащий раствор для хлорирования на 1 мин,посла чего сушат при комнатной температуре до полного удаления избытка хлора.Посчле этого опрыскивают раствором о-толидина.Препарат проявляется в виде пятна темно-синего цвета на светлом фоне.Величина 0,32-0,05.

Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора.

Для расчета по формуле выбирают пятно на хроматограмме стандарта, наиболее близкое по размерам пятну на хроматограмме пробы.

Концентрацию лондакоа в воздухе (X) в мг/ы³ вычисляют по формуле:

G . V

^V1* ^V20

G -количество лондакса,найденное в пробе на пластинке,мкг;

V -общий обьем пробы,мл;

Vj-хроматографируемый обьем пробы,мл;

У^д-обьем воздуха.отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям,л.

Требования безопасности

Выполняются в соответствии с "Правилами устройства,техники безопасности производственной санитарии, .противоэпидемического режима в лабораториях (отделениях,отделах) санепидучрездоний системы М3 СССР Л 2255-81 от

20.10.81 г".

333