Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

7 страниц

Купить ВМУ 6081-91 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для определения концентраций экспромта в воздухе рабочей зоны.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Характеристика метода

2. Реактивы, растворы, материалы

3. Приборы и посуда

4. Условия отбора проб воздуха

5. Условия анализа

6. Требования безопасности

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Сборник № 21 Часть 2-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 21 Часть 2-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

УТВЕРЖДЕНО

МИНИСТЕРСТВОМ

и м


ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

29 июля 1991г.

4 6081-91

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭКСПРОМТА В ВОЗДУХЕ МЕТОДОМ ХРОМАТОГРАФИИ

Экспромт- смесь препаратов хардин (12.5Х по мочевине) и грамекс (12,5Х по мочевине) в соотношении 3:1 (весовые).

Действующее вещество хардина - комплекс диетилетаноламина и N - (2-хлор-бенэол-сульфонил) -N * - (6-метокси-4-метил-1,3,5-трназин-2-ил)мочевины (хлорсулъфурона).

■з


PvnuimvnuQu

Эмпирическая формула C,2H12C1N5°4S • (уую

Молекулярная масса 474,5.

Синонимы: глин ХСТТ, хлорсульфурон.

Хардин-пропарат,представляющий собой раствор действующего вещества в смеси вода -три а тиле нгликол ь (1:1,вес /.) с добавкой 0.4Х 0П-10. Содержание комплекса в растворе 16,5- 0.5Х (вес). Плотность препарата при 20°С - 1115-1125 кг/iP. Температура кипения -100°С, хорошо растворим в воде, в полярных растворителях коагулирует,с неполярными не смешивается, нелетуч, в водных рветворах устойчив в течение года, при разбавлении водой на свету при pH 5-7 и 20°С разлагается.

Разработчики: Д. Б. Гиренко, Т, А. Кошярнорская, ВНИИГЮТГОКС, г. Киев

Хлорсульфурон-белое кристаллическое вещество.Эмпирическая формула ®1S?®12®^W* Молекулярная масоа_357,78,температура плавления-174-178°С.

Растворимость в толуоле -О,ЭХ. метаноле- 1,8Х,ацетоне 7,ОХ.Препарат выпускается в виде аминных солей (диметиламинная,изопропиламинная. моно-этаноламинная).

Степень чистоты -96-98Х.Действующее вещество препарата грамокс-комп

лекс диэтаноламина и М-0(метил-карбокси-сульфонил)-К-(4-метнл-6-мето-кси-1,Э.5-триазин-2-ил)мочевины.

Эмпирическая формула C14H18°6N5S'C6H15N0

Молекулярная масса 498,92

Химически чистый грамекс-кристаллическое вещество слабо-желтого цвета,без запаха,температура плавления 162-164°С.

Эмпирическая формула CUH,8°6N5S-

Молекулярная масса 381,36.

Препарат хорошо растворим в ацетоне.Степень чистоты-99.1X.

Препарат якспромт представляет собой светло-желтую,прозрачную жил кость со слабым аминным запахом,плотность 1,116 г/см ,растворим в воде.

1.Характеристика мотода

Определение основано на хроматографии>п>шии анализируемого препарата н тонком слое силикагеля с последующим обнаружением :юи локализа ции вещества после обработки раствором бром]»полового синего и 2Х ным раОТВОрОМ лимонной кислоты.

379

Отбор проб производится о концентрированием.

Предел измерения в анализируемом объеме 1мкг(ТСХ).

Предел измерения в воздухеО,01 мг/ciP(при отборе 100 л).

Диапазон измеряемых концентраций 0,01-0,1мг/м?

Определению не мешают наполнители технического препарата.

Граница оушюраой погрешности на превышает -20%.

2 .Реактивы,растворы .материалы Ацетон,оо.ч.9-5.ТУ 6-09-3513-86.

Бензол,хч.,ГОСТ 5955-81.

Хлороформ,ч.,Г0СТ 5955-81.

Сульфат натрия безводный,ГОСТ 4166-76.

Лимонная кислота,хч.,Г0СТ 3652-74,2%-ный водный раствор.

Нитрат серебра,ГОСТ 1277-81.

Бромфеноловый синий,ТУ 6-09-1058-76.

Пластинки "Силуфол" (Хема пол,ЧССР).

Проявляющий реактив.Раствор А:100 ыкг бромфеполового синего растворяют в 10 мл ацетона.Раствор Б:1 г нитрата оеребра растворяют в 40 мл воды и прибавляют 120 мл ацетона.Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 200 мл и доводят до мотки ацетоном.

Основной стандартный раствор експромта, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в италовом спирте. Растворы хранят в холодильнике не более 1-го месяца.

3. Приборы и посуда

Электроаспиратор для отбора проб воздуха .ТУ-64-1 868 77.

Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растпоритолой,

ТУ 64-1-8-77.

Воронки химические, ГОСТ 25336 02.

Колбы конические,ГОСТ 25336-82, емкостью 100 мл.

Посуда мерная по ГОСТ 1770-74.

380

Камера хроматографическая,ГОСТ 25336-82.

Пульверизатор стеклянный,ГОСТ 25336-82.

Фяльтродержатель.

Штатив,ТУ 64-1-707-71.

4.    Условия отбора проб воздуха

Исследуемый воздух яспирируют со скоростью 5 л/мин в точение 20 мин через фвльтродержатель с бумажным фильтром "синяя лента".

Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят в холодильнике не более 2 суток.

5.    Условия анализа

После аспирации фильтр переносят в коническую колбу, приливают 20 мл хлороформа, встряхивают 15 мин. Экстракцию повторяют дважды.

Сушат хлороформный экстракт безводным сульфатом натрия,переносят в колбу для концентрирования и отгоняют растворитель до объема 0,2-0,Зил. Досуха удаляют растворитель на воздухе.

Далее проводят определение методом ТСХ.

Определение методом ТСХ

Сконцентрированную пробу количественно наносят при помощи капиллярной гашетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Справа и слева наносят стандартные растворы пестицида, содержащие 1,2,5,10 мкг препарата.

Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до хроматографирования залита смесь бонзол-ацетон 4:1. После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см, пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя. Поело этого пластинку обрабатывают из пульверизатора раствором бромфеполового си -него, а затем обесцвечивают 2/ раствором лимонной кислоты.

381

Препарат проявляется в видо пятна сянвго цвета на желтом фоне. Линейный диапазон измерения 1-10 мкг.

Величина Rj,- 0,33.

Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора.

Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона (10 мкг), то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть (0,1-0,2 мл) параллельной пробы.

Концентрацию экспромта в воздухе (X) в мг/м3 вычисляют по формуле: J

X = - ,    где

V20

J - количество препарата, найденное в хроматографируемом обьомо, мкг; V20“ объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л.

Ь. Требования безопасности

Выполняются в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях ( отделениях, отделах) сан-Iидучрождений системы М3 СССР"* 2255-81 от 20.10.81.

382