Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 21 Часть 1-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ

1994 г.

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Сборник № 21 Часть 1-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода Минимально детектируемое количество рейсера 0,1 иг.

Нижний предел определения в эфирном масла 0,01 мг/кг»

Среднее значение определения при н=5» а=0,95;78_вЗУ..

Стандартно© отклонение ±14,97..

Размах варьирования 70,5-79,57.-

2.1.3-    Избирательность метода

Метод селективен в присутствии хлор- и фосфор-органическжх пестицщдов _вопределению не мешают феншг-замещеивне мочевины ,сдаштриазинн_?ронстар₇ те трал, динитроаншшны»нжтрод^^ншювне эфиры.

2.2. Реактивы ж растворы п~Гексан*ТУ 6-09-3375-78.

Ацетонитрил,ч„ТУ 6-03-3534-87.

Натрий сернокислый безводный*хч-„ГОСТ 4166-76.

Азот особой чистоты,ГОСТ 9293-76-

Джэ таловый 8фаррЧ,Г0СТ 6262-79 -

Хрома тон-супер (0,16~0 „20 &ш)с 57. 0V-210_B4CCP.

Хроматон-супер(0,16-0_р20 мм)с 57 0V-1„ЧССР.

Алюминий оксид Н степей активности по Врохшану * ТУ 06-09-3916-83. РеЙсер - стандартные растворы в ацетоне с содержанием 1 мкг/мя ж 0_В2 мкг/шь

2.3- Приборы и посуда

Хроматограф газовый с детектором постоянной скорости рекомбинации “Цвет-164“,“Цвет-106” и т.д.;

169

ЗЬтацдоэдшЁ вавдувашй жепарш©жь lF-IM/г^ 25-11-917-76;

Ворошта дшшгальёме типа ВД_РГОСТ 2§336-в2 ;

Воровша жтштш&ттв шла В ₀ ГОСТ 25336-32;

Колби пдоекояоншш ш КШШоГОСТ 25336-82 %

Колбм грушевидна© ©етродонтз© шшт 0ШИ_вГ0СТ 25336-82;

Колбш мврнма g FOCf 1770-74^та 1000 шт%

Пшзетки_рГ0СТ 20292-74»на 1 i 10 ш;

Мжкрошприц щт жромйтограоршн ШЬ10МДУ 2-833-106;

Веем лабораторщ© ВЖ7~500 ДТ)0Т 24104-88;

Веем аналитические ВЛР-200_вГ0СТ 24104-88*

2.4=Подготовка к опре делению

Органически© растворителш перед началом работа очнетшъ по соответствующим методикам /1/ ж перегнать $ сульфат натрш прокалить щж 300-400°С* Хроматогр.афмческуй колонку кондацжонжровать в рвттштх условиях в течение 2~ж часов*

2-4-1•Отбор проб

Отбор проб проводят в соответствии с ’'Утфшщрованшдаж правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции _р продуктов питания ж объектов окружающей среди для определения гвероколжчест® песттщшдов⁵⁸ _р утверэдененми Минздравом ССОРИЛ 2051-79 от 21.08.79- г.Дяя анализа -отбирают    пробу    эфирного    масла    -    10    г-Для анализа отбмрашт

среднюю пробу эфирного масла - 10 г,

2 -5-Проведение определения

170

Навеску 10 г афирдаго шел© лаванда ш шш помещают в делме льну© воронку на 250 шл с 50 мл П“Г©ксана_ввщдертавада 10 минут _в Прибавляй 50 мл ацетонш'ржла рВстряживавт ж отбрасывают*' шржвжй слой»Оставшейся раствор продавают смесь© растворжтелейsп-гексан-даетшювый афир (7*1) _Р Зж:) мл*отбрасывая верхний слой.В делительную воронку на 500 мл помещают 200 мл 10% сульфата натрия ж переносят оставшийся раствор после промывки * Реэкстрагируют рейсер н-гексаном* 3x50 мл, собирая верхний слой ж пропуская его через 5От безводного сульфата натржя„ Объединенные екстрак-

ты концентрируют досужа на ротационном испарителе при температуре бани 0

не выше 50 С» К сужому остатку добавляют 1 мл ацетона, встряхивают и аликвоту вводят в испаритель хроматографа-

Для экстрактовых масел, содержащих большое количество восков , проводят дополнительную очистку на колонка алшш. Для этого ы-гексано-вый раствор после рвекстракцшс из водного ацетонитрила , концентрируют до 10 мл и переносят на предварительно промытую н-гексаном хроматографическую колонку (200x15 мм) заполненную 10т оксида алюминия и 3 г безводного сульфата натржя (слой сульфата натрия располагают над оксидом алюминия). Элюируют рейсер 80 мд н-гексана. Элват концентрируют до 1 мл на ротационном испарителе ж 2 шел раствора вводят в испаритель хроматографа»

171

Хрошэдграфическгсе параметра 5% 0?-210    5Z    0?~1

Размер кодашШо мм	2000жЗ	ЮООяЗ
Материал колонки	стекло	стекло
fflop&a колонки	спираль	спираль
Расжод газа-носителя „ мл/мин	60	60
Температура испарителя, град»С	250	250
Температура термостата колонок, град - G	1В0	180
Температура термостата детектора.
град,С	250	250
Хроматографируешь объем,мкл	2	2
Врем удерживания, мин	5,5	5?5
Число теоретиче скиж тарелок	258	196
Линейный динамический диапазон,	чет 0,1-10	0 -S 1 «л I о
Рабочая шкала олектромэтраРа	\ €1 20ж10	20П0
2.7.Обработка результатов	анализа

Количественный расчет препарата в анализируемый пробе проводят по формуле:

Н к V,

V х КхА

где X - содеретш&е рейсера в пробе _Р мг/кг;

V-- объем анализируемой пробы , шг;

1

V - объем мньек тиру е рлой пробы, елкл;

2

1ч 2

А - навеска *г»

К - калибровочный коэффициент_э который определяется по формуле:

н    н

2    п

С ж V G ж¥

2 и ^J

высота пиков стандартного раствора рейсера, мм;

V - объемы стандартного раствора рейсера 1 шсг/мл* п

- концентрация стандартного раствора рейсера, мкг/мл,

Содержание рейсера в пробах ефшрного масла вычисляют как среднее из трех параллельных определений -

3-Требования безопасности

При выполнении операций до определению рейсера в эфирных маслах следует руководствоваться требованиями при работе с соединениями 'третьего класса токсичности и легколетучими растворителями.

4-Литература

1.А.Гордон₉Р.Форд» Спутник химика - М-* Мир? 1976» 437-443»

Государственная комиссия по жшшческвм средствам борьбы с вредителями , болезнями растений ж сорняками

Редакционная коллегия:

Новикова К„Ф.-начальник сектора ШХС&Р; Калинин В.А.-к.с.н.,профес сор ,зав.кафедры ТСХА; Гиренко Д.В* -к,ж.н.,зав. аналитической лаборатории УКР ВНИИГМКГОКС; Борисов Г.С. -зав- КТЛ PFCTA3P; Устинова Т -Н--ведущий специалист КТЛ РРСТАЗР.

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпаде-шюлогжческжх станций и научно-исследовательскш: учреждений Минздрава РФ* а также ветеринарных , агрохимических, контрольно-токсш^олоотческиж лабораторий Минсельхоза РФ ж лабораторий других ведомств* занимазшщжся определением остаточных количеств пестицидов* регуляторов роста растений ж биопрепаратов в продуктах питания, коршах ж внешней среде.

Методические указания апробированы ж рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями* болезнями растений и сорняками.

Ответственный за выпуск - Орехов Д.А.* заместитель председателя

Го схзшкомис сии -

тел. 207-63-90

Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией

защиты растений ‘Тлавхимзапщты" МСХ РФ

г.Раменское Московской обл., ул.Нефгегазосьемки 11/41 тел. (246) 3-09-62

ОГЛАВЛЕНИЕ

Хлороргашачеокне пестициды    стр.

1.    Методические указания по групповой заДентифшсащш жлорорганическиж пестицидов ж их метаболитов в биоматериале» продуктах питания и объектах окружающей среды методом адсорбционной высокоэффективной жидкостной хроматографией.

29 июля 1991г. М 6129-91..........9..

2.    Временные методические указания по определению модауяа в эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991 г» $ 6109-91.........18..

Фосфороргзнжческие пестициды

3 . Методические указания по определению бжцшслада в растительном материале хроматографией в тонком слое.

29 июля 1991 г, М 6113-91.........26-..

4. Временные методические указания по определению офтавола-Т (по изо-фенфосу) в воде, почве, зерне и семенах сахарной свеклы.

29 шаля 1991 г, J* 6109-91.........31...

9- Временные методические указания по определению метаболитов ФОН, про из водных тио- и догаофосфорныж кислот в биоматериале методом тонкослойной и газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991 г, № 6072-91.........36....

6.    Методические указания по определению метаболитов фосфамида в биологических средах методом тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991 г, » 6133-91----- 48----

7.    Методические указания по определению зтримфоса в зерновых культурах методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 19911% * 6129-91.........97...    -

В, Методические указания по газохроматографическому определению оста-точных количеств зтамона в столовой и сахарной свекле«зеленой масса

растений и почве.

29 шюля 1991г, № 6094-91........*62...--

9* ш0 ходяче екж© указания но одре делению ефэля (этндфосфнта апвмшш ж фосфорастой кислоты) в растительных культурах* продуктах их переработки* вода* почве методом газожидкостной хроматографии .

29 еголя 1991г* N 6132-91»*____....70...

Пиретронды

10. Временные методические указания но определению изатрина в растительном материале методом тонкослойной хроматографии.

29 шшш 1991г. N 6070-91..........85....

11.    Временные методические указания но определению пиретроидов (пермет-ржиа,джхерметржна „фешвзлерата я дека метрика )в молоке и мясе методом газожидкостиой хроматографии.

29 шля 1991г. N 6093-91.........91...

12.    Временные методические указания но определению суми-о в биологическом материале методом газожидкостной хроматографии .

29 июля 1991 г* N 6101-91.......-ЛОЗ-...

Гетероциклические соединения

13-    Временные методические указания по определению остаточных количеств азовита в зерне злаковых» зеленой массе растений* сахарной свекле» яблоках * почве и воде газожидкостной ш тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991Г* N 5371-91.........110.....

14-    Методические указания по определению байфщдана в зерновых и лекарственных культурах* воде и Почве методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

29 шаля 1991г, N 6131 -91_____...123____

15. Методические указания но определению бутжзана С в воде и почве ме-

2

тодом г а зоападко стшй хроматографии.

29 июля 1991 г, N 6139-91....____131----

16.    Временные методические указания по хроматографическому определению ивина и его метаболита» 2,6-лутидина в воде» овощах (картофель,огурцы »томаты).

29 июля 1991 г» N 6079-91 .......136......

17.    Временные методические указания но хроматографическому определению ивина в биологическом материале.

29 июля 1991г» N 6078-91____...143......

18.    Временные методические указания по определению остаточных количеств ивина и его комплексов в воде методом тонкослойной хроматографвш.

29 июля 1991г. N 6077-91 .......149.....

19.    Временные методические указания по определению кентавра в воде методом хроматографии в тонком слое.

29 июля 1991 г» N 6100-91.......155....

20.    Временные методические указания по определению лентаграна в эфирных маслах методом тонкослойной хроматографии -

29 июля 1991 г* N 6111-91.......162.....

21 .Временные методические указания яо определению рейсера в эфирных маслах лаванды и мяты методом газожидкостной хроматографии

29 июля 1991 г» N 6074-91 .......168.....

22.    Методические указания яо определению топаза в сельскохозяйственных культурах газожидкостной и тонкослойной хроматографией.

8 июня 1989г, N 5009-89.......-174---*

23.    Временные методические указания по определению харэлли в воде методом хроматографии в тонком слое.

29 июля 1991г» Ы 6102-91.......182...

24.    Временные методические указания по определению экспромта в воде методом хроматографии в тонком слое.

29 июля 1991г. N 6107-91

25. Методически© указания но определению эллипса в почве , зерне зерновые культур методами газожидкостной и тонкослойной яроматогра-фиги -

29 июля 19Э1г, N 6273-91 Нитрофенолы ж их производные

26- Методические указания по определению акрекса и дано ее б з в крови ж моче тонкослойной хроматографией*

4 октября 1988т, N 4707-88.....-210...

27. Методические указания по определению трефлана в зеленой массе и зерне зерновых культур методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г, N 6125-91........215..

Производные мочевины ж ка р б а шшо вой кислоты

28» Временные методические указания по определению остаточных количеств димшшяа в яблоках тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. N 6075-91........222..

29- Временные методические указания по определению остаточных количеств картолина-2 в зерне ячменя, пшеницы и других злаков,гречихи, бобах сои,сухих кормовых травах, почве и воде тонкослойной хроматографией.

29 шшя 1991г. N 6097-91 .........228.

30* Методические указания по определению картолина-2 в биосубстратах методом тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991 г, N 6115-91........240.

Алк а нк арбоно вы е кислоты ж их производные

31- Методические указания по ускоренному определению 2,4-Д и ТХА в биоматериале (органы и ткани мелких наземных и почвенных животных) методом газожидкостной хроматографии.

32.    Штодические указания по определению 2,4™Л в воде методом обращение -фазовой высокоэффективной жидкостной жроматох^афин.

29 июля 1991г. N 6127-91.......293..

Прочие пестициды

33.    Временные методические указания по определению набу в эфирных маслах методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г, N 6110-91 .........260..

34.    Временные методические указания по определению остаточных количеств нафталевого ангидрида в зерне кукурузы, льва и воде тошсослойной хроматографией.

29 июля 1991 г, N 6096-91.......265...

Методические указания по измерению концентраций пестицидов и полупродуктов их получения в воздухе рабочей зоны

1 . Методические указания по газохроматрографическому измерению концентраций бутжзана в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6138-91 .........272----

2.    Методические указания по хроматографическому Измерению концентраций видаила в воздухе рабочей зоны.

26 февраля 1991 г, N 5325-91......276....

3.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций глина в воздухе рабочей зоны.

29 ишш 1991 г, К 6134-91.....____281.....

4.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций грамекса в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6082-91.........289......

5.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций гранстара в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991 г, N 6090-91

в. Методические указания ш> измерению ковденхрадай оксима днкамбм Ь воз

духе рабочей зоны тонкослойной хроматографией *

29 ши 1991 г _в N 6117-91»* *......295.....

7.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дмквзта и эдила в воздухе рабочей зоны.

29 яшя 1991з% N 6154-91*........300*......

8.    Методические указания по измерению концентраций 0^~ Од - эфиров 2„4~ДМ;

2*4~Д и 2,4*5 - ТП~ кислот в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991х% N 6119-91*....____308......

9. Временные методические указания по измерению концентраций дуала в воздухе рабочей зоны методом фотометрии* тонкослойной ж газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991 г* N 6086-91.......314......

10 Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций кентавра в воздухе рабочей зоны

29 июля 1991 г, М 6089-91.......323.....

11.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций лондакса в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991 г» N 6104-91........329.....-

12. Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 4 -нитро -о - ксилола и 3-нитро-о-ксилола в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991 г* N 6116-91 .........334.....

13. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций омайта в воздухе рабочей зоны.

29 шшя 1991 г* N 6269-91 ........339----

14-Временные методические указания по газохрома то графическому измерению концентраций офтанола-Т (по нзофеифосу) в воздухе рабочей зоны

29 шшя 1991г* N 6087-91.......344----

6

15 .Методические указания но хроматографическому измерению концентраций 4"родан“2-нитроаншшна в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г, N 6118-91 ......349-..-

16.Временные методические указания по измерению концентраций тиадпа-зола в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

29 июля 1991г, N 6084-91......354___-

17 .Временные методические указания ло хроматографическому измерению концентраций тетрила в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991Г* N 6089"91......356....

18.Временные методические указания но измерению концентраций

фоликура в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

29 июля 1991г, N 6112-91 ----...362____

19-Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций фшиладз в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991гц N 6088-91.......369----

20. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций харзлли в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г\    *    6071-91     373----

21. Временные методические указания по измерению концентраций экспромта в воздухе методом газожидкостной хроматографии

29 июля 1991гц X 6081-91......378----

22. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций эллипса в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991гц » 6083-91..----383----

23-Методические указания по измерению концентраций эфаля в воздухе рабочей зоны фотометрическим и газохроматографическим методом.

29 июля 1991 г* » 6120-91......387----