Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 21 Часть 2-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 21 Часть 2-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Утверждено Министерством здравоохранения СССР ^м 29 ^и июля 1991 г Л 6090-91

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧГСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГРАНСТАРА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Гранстар (ДРХ - L5300,экспресс) Метиловый э<|*ф 2-/Э“(4-метоксн-6-тил-1,3,5-триазин -2 -ил)-Н-метиламюю/карбонил/амино/-сульфоннлбензойной

^C15^H17%°6^S

слоты.

Хорошо растворим в ацетонитриле.хлороформе.метаноле,воде (pH 6).При импнопки может находиться в воздухе в виде аэрозоля.

1.Характеристика метода

Метод основан на определении гранстара хроматографическими методами ЖХ.ТСХ) после концентрирования из воздуха.

Отбор проб с ко1щентрированиом (бума*1шй фильтр'^!синяя лонта"). Продел измерения в анализируемом объеме пробы 5 мкг (ТСХ);

5 мкг (ГЖХ).

Продел измерения в воздухе 0,01 мг/м³(при отборе 100 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,01-5 мг/м³.

Определению не мешают наполнитоли тохничоокого препарата.

Граница суьждарной погрешности -19.5Х.

11 .Ре активы, растворы, материалы i'poiiCTap

Хлороформ, хч.,ГОСТ 20015-74.

Толуол, чда., ГОСТ 5789-78.

зработчики :Т. А. Кошарновская, Л. Е. Морару, Д. Б. Гиренко, ВНИИГЮТГОКС, г. Киев

Этиловый спирт,96Х,ТУ 6-09-17-10-77.

Основной стандартный раствор гронстора, содержавший 100 мкг/мл,готовят растворением 10 нг препарата в силикашзированной мерной колбе на 100 мл в хлороформе. Ра створ хранят в холодильнике но более месяца.

Рабочие стандартные растворы гранстара 1-10 мкг/мл готовят из основного раствора.

К методу ТСХ

Ацетон,ооч .9-5,ТУ 6-09-3513-86.

Бензол,хм.,ГОСТ 5955-81.

Лимонная кислота,ГОСТ 3652-74,2Х-ный раствор водный.

Нитрат серебра,ГОСТ 1277-81.

Бромфсноловый синий,ТУ 6-09-1058-76.

Пластинки "Силуфол" (Хемапол.ЧССР).

Бумажные фильтры (синяя лента).

Проявляющий реактив:Раствор А: 100 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона;Раствор Б: 1 г нитрата серебра растворяют в 40 мл воды и прибавляют 120 мл ацетона.

Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 200 мл и доводят до метки

ацетоном.

К методу ГЖХ

Трифторуксусный ангидрид,ТУ 6-09-4135-75.

Пиридин,ч..ГОСТ 13647-78.

Раствор для силиканиэировония стеклянной посуды.

Диметилдихлорсилан-30 мл,ТУ 6-09-3278-78,4.

Триметилхлорсилан-30 мл,ТУ 6-09-14-700-78,4. .растворяют в 1 л толуола. Разведением в хлороформе. Хранят в силиканизировашюй посуде в холодильнике не более 5 дней.

III.Приборы и посуда

Электроаспиратор для отбора проб,ТУ 64-1-868-77.

290

Посуда мерная,ГОСТ 1770-74.

Цнлиндры мерные,ГОСТ 1770-74*

Воронки химичоскио,ГОСТ 25336-82.

Колбы групювидмыо, ГОСТ 25336-82.

Колбы конические,ГОСТ 25336-82,50,100 мл.

Фильтродоржатели.

Ротационный накуумный испаритель ИР-1М,ТУ 25-11-917-76.

К методу ГЖХ

Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации (тип"Цвет".Газохром или др.).

Микрошприцы на 10 мкл,КШ-10,ТУ 2.833.106.

Колонки стеклянные хроматографичоские,длиной 1 м,(1=3 мм.

К методу ТСХ

Камера хроматографическая,ГОСТ 25336-82.

Пульверизатор стеклянный,ГОСТ 25336-82.

Подготовка стеклянной посуды:

Всю стеклянную посуду перед анализом силикапизиругт. Для этого посуду погружают и раствор для окликаминирования на 5 мин.Затем ополаскивают толуолом,не сколько раз тщательно промывают отиловым спиртом,дистиллированной водой,снова этанолом и высушивают в сушильном шкафу при t +105°С.По окончании анализа посуду моют раствором доторгента,ополаскивая дистиллированной водой.Операцию силихавизирования повторяют через каждые 2 недели непрерывной работы.

17. Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 5 л/мин оспирируют через помещенный в фяльтро-держатель бумажный фильтр "синяя лента" в точепие 20 мин.Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы.Пробы хранят не более 2-х суток.

V.Условия анализа

291

Бумажный фильтр из фильтродержателя переносят в коническую колбу и заливают 20 мл хлороформа.Потряхивают 20 мин.Экстракцию повторяют дважды.Объединяют хлороформный экстракт,сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя.Отгоняют растворитель до объема 0,1-0,3 мл при температуре водяной бани не выше 35°С. Далее проводят определение методами ГХХ или ТСХ.

Определение методом ГХХ

Удаляют остаток растворителя на воздухе.К сухому остатку пробы приливают 50 мкл трифторуксусного ангидрида и 10 мкл пиридина. Выдерживают приготовленный раствор в точение 30 мин,после чего добавляют 1 мл бензола и 5 мл дистиллированной воды,интенсивно встряхивают в течение 2 мин.После разделения фаз 5 мкл бензольного слоя вводят в хроматограф.

Условия хроматографирования:

Хроматограф с ДПР

Колонка стеклянная,длина 1 M,d=3 мм

Носитель - хрома тон N-AW (0,16-0,20 мм)

Неподвижная фаза - 50 ХЕ-60

Температура: испарителя - 220°С,детектора - 220°С,колонки - 160°С.

Скорость газа-носителя - 5Ь мл/мин(через колонку);150 мл/мил(на продувку)

Вводимый объем - 5 мкл

Время удерживания фторпроиз водного гранстара - 2 мин 15 с

Минимально детектируемое количество • 1 нг.

Расчет концентрации препарата (мг/м³)в воздухе проводят по формуле:

А . V . Нпр

Х=-

Hct.VI. V20

путем сравнения рассчитываемого пика с пиком,полученным при введении.

известного количества стандартного вещества при условии,что пики близки по величине и определение ведется в диапазоне линейности детектора.

А - количество стандартного препарата .вводеиное в хроматограф,нг;

Нс t-высота пика стандартного раствора ,ж,'

Hnp-высота пика пропаратя в исследуемой пробе,мм;

VI- объем экстракта,введенный в хроматограф, мкл;

V - общйй объем анализируемого окстракта.мл;

V20-объем воздуха,отобранный для анализа к нормальным,приведенный к нормальным условиям.л.

Определение методом ТСХ

Сконцентрированную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так,чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки.Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы, содержащие 3,5,10 мкг препарата.

Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру в которую за ЗОмин до хроматографирования залита смесь бензол-ацетон 6М. После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см,пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя.После атого пластинку обрабатывают из пульверизатора раствором бромфеэолового синего,а затем обесцвечивают 2X раствором лимонной кислоты.Препарат проявляется в виде пятна синего цвета на желтом фоне.Величина    гранстара 0,45*0,05.

Оценку содержания гранстара в хроматографируемой пробе проводят путем сравнения размеров и интенсивности окраски пятен на хроматограммах пробы и стандартов.Для расчета по формуле выбирают пятно на хроматограмме стандарта наиболее близкое по размерам пятну на хроматогра»ме пробы.

293

Концентрацию гранстара в воздухе (X) в мг/nr вычисляют по формуле:

G . V,

Х=-

V . V.

G - количество гранстара,ноЯдоиное в пробо на пластинке,мкг;

- общий объем пробы,мл;

V - хроматографируемый объем пробы,мл;

V2Q-<x5beM воздуха,отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.

VI. Требования безопасности

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.

294