МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимеров и пластических масс

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕСТИЦИДОВ В ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ И В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ

СБОРНИК МЕТОДИЧЕСКИХ УКАЗАНИЙ И РЕКОМЕНДАЦИЙ

1 9 9 0 г.

УТВЕРЭДАЮ

Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР

В.И.таКУТАЕЗ

¹¹ 8 " июни_ 198    9    г.

№4966-89

ВРШИШЕ

шзтодкчесш лсАйдниа по грштятштш определению

СУШ'!-АЛЬФА В В0ЭДУ1Е РАБОЧЕЙ ЗОНЫ СИ

CI - 0ГСНСООСН    С₂₅И₂₂0₃НС1

0Н(СН₃)₂ "    м.я. 419,91

5 - ^-циаио-3-феноксибензил(5 )-2-(4-хлорфенил)-3-мстилбутира т« Активный изомер рацемического фенвал арата, Жидкость светло-кел~ того цвета. Применяется в с/х на плодовых .овощных культурах и хлопчатнике. Давление паров при 20°С 2,6.10"^ мм рт„ст, Растворим в ксилоле, ацетоне, циклогексане, эгадацетате, спирте, хлороформе *

I. Характеристика метода

1.    Определив осттовано «а хроматографировании анализируемого соединения методом газо-жидкостной хроматографии с детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР) и в тонком слое силикагеля с последущам обнаружением зон локализации препарата путем обработки растором аммиаката серебра,

2.    Отбор проб производится с концентх>ированием (бумажный фильт "синяя лента")

3.    3* Предел измерении в анализируемом объеме пробы: 2 мкг (1ЖХ)

3 мкг (ТСХ)

4* Предел измерения в воздухе (при отборе 30 л воздуха)-па - 0,05 ыг/м³, ТСХ - 0,1 мг/м³

5.    Диапазон измеряемых концентраций 0,05-0,1 мг/м³,

ТСХ - 0,1-0,5 мг/м³

6.    Определению не мешают наполнители технического препарата 7* Гранит суммарной погрешности измерения -17,6 (ПКХ)

±21,3 (ТСХ).

П* Реактивы , растворы, материалы К методу ГЖХ Азот газообразный,Г0СТ 9293-74 Воздух

Хроматон Ы-А\ДГ (0,16-0,20 мм) с Ъ% УЕ-30 (Хемапол,ЧССР)

К методу ТСХ Аммиак водный 25/6, ГОСТ 3760-79 Ацетон,ч.,ГОСТ 2601-79 Гексан, ч.,Т7 6-09-3375-78 Нитрат серебра,ГОСТ 1277-81 Сульфат натрия безводный,ГОСТ 4166-76 Пластинки "Силуфол" (Хемапол,ЧССР)

Фильтры бумажные "синяя ленфа", ТУ 6-09-1676-77 Основной стандартный раствор сумк-альфе, содержащий 100 мкг/мл, вещества, готовят растворением в ацетоне 10 мг вещества в мерной колбе на 100 мл* Хранят в холодильнике в течении 7. месяца. Подвижная фаза гексан-ацетон 4:1

Проявляющий реактив - водно-ацетоновый раствор аммиаката серебра* Навеску нитрата серебра 0,5 г растворяют в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 7 мл аммиака ( d -0,9 г/см'*) и доводят объем до 100 мл ацетоном.Срок хранения в холодильника

5-6 дней.

П. Приборы и посуда

Газовый хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации ^Цвет"и др.марки с ДПР)

Злектроаспиратор для отбора проб воздуха,ТУ 64-1-862-77 Ротационный вакуумный испариталь для отгонки растворителей,

ТУ 64,1-862-77

Воронки химические 60 ом, ГОСТ 8613-75

Колбы конические емкостью 100 мл, ГОСТ 1770-74

Колбы грушевидные для отгонки растворителей.ГОСТ 10394-72

Пипетки мерные емкостью 0,1,1 и 10 мл,ГОСТ 1770-74

Цилиндры мерные на 500,100 мл,ГОСТ 1770-74

Колонка стеклянная „длина I м, внутренний диаметр 8 мм

Микрошприцы на 10 мкл M11I-I0, ТУ 2,833,106

Пульверизатор стеклянный,ГОСТ 10391-79

Лампа ртутиачкварцевая, ТУ 6I-I-I6-I8-77

Фильтродержател ь.

IV.    Условия отбора проб

Воздух со скоростью I л/мин последовательно аопирируют 30 мин через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр ¹¹ синяя лента" *

V.    Условия анализа

Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль из фильтродержателл помещают в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона, экстрагируют дважды в течение I часа. Объединенный экстракт сливают в колбу для, отгонки растворителя. Отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,2-0,3 мл при температуре бани 40°С. Досуха упаривают на воздухе. Остаток в колбе растворяют в I мл алетока и хрс матографируют Ш и ТСХ.

У. Условия анализа

бумажный фильтр, содержащий аэрозоль из фильтродержателя помещают в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона, экстрагируют дваады в течение I часа* Объединенный экстракт сливают в колбу для отгонки растворителя* Отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,2-0,3 мл при температуре бани 40°0, Досуха упаривают на воздухе* Остаток в колбе растворяют в I мл ацетона и хроматографируют ШС и ГСХ.

Определение методом ГЯХ

Пазохроматографическое определение суми-аяьфа производится о детектором постоянной скорости релкомбинации Щ1Р) при следующих условиях хроматографирования:

Носитель - Хроматон M-AVT (0,16-0,20 мм)

Неподвижная фаза - Ъ% SE-30

Колонка стеклянная 1м х 3 мм, заполненная носителем на 0,5-0,6м

Скорость газа-носителя (азот) - 50 мя/мии

—т?

Шкала электрометра 20.10 Температура коленки 220°С Температура испарителя 240°С Температура детектора 240°С Вводимый объем 3 мкл

Линейный диапазон детектирования 2-50 нг Минимально детектируемое количество I нг Время удерживания при указанных условиях 15 мин Расчет концентрации препарата Хмг/м³ в воздухе проводят по формуле    _х    в    .    VI > 5_ДЦ

V Л'20

- количество стандартного препарата, введенного в хроматограф в мкг;

5_СТ*площадь дика стандартного раствора,мм;

$ -площадь пика препарата в исследуемой пробе,мм;

Vj - общий объем экстракта, введенного в хроматограф,мл;

У2Q" объем воздуха, отобранный для андлиза и приведенный к нормальным условиям^.

Определение методом ТСХ

Пробу, сконцентрированную до объема 0,1-0,3 мл количественно переносят на силуфольную пластинку при помощи капиллярной пипетки так, чтобы диаметр пятна не превышал I см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнегоь края пластинки. Колбу с экстрактом 2-3 раза смывают небольшими порциями ацетона, который также наносят в центр пятна. Справа и, слева от пробы наносят стандартные растворы пестицида 3,5,10,15 мкг. Затем пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую налита смесь гексан-ацетон 4:1. Поело подняти яфронта растворителя на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя. После этого пластинку обрабатывают раствором аммиаката серебра и помещают под УФ-облучение на 20 минут. Препарат проявляется в виде пятна серо-черного цвета на белом фоне. суми~альфа-0,4-0,05. Количество препарата я пробе определяют сравнением окраски и площади пятен пробы ти стандартного раствора.

Концентрацию препарата X в воздухе в v./м'* вычисляют по

- количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме пробы, мкг;

20 объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям,л*

71, Требования безопасности

Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.

УП, Разработчики: Гиренко Д.Б., Морару Л.Й,,Юшсенко М.А« (ВНИНГИНТОКС.Киев).