Министерство сельского хозяйства Российской Федерации
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Сборник № 21 Часть 2-ая
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.
Министерство сельского хозяйства Российской Федерации
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Сборник № 21 Часть 2-ая
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.
Утворздоно Министерством здравоохранения СССР
" 29 " июля 1991г.
Я 6002-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГРЛМЕКСЛ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Действующее вещество -N- (0-метил-карбоксисульфоьтл)-К- (4-метил-6-мотокси-1,3.5-триаэин -2-ил) мочевина.
Структурная формула
C14H18°6N5 М.м.381.36
Синонимы:грамскс,гримекс-мочевина.Химически чистое соединение- кристаллическое вощоство слабожелтого цвета без запаха.Температура плавления 16Й-164°С.Препарат хорошо растворим в оцстоно.Степень чистоты 99,IX-1 Характеристика метода
1. Определение основано на хроматографировании анализируемого препарата а тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации вещества после обработки раствором бромфенолоцопо синего и 2Х раствором
ЛИМОННОЙ КИСЛОТЫ.
2.Отбор проб производится с концентрированием.
3. Продел измерения в анализируемом обьеме - 5 мкг (ТСХ)
4. Предел измерения в воздухе 1 мг/м^(при отборе 100 л).
5*Диапазон измеряемых концентраций 1-10 мг/м3.
6.Определению не мешают наполнители технического препарата.
7.Граница суммарной погрешности,ТСХ -20 X.
Разработчики: Д. Б. Гиренко, Л. Е. Морару ,Т. А. Кошарновская, ВНИИШГГ0КС, г. Киев
II.Реактивы,растворы,материалы Ацетон,осч.9-5.ТУ 6-09-3513-86.
Воязол,хч.,ГОСТ 5955-81.
Хлороформ,ч.,ГОСТ 20015-74.
Сульфат натрия безводный,ч..ГОСТ 4166-76.
Лимонная кислота, хч.,ГОСТ 3652-74.27. водный раствор.
Нитрат серебра,ГОСТ 1277-81.
Вромфоноловый синий .ТУ 6-09-1058-76.
Пластинки "Силуфол"(Хемапол,ЧССР).
Проявляющий реактив.Раствор А:100 мг бромфеполового синего раствори ют в 10 шт ацетона.Раствор Б: 1 г нитрата серебро растворяют в 40 мл воды и прибавляют 120 мл ацетона.Растворы А и Б сливают ь мирную колбу на 200 мл и доводят до метки ацетоном.
Основной стандартный раствор грамокса.содпржяортй 100 мкг/мл,готовят растворением 10 мг препарата в морной колбо на 100 ил в оцотоне.
Растворы хранят в холодильнике не болсп 1-го мослця. ill.Приборы и посуда
ктроаспиратор для отбора проб 1юздух«,ТУ 64-1-862-77.
Дотационный вакуумный иопаритель для отгонки растворителей ИР-1М,
ТУ 25-11-917-76.
Воронки химические .I’OCT 25336-82.
Колбы конические,ГОСТ 25336-82,емкостью 100 мл.
Посуда мерная,ГОСТ 1770-74.
Камера хроматографическая,ГОСТ 25336-82.
Пульверизатор стеклянный,ГОС? 25336-82.
Фильтродержатель.
Штатив,ТУ 64-1-707-71.
286
17.Условия отбора проб воздуха
Исследуемый воздух оспирируют со скоростью 5 л/мин в течение 20 мин через фмльтро держатель с бумажным фильтром "Синяя лента".
Рекомендуется отобрать 3 параллолышо пробы.Пробы хранят в холодильнике не более 2 суток.
V.Условия анализа
После аспирации фильтр переносят в коническую колбу .приливают 20 мл хлороформа .встряхивают 15 мин. Экстракцию повторяют дважды. Сушат хлороформный экстракт бозводным сульфатом натрия.переносят в колбу для концентрирования и отгоняют растворитель до обьема 0,2-0,3 мл.
Досуха удаляют растворитель на воздухе.Далее проводят определение методом ТСХ.
Определение методом ТСХ
Сконцентрированную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так,чтобы диаметр пятна но превышал 1 см.Центр пятня должен быть не расстоянии 2 см от нижнего края пластинки.Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы постицидн,содержанте 1,2,5.10 мкг препарата.
Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до хроматографирования залита смось бензол-ацетон -4 Г1.После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см,пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарении подвижного растворителя.Поело отого пластинку обрабатывают из пульверизатора раствором бромфемодовохч) синего,а затем обесцвечивают 2*/.-пым раствором лимонной кислоты.
Препарат проявляется в виде пятна синего цвета на желтом фоно. Величина R^=0,25.
Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности
окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора.
287
Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона (10 миг), то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть пробы (0,1-0,2 мл) параллельной пробы.
Концентрацию грамекса в воздухе (X) в мг/м^ вычисляют по формуле:
У
X ---»где:
V20
Y - количество препарата, найденное в хроматографируемом обьеме в мкг, Узд-обьем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям,л.
VI Требования безопасности
Выполняются в соответствии с "Правилами устройства,техники безопасности, производственной санитарии,лротивоопвдемичоского режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях,отделах) санапидучреадений системы ИЗ СССР Л 2255-81 от 20.10.81.
288