Министерство сельского хозяйства Российской Федерации
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Сборник № 21 Часть 2-ая
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.
Министерство сельского хозяйства Российской Федерации
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Сборник № 21 Часть 2-ая
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.
УТВЕРЖДЕНО
МИНИСТЕРСТВОМ
ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР и 29 " июля 1991 г.
* 6084-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТИАДИАЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
СООС^
М.м. 173,20
Тиадназол (химическое название: 5-амино-1,2,3-таадиазол-4-еталкарбо-ксилат) - белое кристаллическое вещество, т.плавления 132°С (с разложением). Растворим в ацетоне, этаноле, диэталовом эфире. Практически ые растворим в воде. В растворах щелочей и кислот разлагается.
В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
Характеристика метода
Метод основан на хромаграфическом выделении тиадиазоло в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм смесью водных растворов бро»4»полового синего и азотнокислого серебра.
Отбор проводится с концентрированием на бумажный фильтр.
Нижний предел измерения тиадаазола 0,04 иг/и?
Диапазон измеряемых концентраций от 0,04 до 2,0 мг/м^
Измерению не мешают дропп, производные тиадиазола.
Суммарная погрешность но превышает - 25Х
Разработчики: И.И.Пиленкова, Р.Г.Юркова,ВНИТИГ., г.Уфа
Время выполнено*л измерения, включая отбор проб, 2-2,5 ч Приборы, аппаратура, посуда Аспирационное устройство.
Фяльтроднржатоль.
Испаритель ротационный ИР-Dl, ТУ 25-11-917-74.
Камора хроматографическая стеклянная типа СП-4»0, ГОСТ 25336-82Е. Камера для опрыскивания пластинок, ГОСТ 11413-70.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
Микрошприц МП-10.
Капилляр стеклянный.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 100 мя.
Пипетки, I'OCT 20292-74, различной вместимости.
Пробирки конические, ГОСТ 25Э36-82Е.
Стаканы химические. ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 50 мл.
Колбы грушевидные отгоннно. ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл. ^•активы, растворы,материалы Типдиаэол с содержанием но моноо 96X.
Гексан, ТУ 6-09-3375-78, ч.
Ацетон, ГОСТ 2603-79. чдл.
Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-81,ХМ.
Промфополовый синий,ТУ 6-09-1058-76.нда.
Лимонная кислота,ГОСТ 3652-69,чда.
Стандартный раствор тиадиаэола концентрации 0,2 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением навески 0,0200 г в смеси гиками ацетон в объемном соотношении 10:3.Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.
Подвижная фаза: смесь гексана и ацетона в объемном соотношении 2:1. Готовит в х|х>матогрлфичоской камере за 30 мин до хроматографирования. Высота слоя |м1ство|жтоля 0,5 см.
355
Проявляющий реактив для обнаружения зон локализации: смесь равных объемов водных растворов 2X-ного азотнокислого серебра и 0,4*/.-ного бромфонолового оинего.Отдельные растворы стабильны в течение 10 дней.
Смесь растворов готовят перед употреблением.
Реактив для снятия томного фона: 4Х-ный водный раствор лимонной кислоты. Реактив устойчив в течение 10 дней.
Фильтр бумажный обеззоленный "синяя лента" ,ТУ 6-09-1678-77.
Пластинки хроматографические "Силуфол" производства фирмы "Хемапол" ЧСФР или другие пластинки с тонким слоем силикагеля.
Отбор пробы воздуха
Воздух объемным расходом 10 л/мин аспирируют через бумаиный фильтр, укрепленный в фяльтродержателе.Для анализа отбирают 150 л воздуха.Пробы можно хранить ?. недели.
Проведение измерения
Бумажный фильтр извлекают из фяльтродвржателя,помещают в химический стакан,заливают 15 мл ацетона,перемешивают стеклянной палочкой 2-3 мин. Ацетон сливают в грушевидную колбу.Экстракцию ацетоном проводят еще 2 раза порциями по 10 мл.Экстракты объединяют в грушевидной колбе. Растворитель отгоняют на ротационном испарителе до объема 1-2 мл,затем в токе воздуха - досуха.Остаток растворяют в 3 мл смеси.гексан+ацетон (10:Э).Из раствора о помощью гошвтки отбирают 0,1 мл .переносят етот обьом в коническую пробирку.
На хроматографической пластинке на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта.На середину линии старта о помощью микрошприца или стеклянного капилляра количественно наносят раствор пробы из конической пробирки.
Справа и слева от пятна пробы на расстоянии 15 ДО друг от друга наносят серию стандартных пятен.Для этого в 6 конических пробирок вносят 1,2,5#Ю,20.50 мкл стандартного раствора тиадиазола,испаряют раствори-
те ль досуха в слабой токе воздуха,остаток в к ездой пробирке растворяют в 0,1 ил смеси гексан+ацетон (10:3).Содержимое пробирок наносят количественно на хроматографическую пластинку в виде отдельных пятен на расстоянии 15 мм друг от друга диаметром не более 10 мм.Содержание тиадиазола в пятнах соответствует 0,2; 0,4; 1*0; 2,0; 4,0; 10,0 мкг.
Пластинку помещают в наклонном положении в хроматографическую камеру о подвижной фазой,элюируют иа высоту 10 см,вынимают из камеры,подсушивают на воздухе в вытяжном шкафу и обрабатывают из пульверизатора последовательно проявляющим реактивом ж реактивом для снятия темной окраски фона.
Тиадиазол проявляется в виде серовато-синих пятен на желтом фоно с Rj 0,50^0,03. Окраска пятен устойчива.
Для количественного определения измеряют с помощью планиметра или прозрачной миллиметровой бумаги площади пятен пробы и стандартного, соответствующего ому по интенсивности окраски.
Концентрацию тиадиазола в воздухе (X) в мг/м3 вычисляют по формуле;
А - содержание тиадиазола в анализируемом объеме раствора пробы,мкг;
Vj- анализируемый объем раствора пробы,мя;
общий объем раствора пробы,мл;
^20~о<5ьом ®°здУха (в л),отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям.
Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования при работе в химических лабораториях с органическими растворителями и токсическими веществами.
357
