ВМУ 6087-91
Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций офтанола-Т (по изофенфосу) в воздухе рабочей зоны

Министерства сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРВДЕ

Сборник № 21 Часть 2-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Предел обнаружения в анализируемом объеме пробы 0,2 ыг.

Предел измерения в воздухе - 0,0015 мг/м³ (при отборе 150 л воздуха).

Диапазон намеряемых концентраций 0,0015-1 мг/м³.

Определению не мешают ТШ'Д, фосфамид,хлорофос,релдан, матилнитрофос и др. (Относительное время удерживания по метафосу 2,5).

Граница суммарной погрешности измерения - 15.9 X

2.    Реактивы, растворы и материалы

Изофонфос, хч.

Ацетон, хч., ГОСТ 2603-79.

Стандартная фаза 5Х SB-30 на хрома тоне N-AW-НМДБ.

Азот в баллоне, ГОСТ 9293-74.

Водород в баллоне,ГОСТ 3022-80,или получаемый из генератора водорода

Воздух из баллона,ГОСТ 9010-80,или нагнетаемый компрессором.

Фильтры беззольные "синяя лента".

Пенополиуретановая прокладка,ТУ 6-09-2827-77,(толщина 2 см) вырезанная по размеру фильтроде ржа теля (6=8 см), промытая предварительно в ацетоыо тремя порциями растворителя и просушенная при комнатной температуре .

Полиоорб С-60/100, ТУ 6-05-211-1313-86, предварительно промытый ацетоном, либо "Тенскс".

Стандартный раствор £1 изофонфоса, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе в 100 мл ацетона.

стандартные растворы £2,3,4 содержащие соответственно 10;1;0,5 мкг/мл изофенфоса.готовят растворением раствора £1.

3.    Приборы и посуда

Газовый хроматограф с термоиошшм детектором.

Хроматографическая колонка стеклянная, длина 1 м, внутренний диаметр

3 мм.

Аспирационное устройство для отбора воздуха,ТУ М I 862-77.

Бесы аналитические ВЛА-200 ГМ, 2 кл, ГОСТ 19491-74.

Фильтроде ржа тели.

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М. ТУ 29-11-917 76,с набором колб для оп-онхи емкостью 50,100 мл.

Пипетки,ГОСТ 1770-74,на 0,1-5 мл.

Секундомер.

Микрошлриц емкостью 10 мкл, МИМО, ТУ 5Е 2.833,024.

4.    Условия отбора проб воздуха

Воздух с обьемным расходом 5 л/мин а о пир ир уют через фильтр "синяя лента" и пенополиуретановую прокладку, вложенные последовательно в один фильтродержатель либо через фильтр "синяя лента", вложенный в фильтродер-жатель и 1юследовательно соединенную с ним гофрированную трубку, заполненную полисорбом (либо тенексом). Максимальное время отбора 30 мин.

Срок хранения проб не более 3-х суток.

5.    Условия анализа

Фильтр вынимают из фильтродержателя, измельчают ножницами на кусочки размером «1 см².помещают в стакан и заливают 10 мл ацетона.Оставляют на 15 мин периодически встряхивая сливают ацетон в колбу для отгонки растворителей.Затем экстрагируют офтанол-Т из фильтра новой порцией ацетона. Обьединяют ацетоновые екстракты. Пенополиуретановую прокладку переносят в стакан и заливают 25 мл ацетона,оставляют на 15 мин.

Сливают растворитель,отжимая прокладку стеклянной палочкой,и объединяют сIX) с экстрактом,полученным при извлечении из фильтра.Пенополи* уретановую прокладку промывают новой порцией (15 мл) ацетона и обьединяют ее с акстрактом.

Концентрируют полученный екстракт до ~0,5 мл на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не более 45°. Переносят экстракт в мер-ную пробирку, ополаскивая колбу ацетоном. Доводят экстракт н мерную про-

бирку» ополаскивая колбу лцотоном. Доводят экстракт в пробирке до 2 мл aj ротоном и анализируют мото дом ГЖХ.

Если вместо пенополиуретановой прокладки отбор пробы воздуха проводили на по ли со рб (тенекс), то для извлечения пестицида к гофрированной трубке с сорбентом присоединяют на стык небольшую воронку и промывают сорбент 50 мл ацетона.Воронку следует присоединить к тому концу трубки, который был соединен с аспиратором. Ацетоновый экстракт обьединяют с экстрактом, полученным при извлечении пестицида из фильтра,концентрируют как описано выше и анализируют методом ГЖХ.

Анализ методом ГЖХ Детектор тормоионный Длина колонки 1 м Внутренний диаметр колонки - 3 мм Неподвижная фаза - 5 У. SB-30 на хрома тоне N-AW-£MCS Температура колонки - 190°С Температура испарителя -260°С Газ-носитель-азот Скорость газа-носителя-22 мл/мин Скорость потока водорода 14 - 17 мл/мин Скорость потока воздуха 400 мл/мин Рабочая шкала электрометра 2.10“¹⁰а Скорость диаграммной ленты 240 мм/час Объем вводимой нробы 3-5 мкл Время удорживзния иэофюнфоса 4,8 мин Время удерживания относительно мотафх>са 2,5 Линейный диапазон определения 0,2-2,5 нг Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом по высоте хроматографического пика. Концентрацию пести ЧИДо (но изофюнфюоу) в воздухе рассчитывают но формуле:

347

С - концентрация пестицида в стандартном растворе, вводимом в хро-

С *

натограф, мкг/мл;

V    - объем стандартного раствора, введенного а хроматограф, мкл;

Н__ *■ высота пика стандартного раствора, введенного в хроматограф, мм; ст

-    высота пика исследуемого раствора, юл;

V    - объем экстракта, введенного в хроматограф, мкл;

-    конечный объем анализируемого экстракта, ил;

V    - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям,л.

3- Требования безопасности

Соблюдать все нообходимые требования при работе в химических лабораториях с органическими растворителями и токсическими веществами.