Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

6 страниц

Купить ВМУ 6092-91 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

Оглавление

1. Краткая характеристика препарата

2. Методика определения хармони

     2.1. Основные положения

     2.2. Реактивы и растворы

     2.3. Приборы и посуда

     2.4. Отбор проб

     2.5. Проведение определения

     2.6. Обработка результатов анализа

3. Требования техники безопасности

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу01.01.2019
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

29.07.1991УтвержденМинистерство здравоохранения СССР
РазработанВНИИГИНТОКС
ИзданЦентр научно-технической информации, пропаганды и рекламы1996 г.
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 24

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1996 г.

"Утверждено" Министерством Здравоохранении СССР

"29" июля 1991 г.

N 6092-91.

Временные методические указания по определению тифснсульфурон-ме-тила в растительном материале, зерне, воде, почве хроматографическими методами.

1. Краткая характеристика препарата.

Тифенсульфурон-метил - метил 3-[ [ [ [4-метокси-6-мстил-1,3,5-триазин-2-ил)амино] карбонил] сульфонил] -2-тиофенкпрбоксилат. Торговое название Хармони, ф. Дюпон, США.

0

N 0С1Ц

C12H13N5O6S2

М.м. 378,40

Белое, твердое вещество. Температура плавления 186° С, степень чистоты 95%. Растворимость в ацетонитриле при 25 ° С 7,3 мг/мл, в этилдцетате при 25° С 2,6 мг/мл, в воде при pH 6,0-2400 мг/мл.

ЛД50 для крыс 5000 мг/кг.

Препарат используется в качестве гербицида для зерновых культур.

2. Методика определения хармони.

2.1.    Основные положения.

2.1.1.    Принцип метода.

Метод основан на извлечении препарата из анализируемой пробы раствором гидрокарбоната натрия, очистке экстрактов реэкстракцией хлороформом и количественном определении хроматографическими методами (ГЖХ, ТСХ).

2.1.2.    Метрологическая характеристика метода (табл.1).

Диапазон определяемых концентраций 0,01-0,5 мг/кг (мг/л).

2.1.3.    Определению не мешают наполнители технического препарата.

2.2. Реактивы и растворы.

Хлороформ, ч., ГОСТ 20015-74.

Тифенсульфурон-метил, аналит.стандарт, фирма Дюпон.

Разработчики: Кошарновская Т.А., Морару Л.Е., Гиренко Д.Б. (ВНИИ-ГИНТОКС, г. Киев).

Табл. 1.

Объект

Среднее значение с; %

Доверительный интервал при Р-0,95, п-5<%)

Стандартное отклонение, S (%)

Относительное стандартное отклонение, Sr (%)

ГЖХ

Зерно

80

±4,3

3,5

1,6

Почва

84

±3,9

3,2

1,4

Зеленая масса

78,6

±6,7

5,4

2,4

Вода

90,4

±3,5

2,8

3,1

ТСХ

Зерно

70,5

±5,1

4,1

5,8

Почва

83,5

±5,2

4,2

5,0

Зеленая масса

72

±7,3

5,9

8,2

Вода

86

±3,6

2,9

3,4

Соляная кислота, х., ГОСТ 3118-77, 0,1 н водный раствор.

Натрий углекислый, х.ч., ГОСТ 4201-79, 0,1 М водный раствор.

Стандартный раствор хармони, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе с притертой пробкой в 100 мл этилового эфира уксусной кислоты. Хранят в холодильнике не более 6 месяцев.

К методу ГЖХ

Азот особой чистоты газообразный, ГОСТ 9293-74.

Хроматон N-AW-DMCS (0,16-0,20 мм) с 5% SE-30.

Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.

Метанол, х.ч., ГОСТ 6995-77.

Едкий кали, ч., ГОСТ 9285-78.

Гидразингидрат, чда.

Диэтиловый эфир, хч., ГОСТ 6262-79.

Получение диазометана.

IJ реакционную колбу на 500 мл помещают 6 г едкого кали, 3 мл гидразин-гидрата, 3 мл метанола. Через смесь продувают азоте расходом 100 мл/мин. Из капельницы подают хлороформ со скоростью 1 кап. за 1-2 с. Колбу присоединяют к обратному холодильнику, конец которого снабжен газоотводной трубкой, которая погружена в слой эфира на дне приемника. Приемник охлаждают смесью льда и соли.

Вследствии токсичности и раздражающего действия диазометана прибор должен быть установлен в вытяжном шкафу. При работе использовать индивидуальные средства защиты: экран, перчатки, очки.

После окончания насыщения диэтилового эфира диазометаном (желтый цвет раствора), прекращают подачу в реакционную колбу хлороформ, отключают азот, остатки в реакционной колбе заливают водой и тщательно промывают колбу и все части прибора водой.

К методу ТСХ

Нитрат серебра, ч., ГОСТ 1277-75.

51

Бромфсноловый синий, ч., ТУ 6-09-3719-83.

Лимонная кислота, осч., ТУ 6-09-584-75, 2% раствор.

Пластинки "Силуфол" (Хемапол, ЧССР).

Подвижная фаза ацетон-гексан 1:1.

Проявляющий реактив: Раствор А: 50 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона. Раствор Б: 0,5 г нитрата серебра растворяют и 20 мл дистиллированной воды и прибавляют 60 мл ацетона.

Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 100 мл и доводят ацетоном до метки. После обработки бромфеноловым синим, пластинку обесцвечивают 2% раствором лимонной кислоты.

2.3.    Приборы и посуда.

Газовый хроматограф, снабженный ДПР (Цвет, Газохром или др.) Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-77,

Колбы конические на шлифе емкостью 250-500 мл, ГОСТ 10394-74. Колбы грушевидные для отгонки растворителей, ГОСТ 23932-79.

Посуда мерная, ГОСТ 1770-74.

Делительные воронки, ГОСТ 23336-82.

Аппарат для встряхивания, ТУ 64-21-1081-73.

Воронки химические, ГОСТ 8613-75.

Индикаторная бумага универсальная, ТУ 6-09-1181-71,

Прибор для получения диазометана:

-колба круглодонная трехгорлая, емкостью 500 мл на шлифах (реакционный сосуд)

-холодильник Либиха на шлифах -делительная воронка на шлифе (капельница)

-П-образный переходник на шлифах -капилляр

Камера хроматографическая, ГОСТ 23932-79.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-79.

2.4.    Отбор проб.

2.4.1.    Отбор проб производится в соответствии ^Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР 21.08.1979 за N 2051-79.

Хранят пробы в морозильной камере (-14 - 20° С).

2.5.    Проведение определения.

2.5.1.    Экстракция и очистка экстрактов.

50 г зерна (50 г воздушно-сухой почвы, 10 г измельченной зеленой массы) помещают в плоскодонную колбу емкостью 250 мл, приливают 50 мл 0,1 М раствора натрия углекислого, встряхивают на аппарате для встряхивания в течение 1 часа. Отделяют раствор. Колбу и фильтр дважды промывают 20 мл раствора натрия углекислого. Объединяют экстракты, доводят pH до 3,5 с по-

52

мощью соляной кислоты и реэкстрагируют препарат хлороформом (3 х 50 мл). Объединенные экстракты выпаривают при температуре не более 35 ° С до 0,3-0,5 мл.

2.5.2.Определение методом ГЖХ.

Удаляют остаток растворителя на воздухе. К сухому остатку приливают небольшими порциями раствор диазометана в диэтиловом эфире до прекращения обесцвечивания. Затем взбалтывают и выпаривают на воздухе досуха. Растворяют сухой остаток в I мл гексана. Хроматографируют по 5 мкл пробы. Одновременно с пробой готовят и метилируют диазометаном контрольную пробу и стандартные растворы хармони с концентрацией 10 мкг/мл, 5 мкг/мл, 2 мкг/мл.

Условия хроматографирования.

Хроматограф с ДПР.

Колонка стеклянная, длина 3 м, d=3 мм.

Носитель - хроматон N-AW-DMCS (0,16-0,20 мм).

Неподвижная фаза - 5% SE-30.

Температура: испарителя - 230° С, детектора - 230° С, колонки - 170° С.

Скорость газа-носителя - 32 мл/мин (через колонку)

-100 мл/мин (на продувку).

Вводимый объем - 5 мкл.

Время удерживания метилпроизводного хармони - 3 мин 30 с.

Минимально детектируемое количество 3 нг.

Содержание хармони в пробе рассчитывают по формуле:

v Ccr.V1.H2.V3

X=“V2.H,.M ’ГДС

X - количество препарата в пробе, мг/кг, мг/л;

Сет - содержание вещества в стандарте, мкг/мл;

V1 - объем стандарта, введенного в колонку газового хроматографа, мкл;

V2 - объем анализируемой пробы, введенной в колонку газового хроматографа, мкл;

— V3 - общий объем анализируемой пробы, мл;

Hi - высота пика стандарта, мм;

Н2 - высота пика анализируемой пробы, мм;

М - масса пробы, взятой для анализа, г.

2.5.3. Определение методом ТСХ.

Пробу количественно наносят на хроматографическую пластинку "Силу-фол". Рядом наносят стандартный раствор с различным содержанием хармони (2, 5, 7 и 10 мкг). После этого пластинку помещают в камеру для хроматографирования и хроматографируют. Хроматограмму развивают в смеси ацетона с гексаном (1:1). После развития хроматограммы пластинку вынимают из камеры, помещают ее под тягу и дают возможность испариться растворителям, после

53

чего обрабатывают пластинку из пульверизатора вначале раствором бромфено-лового синего, затем раствором лимонной кислоты. Хармони проявляется на пластинках в виде синих пятен на желтом фоне с Rf 0,5 ± 0,03.

2.6. Обработка результатов анализа.

Количественное определение проводят путем сравнения площади и интенсивности окраски пятен рабочей пробы и серии стандартов.

Содержание хармони в анализируемой пробе X мг/кг:

А - количество препарата, найденное на хроматограмме при сравнении со стандартом, мкг;

Р - навеска пробы, г.

3. Техника безопасности.

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.