Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 21 Часть 2-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 21 Часть 2-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Утверждено Министерством гдравоохранения СССР " 29 " июля 1991 г » 6083-91

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ

ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ЭЛЛИПСА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Препарат аллиле (хлорсульфоксиметил) - действующее начало -N- (О-хлорфенилсульфонил-N - (1 -диметиламино-6- (а-метил)пропиладенимино-

М.м.441,5

Синонимы: аллиле .хлорсульфоксиметил.

Химически чистое соединение - белое кристаллическое вещество без запаха.Т пл.17Э°С.

Ограниченно растворим в етиловом спирте,ацетоне,хлороформе,хорошо растворим в диметилсульфоксиде.Плохо растворим в воде.

Степень чистоты - 96,67*/..

Препарат "эллипс" - светло-желтая прозрачная жидкость со слабым аминным запахом,плотность - 1,103 г/см³.Растворим в воде.

ДОК, ПДК, МДУ эллипса в настоящее время не установлены.

Характеристика метода

Определение основано на хроматографировании анализируемого препарата в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации вещества после обработки раствором бромфенолового синего с нитратом серебра.

Отбор проб производится о концентрированием на бумажный фильтр "синяя лента".

Предел измерения в анализируемом объеме 1 мкг.

Разработчики: Д. В. Гиренко, Л. Е, Морару, Т. А. Кошарповская, ВНИИГИНТОКС, г. Киев

Предел измерения в воздухе 0.01 мг/м³(при отборе 100 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,01-0,1 мг/м³.

Определению но мешают наполнители технического препарата.

Граница суммарной погрешности -20/.

Реактивы,растворы»материалы Ацетон,осч.9-5.ТУ 6-09-3513-86.

Бензол,хч..ГОСТ 5955-81.

Хлороформ,хч..ТУ 6-09-4263-76.

Сульфат натрия безводный,ГОСТ 4166-76.

Нитрат серебра,ГОСТ 1277-81.

Бромфеноловый синий,ТУ 6-09-1058-76.

Пластинки "Силуфол" (Хемапол.ЧССР).

Лимонная кислота,ГОСТ 3652-74,2И-ный водный раствор.

Бумажный фильтр "синяя лента",ТУ 6-09*1678-77.

Подвижная фаза бензол-ацетон 4:1 или гексан-ацетон 1:1.

Проявляющий реактив:раствор А: 100 мг броифополового синего растворяют в 10 мл ацетона.Раствор Б:1 г нитрата серебра растворяют » 40 мл воды и прибавляют 120 мл ацетона.

Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 200 мл и доводят до /мотки ацетоном.

Основной стандартный раствор оллипса,содержащий 100 мкг/мл,1*отовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в хлороформе.

Все растворы хранят в холодильнике не болое 1 месяца.

Приборы и посуда

Электроаспиратор для отбора проб воздуха,ТУ 64-1-862-77. Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей,

ТУ 25-11-917-76.

Воронки химические,ГОСТ 25336-82.

Колбы конические .ГОСТ 25336-82,емкостью 100 мл.

Пооуда мерная,ГОСТ 1770-74.

Камера хроматографическая,ГОСТ 25336*8?.

Пульверизатор стеклянный,ГОСТ 25336-02.

Фильтродоржатель.

Штатив,ТУ 64-1-707-71.

Подготовка к анализу

Пластинку "Силу фол" помещают в хроматографическую камеру .содержащую смесь растворителей ацетон-25Х ный аммиак п соотношении 7:3(об/об). Глубина погружения пластинки в растворитель составляет 0,5 см.

После подъема фронта растворителя до верхнего края пластинки ее вынимают из камеры и выдерживают на всодухе до испарения растворителей.

После втого пластинка готова к употреблению.Хранят подготовлотше пластинки в эксикаторе.

Условия отбора проб воздуха

Исслодувкмй воздух аспирируюг со скоростью 5 л/мин в течение 20 мин через фя*льтродержатель с бумажным фмлътром "синяя лента".

Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы.Пробы хранят в холодильнике не более 2 суток.

Условия анализа

После аспирации фильтр переносят в коническую колбу .прилипают 20 мл хло1>оф)о()ма,встряхивают 15 мин.Экстракцию повторяют дважды.Сушат хлороформный вкотракт безводным сульфитом натрия,переносят в колбу для кон Iцентрирования и отгоняют растворитель до объема 0,2-0,3 мл.Досуха удаляют растворитель на воздухе .Далее проводят определение методом ТСХ.

Определение методом ТСХ

Сконцентрнтшнанную пробу количествешю наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так,чтобы диаметр пятна нс-

385

превышал 1 см.Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки.Рядом о пробой наносят стандартные растворы,содержащие 1,2,5*10 мкг препарата.

Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру,в которую за 30 мил до хроматогррафирования залита смесь бензол-ацетон 4:1. После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см,пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя.После етого пластинку обрабатывают из пульверизатора раствором бро«фенолового синего,а затем обесцвечивают 2Х-ным раствором лимонной кислоты.

Препарат проявляется в виде пятна синего цвета на желтом фоне.

Величина ^=0,43(бензол-ацетон 4:1),Rj=0,63 (гексан-ацетон 1:1).

Линейный диапазон измерения 1-10 мкг.

Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора.Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона (10 мкг),то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть олюота (0,1-0,2) параллельной пробе.

Концентрацию оллипса в воздухе (X) в мг/м³ вычисляют по формуле:

J

Хз_»    гдо

^V20

J -количество препарата,найденное в хроматографируемом объеме,мкг;

^V20 -объем воздуха,отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л.

Требования безопасности

Выполняются в соответствии с "Правилами.устройства,техники безопасности,производственной санотарии,противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях,отделах) санапндучреждоний системы ИЗ СССР" Л 2255-81 от 20.10.81 г.

386