Министерство сельского хозяйства Российской Федерации
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Сборник № 21 Часть 2-ая
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.
Министерство сельского хозяйства Российской Федерации
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Сборник № 21 Часть 2-ая
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.
Утверждено Министерством здравоохранения СССР
11 9Q •» ипля 1QQ1 г*
" 29 " ИЮЛЯ 1991 Г Л 6089-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ТОТРИЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Тотрил (иокоииил октаноат)-4-циано-2 *6-дийодофенил октвноат:
Химически чистое соединение представляет собой воскообразное вещество
кремового цвета.Температура плавления 59-60°С.Практически нерастворим в
воде; растворимость в ацетоне -100,метаноле -90,ксилоле 500 г/л.
Средне токсичен :ЛД^0 для крыс 390 мг/кг.
Уничтожает однолетние двудольные сорняки (щирица,лебеда,марь белая, пастушья сумка,звездчатка).
ПДК или ОБУВ тотрила в воздухе рабочой зоны еще не утверждены.
Выпускается в виде 25У. концентрата омульсии.
Характеристика метода
Определение основано на хроматографическом выделении тотрила в тонком слое пластинок "Силуфол" с последупцим обнаружением зон локализации препарата путем последовательной обработки пластинок аммиаком,УФ-сво том и Ю'/.-ным раствором перекиси водорода.
Отбор проб проводится с концентрированием на бумажных фильтрах и пенополиуретан.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме 1 мкг.
Предел обнаружения - 0,02 мг/м3(при отборе 50 л воздуха).
Диапазон определяемых концентраций -0,02-0,2 мг/м3.
Разработчик: Ж. А. Ару тюнян, АрмНИИЗР; г. Ерован
Границы суммарной погрешности не превышают -20Х.
Избирательность метода
При давнных условиях хроматогрэ<$ирования другие соединения определе-нию не мешают.
Реактивы,растворы,материалы Ацетон,хч..ГОСТ 2603-79.
Аммиак водный,чда.,ГОСТ 37ъО-79.
Бензол,чда,ГОСТ 5955-75. н-Гексан,хч.,ТУ 6-09-3875-78.
Перекись водорода,хч..ГОСТ 10929-76.
Натрий сернокислый безводный,ч..ГОСТ 4166-76.
Хлороформ,хч.,ТУ 6-09-4263-76.
Фильтры бумажные обеэзолонные "синяя лента",ТУ 6-09-1678-77. Пластинки "Силуфол" УФ-254.
Стандартный раствор тотрила в бензоле с содержанием 100,10,1 мкг/мл: хранить в холодильнике не более 3~х месяцев.
Проявляющий реактив-1ОХ-ный раствор перекиси водорода.
Приборы,аппаратура,посуда
Аппарат для встряхивания проб АВУ-1,ТУ 64-11081-83.
Вакуумный ротационный испаритель ИР-1М,ТУ 2511-917-74.
Аспирационное устройство .ТУ 64-1-862-77.
Ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 или ПРК-4.ТУ 16-535-280-74.
Микропитютки на 0,1 мл,ГОСТ 20292-74.
Колбы мерные на 100 ил,ГОСТ 1770-74.
Колбы конические на 100 мл,ГОСТ 20292-82.
Воронки химические,ГОСТ 29932-74.
Цилиндры мерные емкостью 25,50,100 мл,ГОСТ 1770-74.
Камера хроматографическая,ГОСТ 25336-82.
Камеры для насыщения пластинок парами аммиака.
359
Пульверизаторы стеклянные,ГОСТ 10391-79.
Подготовка к определению
Камеру для насыщения пластинок парами аммиака готовят за полчаса до употребления.
Все органические растворители для использования подлежат очистке и выпариванию по общепринятым методам.
Фильтры "синяя лента" предварительно промывают смесью хлороформ ацетон (1:1) и высушивают.
Отбор проб
Воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через фильтры "синяя лента" и губку в течение 10 мин (50 л воздуха).Анализы необходимо проводить сразу после отбора проб.
Проведение анализа
Экстракция
Фильтры ж губку переносят в коническую колбу,трижды по 20 ил бензола экстрагируют,встряхивая на аппарате.Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия и концентрируют ва ротационном испарителе при температуре бани не выше 45°С и количественно наносят на хроматографическую пластинку.
Хроматографирование
Справа и слева от пробы наносят известные количества стандартных растворов анализируемох'о соединения. Хроматографирование проводят в системе гексан:бензол (2:3).После поднятия фронта растворителя на 14 см пластинку проветривают на воздухе до полного удаления растворителей.
После этого пластинку кладут в камеру с пирами адеиака на 15 мин.Затем снимают с камеры,сразу же ставят под УФ-лампу на 15 минут и опрыскивают 10/.-ним водным раствором перекиси водорода.Для оолее четкого очертания пятен тотрила после опрыскивания пластинку снова ставят под УФ-лампу на 10 минут.Под действием аммиака и УФ-света тотрил образует продукты
распада,способные давать окрашенное пятно с 10И-ным раствором перекиси водорода.На болом фоне пластинки проявляются темно-сиреневые пятна тотри-ла с величиной =0,50.Линейный диапазон измерения 1-10 мкг.
Обработка результатов анализа
Количественная оценка проводится путем сравнения интенсивности окраски и площади пятна пробы и стандартных растворов.
Концентрацию тотрнла в воздухе вычисляют по формуле:
А
Х=_»где
720
X - содержание препарата в пробе,мг/м3;
А - количество тотрила,найденное путем сравнения со стандартами,мкг; 720”ск5ьем ®°3АУ*а .отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям,л.
Требования техники безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях,а также правиле устройства,тохники безопасности, производственной санитарии,противоепидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях.отделекиях.отделах санитарно-онидемиологияеоких учреждений системы М3 СССР (Л 2455-81 от 20.10.81 г).
361
