Министерство сельского хозяйства Российской Федерации
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕСборник № 21 Часть 2-ая
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.
Министерство сельского хозяйства Российской Федерации
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Сборник № 21 Часть 2-ая
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.
УТВЕРЖДЕНО
МИНИСТЕРСТВОМ
ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
29 июля 1991г.
4 6081-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭКСПРОМТА В ВОЗДУХЕ МЕТОДОМ ХРОМАТОГРАФИИ
Экспромт- смесь препаратов хардин (12.5Х по мочевине) и грамекс (12,5Х по мочевине) в соотношении 3:1 (весовые).
Действующее вещество хардина - комплекс диетилетаноламина и N - (2-хлор-бенэол-сульфонил) -N * - (6-метокси-4-метил-1,3,5-трназин-2-ил)мочевины (хлорсулъфурона).
PvnuimvnuQu
Эмпирическая формула C,2H12C1N5°4S • (уую
Молекулярная масса 474,5.
Синонимы: глин ХСТТ, хлорсульфурон.
Хардин-пропарат,представляющий собой раствор действующего вещества в смеси вода -три а тиле нгликол ь (1:1,вес /.) с добавкой 0.4Х 0П-10. Содержание комплекса в растворе 16,5- 0.5Х (вес). Плотность препарата при 20°С - 1115-1125 кг/iP. Температура кипения -100°С, хорошо растворим в воде, в полярных растворителях коагулирует,с неполярными не смешивается, нелетуч, в водных рветворах устойчив в течение года, при разбавлении водой на свету при pH 5-7 и 20°С разлагается.
Разработчики: Д. Б. Гиренко, Т, А. Кошярнорская, ВНИИГЮТГОКС, г. Киев
Хлорсульфурон-белое кристаллическое вещество.Эмпирическая формула ®1S?®12®^W* Молекулярная масоа_357,78,температура плавления-174-178°С.
Растворимость в толуоле -О,ЭХ. метаноле- 1,8Х,ацетоне 7,ОХ.Препарат выпускается в виде аминных солей (диметиламинная,изопропиламинная. моно-этаноламинная).
Степень чистоты -96-98Х.Действующее вещество препарата грамокс-комп
лекс диэтаноламина и М-0(метил-карбокси-сульфонил)-К-(4-метнл-6-мето-кси-1,Э.5-триазин-2-ил)мочевины.
Эмпирическая формула C14H18°6N5S'C6H15N0
Молекулярная масса 498,92
Химически чистый грамекс-кристаллическое вещество слабо-желтого цвета,без запаха,температура плавления 162-164°С.
Эмпирическая формула CUH,8°6N5S-
Молекулярная масса 381,36.
Препарат хорошо растворим в ацетоне.Степень чистоты-99.1X.
Препарат якспромт представляет собой светло-желтую,прозрачную жил кость со слабым аминным запахом,плотность 1,116 г/см ,растворим в воде.
1.Характеристика мотода
Определение основано на хроматографии>п>шии анализируемого препарата н тонком слое силикагеля с последующим обнаружением :юи локализа ции вещества после обработки раствором бром]»полового синего и 2Х ным раОТВОрОМ лимонной кислоты.
379
Отбор проб производится о концентрированием.
Предел измерения в анализируемом объеме 1мкг(ТСХ).
Предел измерения в воздухеО,01 мг/ciP(при отборе 100 л).
Диапазон измеряемых концентраций 0,01-0,1мг/м?
Определению не мешают наполнители технического препарата.
Граница оушюраой погрешности на превышает -20%.
2 .Реактивы,растворы .материалы Ацетон,оо.ч.9-5.ТУ 6-09-3513-86.
Бензол,хч.,ГОСТ 5955-81.
Хлороформ,ч.,Г0СТ 5955-81.
Сульфат натрия безводный,ГОСТ 4166-76.
Лимонная кислота,хч.,Г0СТ 3652-74,2%-ный водный раствор.
Нитрат серебра,ГОСТ 1277-81.
Бромфеноловый синий,ТУ 6-09-1058-76.
Пластинки "Силуфол" (Хема пол,ЧССР).
Проявляющий реактив.Раствор А:100 ыкг бромфеполового синего растворяют в 10 мл ацетона.Раствор Б:1 г нитрата оеребра растворяют в 40 мл воды и прибавляют 120 мл ацетона.Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 200 мл и доводят до мотки ацетоном.
Основной стандартный раствор експромта, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в италовом спирте. Растворы хранят в холодильнике не более 1-го месяца.
3. Приборы и посуда
Электроаспиратор для отбора проб воздуха .ТУ-64-1 868 77.
Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растпоритолой,
ТУ 64-1-8-77.
Воронки химические, ГОСТ 25336 02.
Колбы конические,ГОСТ 25336-82, емкостью 100 мл.
Посуда мерная по ГОСТ 1770-74.
380
Камера хроматографическая,ГОСТ 25336-82.
Пульверизатор стеклянный,ГОСТ 25336-82.
Фяльтродержатель.
Штатив,ТУ 64-1-707-71.
4. Условия отбора проб воздуха
Исследуемый воздух яспирируют со скоростью 5 л/мин в точение 20 мин через фвльтродержатель с бумажным фильтром "синяя лента".
Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят в холодильнике не более 2 суток.
5. Условия анализа
После аспирации фильтр переносят в коническую колбу, приливают 20 мл хлороформа, встряхивают 15 мин. Экстракцию повторяют дважды.
Сушат хлороформный экстракт безводным сульфатом натрия,переносят в колбу для концентрирования и отгоняют растворитель до объема 0,2-0,Зил. Досуха удаляют растворитель на воздухе.
Далее проводят определение методом ТСХ.
Определение методом ТСХ
Сконцентрированную пробу количественно наносят при помощи капиллярной гашетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Справа и слева наносят стандартные растворы пестицида, содержащие 1,2,5,10 мкг препарата.
Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до хроматографирования залита смесь бонзол-ацетон 4:1. После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см, пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя. Поело этого пластинку обрабатывают из пульверизатора раствором бромфеполового си -него, а затем обесцвечивают 2/ раствором лимонной кислоты.
381
Препарат проявляется в видо пятна сянвго цвета на желтом фоне. Линейный диапазон измерения 1-10 мкг.
Величина Rj,- 0,33.
Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора.
Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона (10 мкг), то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть (0,1-0,2 мл) параллельной пробы.
Концентрацию экспромта в воздухе (X) в мг/м3 вычисляют по формуле: J
X = - , где
V20
J - количество препарата, найденное в хроматографируемом обьомо, мкг; V20“ объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л.
Ь. Требования безопасности
Выполняются в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях ( отделениях, отделах) сан-Iидучрождений системы М3 СССР"* 2255-81 от 20.10.81.
382