ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть 17-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

Москва

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ЬРЬЦЦ1ТШШ_>Б0ДЕ31Ш1 РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ ДОГМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Чаотъ 17-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомнссии по химическим средствам борьбы с вредителями,боле8нями растений и сорняками

Москва -

20. Временные методические указания по определению лентаграна в растительной продукции, почве и воде ТСХ

12.04.85 г. №3253-85

21.    Методические указания по определению монуро-на и дкуроиа в чае методом газожидкостной хроматография ₃ 1Шваря Is85 г> >Ш87-85

22.    Временные методические укаэания по определению набу в воде, почве, капусте, сое и зеленых листьях методом хроматографа в тонком слое _{22 мая 19й5 г>} *3860-85

23.    Временные методические указания по определению раукдапа в воде методом ТСХ (дополнение к №2434-81)

21 ноября 1985 Г. №4034-85

24.    Временные методические указания по определению сонаяена в воде, почве и зеленой массе сои хроматографическими методами

3 января 1985 г. №3200-85

25.    Временные методические укаэания по определению соналена в маслах подсолнечника, репса

и клещевины ISX 22 мая 1985 Г. №3894-85

26. Временные методические указания по определению стомпа методом ПК в табаке

12 апреля 1985 Г. №3252-85

27. Методические укаэания по определению тклта в растениях,почве, воде методом гозоаидкост-

ной хроматографии

3 января 1985 г, $ 3190-86

28.    Методические указания по определению триадимо-фона ( байлотона) методом ТСХ в воде

22 мая 1986 г. *• 3692-85

29.    Методические указания по определению фонмедл»{Улмп_| и

десмедифама в воде природных водоемов ТСХ

21 ноября I^Qdt> г. > 4036-83

Прочие пестициды

30.    бременимо методические указания по определению остаточных количеств арилона по бемзолсульфонамяду в зернах хлопка,почве и воде тонкослойной хроматографией

21 ноября 196эг. '* 4037-85

31.    Методические указания по определению гидразида малеиновой кислоты в табаке колориыеярическиы методом

12 апреля I9j5r. $3251-35

32. Методические указания по определению диметилсуль-Фоксида и его метаболита диметнлсульФона методом гаэожидкястной хроматографии в сахарной свекле, картофеле и зеленой массе

28 мая 1986 г. $ 4119-86

33. Временные методические указания по определению

остаточных количеств препарата 320-К в зерне и

воде тонкослойной хроматографией

22 мая 1985 г. $ 3390-85

34. Временные методические указания по определению ДРХ-4189 С ГЛИИ) в воде, почве, растительном материале методом газожидкостной хроматографии 22 мая 1985г. $ 3885-85

ш.

СТ£о

Методические указания по определению пестицидов в воздухе 35о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетала и его продукта 11-хлормот11Л-2-метзд-6-э?Ш1%яорацетащц1Ида в воздухе рабочей воны

21 ноября 1885 г» JM027-85    230

36о Временные методические указания по газохроыатогра-фи чес к ому измерению концентраций препаративной формы АХ1Г-вОА-в4 в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 Го £4025-85    235

37 о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций смеси горадидгекса-ноата и геранилоктаноата в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 Го £4024-85    239

38о Временные методическое указания по газохроматогра-фичеокоцу измерению концзнтрашш гараншшзовалерзата в воздухе рабочей зоны

21 ноября 1985 Го JS4026-85    243

39о Методичеокпе указания по газохроиатографаческоыу измерению концентраций 2.4-Д в воздухе рабочей войн

I июля 1986 Го £4122-86    247

40о Временные иетодичеокие указания по определению

лантала в воздухе рабочей зоны газохроштографячес-ннм методом    22 мая 1985 Го Ш882-85    254

41 о Ывтодическяа указания по хроматографзческоцу измерению коЕпевтращш дицетидсулыхата в воздав рабочей воны

42.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дозанекса. 5-хлоэ-4 метоксианилида, 3-хпор~4-метокскнктробензола в воздухе рабочей зоны

21 ноября 1965 г. £4017-65

43.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций квина в воздухе

X июля 1986 Г. )М127-86

44.    Методические указания по газохроматографичоскому измерению концентраций леишдила в воздухе рабочей

^зокы    I    июля 1986 г. £4125-86

45.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций линугона в воздухе рабочей

^зоны    21    ноября 1985 г. £4020-85

46.    Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографяческоыу измерению концентраций донтоеда в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 г. M0I6-85

47.    Временные методические указания по хроматографическому намерению концентраций иетоксихлора„ анизола и хлораля в воздухе рабочей зоны

21    ноября 1985 Г. £4022-85

48.    Временные методические указания по фотонетричео-коиу в хроматографическому измерешш концентраций шакала в воздухе рабочей гоны

22    мая 1985 Г» Й3881-85

368.

стр.

49.    Временное методические указания по измерению концентрации з воздухе рабочей зоны хроматографическими методами

22 мая 1965 г. >3887-65    315

50.    Методические указания по газохроматографичес-коцу измерению концентрации пентахлорнитпобен-зола в воздухе рабочей зоны

21 ноября IS65 г. *4041-65    322

51.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентрации песика в воздухе рабочей зоны

I ИЮЛЯ 1986 Г. >4126-66    327

52.    Временные методические указания во хроматографическому измерению концентраций роггдуаа в воздухе рабочей зоны

21    ноября 1985 Г. >4018-85    331

53.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций триадимефона (байлетона) в воздухе рабочей зоны

22    шш 1965 г. >3693-85    335

54.    Методические указания по газохроматографичес

кому измерению концентраций хсстаквика ь воздухе рабочей хоны ₁ ишя 1966 г# М124-Ь6    340

55.    Ыетодические указания по хроматографическому измерению концентрации Фозакона и полупродуктов его производства бензоксазодона и 3-оксиметил-6-хлорбензоксазолова в воадухе рабочей воны

21 ноября 1985 Г. >4019-65    345

Стр,

56.    Временные методические указания по фотометрическому измерению концентрации препарата ЭБФ-5 в воздухе рабочей зоны

21 ноября 1985 г. № 4023-85 350

57.    Методические указания по определению лепидоцида на обработанных им растениях иммунофлюоресцентным методом

22 мая 1985 г. № 3891—85 355

Л-39603 от 12.02.88. Зак. 1327. Тир. 2000 экз. Формат 60X84/16

Москва. Типография ВАСХНИЛ

Настоящие методпческие указания предназначены для санитарно-эпидемиологических с таили Я и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома . СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве гфшиальнкх Группой экспертов при Госкомиссяи по химическим ерсдствам борьбы с вредителей,болезнями растений и сорняками Гпоагропрома СССР

Методические указания согласовали и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИОДяТО им.Марпиновского В.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

РЩКШОНШ КОЛЛЕГИЯ

Л.Г.Александрова, Д.Б.Гйрешх, А.А.Калинина (за;4.председателя), Ц.А.Клисенко (председзтеть), Г.И.Короткова, М.В.Письменноя, Г.А.Хохолькога, В.Е.Кривейчук.

- <лъ -

"УТВЕРЖДАЮ"

Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР __ А.И.Зайченко

"__1_» июля 198б__г.

» <*127-66

н_ьс

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАйМЧШЮМУ ИЗМЕРЕНА® КОНЦЕНТРАЦИЙ ИВИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

сн₃

Л.н. 123,14

Ивин (действующее начало 2_#6-Димвтилпяридина tf-окоид) бесцветная жидкость со слабым специфическим запахом, Т.кип. 240°С. Хорошо растворяется в воде, спирте, хлороформе, ацетоне и других органических растворителях. Практически нелетуч. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

I. Характеристика метода

I.Определение основано на хроматографировании препарата в тонком слсе силикагеля, обнаружении зон локализации вещества после ультрафиолетового облучения парами иода с последующей обработкой пластинок 1% раствором крахмале.

2.Отбор проб проводится с концентрированием (бумажный фильтр "Синяя лента").

3. Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1мкг.

4. Предел измерения в воздухе - 0,04мг/м^э (при отборе 25лит-ро? воздуха).

<76 -

5.Диапазон измеряемых концентраций - 0,04 - 0,4мг/м³.

6.Определению не мешают: гидрел, дигидрел, хлорхолинхлорид, морфол, алар,гибберелин.

7,Гроцица суммарной погрешности измерения ¹ 16,32%

8.ОБУВ ивина - 1мг/м^э.

II. Реактивы, растворы, материалы

Ивин, х.ч.

Хлороформ, х.ч., ГОСТ 20015-74 Ацетон, ч., ГОСТ 2603-79 Бензол, х.ч., ГОСТ 0955-^1 Дизтиловый эфир, х.ч., ГОСТ 6269-79 Уксусная кислота, ГОСТ 1^ч?Ю-7?

Натрий сернокислый безводный, ч., ГОСТ 4166-76 Иод кристаллический, ч.д.а., ГОСТ 4139-79 Крахмал, 1%-ныЙ водный раствор, ГОСТ 10163-76 Подвижный растворитель: бензол-уксуоная кислота 0:1,6) Осногной стандартный раствор «айна, содержащий 100 vki/kui действующего вещества, готовят растр>рением 10 мг препарата а 100 мл хлороформе в мерной колбе с. притертой пр*;б*оЙ. Хранят в холодильнике не более 3-х мег-ннеи.

Ш. Применяемая посуда и приборы

Аспирационное устройство, ТУ 6«-Т~»62-'⁷”

Ротационный вакуумный испаритель, 17 25~11-917-Т Г тин W-fli Колбы ионические емкостью ICO мл, ГОСТ 10394- ^2 Колбы мерные на 100 мл, ГОСТ 1770-74

Фильтры бумажлпуе обезволенные ^иСиняя пенр«.", г/ “ i*i (.*-ч, Мякропипетки на 0,1 мл, ГОСТ 20292-74 Стакан химический емкостью 100 мл, ГОСТ I'‘39'i-72 Цилиндры млрнмй емкостью 50, 100 мл, • iкур Т7'0-71 Воронки химические, П)СТ 6613-75

- гп -

Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-75 Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74 Пластинки "Силуфол" (производства ЧССР)

Ртутно-кварцевая лампа ЛРК-4, 17 16-536-260-74 Камера с парами иода (10-20 г кристаллического иода помещаются на дио герметически закрытой камеры)

1У. Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 5 л/мин аопирируют через бумажный фильтр "синяя лента". \ля определения 1/2 ОБУВ достаточно

отобрать 0,5 д воздуха.

У. Условия анализа

^фильтр, предварительно промытый смесью ацетон-диэтиловый эфир^помещшот в коническую колбу и заливают 20 ил хлороформа. Экстрагируют ивин из фильтра в течение 30 минут. Экстракцию повторяют дважды (по 20 ил). Объединяют хлороформный экстракт, сушат безводным сульфатом натрия и переносят в колбу для отгонки растворителя. Упаривают органический растворитель до объема 0,1-0,2 мл при температуре бани не выше 60°С. Далее остаток наносят количественно на хроматографическую пластинку. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы ивина, содержащие 2, 5,

7 и 10 мкг препарата.

Пластинку помещают в хроматографическую камеру со смесью бензол-ухсусная кислота (1:1,5). После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см, пластинку вынимают из камеры и оставляют на воздухе до полного испарения растворителя. Затек пластинку подвергают УФ-облучению в течение 10 минут. После чего помещают в камеру иода на 5 минут, затем выветривают на воздухе и проявляют 1% водным раствором крахмала. Ивин проявляется в виде синих пятен на белом фоне с величиной » 0,58+0,02.

Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора.

Строят гр&дуировоччый график зависимости количества препарата в мкг от площади и интенсивности пятна. Прямолинейная зависи» мо^ между площадью и интенсивностью пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в интервале 1-10 мкг.

£сли содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона (10 мкг), то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть экстракта.

Концентрацию препарата (X) в воздухе в мг/u³ вычисляют по формуле:

- Vi ,

V • V

^уло ^v

У1. Требования беэопаонооти

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химичеоких лабораториях, а также правила устройства, техники безопаоноотя,производственной оанитврмн, противоэпидемического режима и личкой гигиены при работе л лабораториях оанитврно-эпцдекиологячеокях учреждения оиотемм Минздрава СССР ( * 2455-81 , 20.10.81 г. ).

УП. Разработчики

Дюгвцпвняи 0Д.,Вуютя. Ю .А.(«алии ВНИИГИКТОКСв, г.Ерева*)

Хлорорганнческие пестициды

7.    Временные методические указания по определению блазера в воде, почве, сое и зеленых листьях методом хроматографии в тонкой слое

27 ноября 1984 Г* №3156-84

8.    Временные методические указания по определению

дилора в меде методом тонкослойной хроматографа    22    мая 1985 г. №3884-85

9.    Временные методические указания по хроматографическому определению Щ в воде

22 мая 1985 г. №3876-85

10.    Временные методические указания по определению

модауна в воде и почве газохидкостной хроматографией    21    ноября 1985 Г. №4030-85

11.    Методические указания по определению тиолана и продуктов его превращения в воде хроматографическими методами _{а ноября 1Э6}5 г. №4035-85

12.    Временные методические указания по определению триалдата методом газожидкостной хроматографии в воде, почве и зерне пшеницы

21 ноября 1985 г. №4032-85

13.    Временные методические указания по определению мэтодами ПОС н ТСХ аналога ювенильного гормона п-хлорфенилового вФвпа гераниола в Берне пшеницы, почве,воде в зеленых листьях

12 апреля 1985 г. №3254-85

14.    Временные методическиеиу указания по определению остаточных количеств фозилада в свекле методом газожидкостной хроматографии

22 мая 1965 г. £3675-85

15.    ременные методические указания по определению регулятора роста растений ЭБ£-5 в воде, растительном материале методом ТСХ

21 ноября 1985 г. £4031-65

16.    Методические указания по определению остаточных количеств хлорорганлческлх пестицидов и продуктов их разложения (./«-изомера ПИТ. V-изомера ГХИГ. гептахлора, альдрина. кельтана. ДДЭ. ЛЛД. ЛИТ)

в воде хроматографическими методами при совместном присутствия j _{1986 Гв} Ш20-86

Азотсодержащие пестициды

17.    Временные методические указания по определению ацетала в воде, почве, картофеле, верне и зеленой массе кукурузы и сои методами ГаХ и ТСХ

21 ноября 1985 г. £4029-85

18.    Методические указать по определению диФенамяда в в воде методом тонкослойной хроматографии

21 ноября 1985 г. £4033-85

19.    Методические указания по определению карахола и его метаболита бензоклпродкислоты в почве методом газожидкостной хроматографии

31 июля 1984 г. £3072-84