Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

20 страниц

Купить ВМУ 4037-85 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде

 Скачать PDF

Оглавление

1. Краткая характеристика препарата

2. Методика определения арилона в зернах хлопка, почве и воде тонкослойной хроматографией

     2.1. Основные положения

     2.1. Метрологическая характеристика метода

     2.2. Реактивы и растворы

     2.3. Приборы, аппаратура и посуда

     2.4. Подготовка к определению

     2.5. Отбор проб

     2.6. Подготовка проб к анализу

     2.7. Проведение определения

     2.8. Обработка результатов анализа

3. Требования безопасности

4. Разработчики

5. Апробаторы

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу05.05.2017
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

21.11.1985УтвержденЗаместитель Главного государственного санитарного врача CCCР4037-85
РазработанВНИИ химических средств защиты растений
ПринятИМПиТМ им. Марциновского Е. И.
ПринятЛабораторный совет при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть 17-я

1988

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

Москва

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ЬРЬЦЦ1ТШШ>Б0ДЕ31Ш1 РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ ДОГМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Чаотъ 17-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомнссии по химическим средствам борьбы с вредителями,боле8нями растений и сорняками

Москва -

6UO -

3* Требования безопасности

Соблюдать требования безопасности, принятые для работы с легковоспламеняииимися жидкостями, кислотами в щелочами.

4* Разработчики

Методические указания разработаны во ВНИИ химических средств защиты растений с опытным заводом.,г.Москва, Д. И. Лещинской,

1C. Ф. Новиковой.

5* Апробаторы

1.    НПО "Эфирмасло", Ю.СЛэаранов.

2.    ВИЖ, В.Н.Полякова.

ОГШЛЕШЕ


отр.


ФосФопооганические пестишиш

1.    ременные методические указания по определению актеллика и базудина в чае с помощью тонкослойной газожидкостной хроматографии

22 мая 1985 г. £3888-85

2.    Временные методические указания по определению актеллика в биологическом материале хроматографическими методами (дополнение к £2065-79)

21    ноября 1965 г. JW038-65

3.    Методические указания по определению дифоса (абата) в продуктах растениеводства методом тонкослойной хроматографии (дополнение к £1350-75 от 22,09.75 г.)

22    мая 1985 г. £3866-65

4.    Методические указания по определению примипида в растительном материале и в почве с помощью тонкослойной и газожидкостной хроматографии

21 ноября 1965 Г. £4028-85

5.    Методические указания по определению оульфидофоса

в мясе, молоке и кормах методом тонкослойной хроматографа 3    I965    г>    *3136-65

6.    Методические указания по определению остаточных количеств хлорофоса в картофеле хроматоэнзимным методом (дополнение к £3165-85 от 03.01.85 г.)


и

3


II


19


24


33


22.05.85 г. £3895-85


39


Хлорорганнческие пестициды

362.

стр.

43

51

57

60

64

73

7.    Временные методические указания по определению блазера в воде, почве, сое и зеленых листьях методом хроматографии в тонкой слое

27 ноября 1984 Г* №3156-84

8.    Временные методические указания по определению

дилора в меде методом тонкослойной хроматографа    22    мая 1985 г. №3884-85

9.    Временные методические указания по хроматографическому определению Щ в воде

22 мая 1985 г. №3876-85

10.    Временные методические указания по определению

модауна в воде и почве газохидкостной хроматографией    21    ноября 1985 Г. №4030-85

11.    Методические указания по определению тиолана и продуктов его превращения в воде хроматографическими методами а ноября 1Э65 г. №4035-85

12.    Временные методические указания по определению триалдата методом газожидкостной хроматографии в воде, почве и зерне пшеницы

21 ноября 1985 г. №4032-85

81

13.    Временные методические указания по определению мэтодами ПОС н ТСХ аналога ювенильного гормона п-хлорфенилового вФвпа гераниола в Берне пшеницы, почве,воде в зеленых листьях

12 апреля 1985 г. №3254-85

14.    Временные методическиеиу указания по определению остаточных количеств фозилада в свекле методом газожидкостной хроматографии

68

93

99

ИЗ

воде

123

22 мая 1965 г. £3675-85

15.    ременные методические указания по определению регулятора роста растений ЭБ£-5 в воде, растительном материале методом ТСХ

21 ноября 1985 г. £4031-65

16.    Методические указания по определению остаточных количеств хлорорганлческлх пестицидов и продуктов их разложения (./«-изомера ПИТ. V-изомера ГХИГ. гептахлора, альдрина. кельтана. ДДЭ. ЛЛД. ЛИТ)

в воде хроматографическими методами при совместном присутствия j 1986 Гв Ш20-86

Азотсодержащие пестициды

17.    Временные методические указания по определению ацетала в воде, почве, картофеле, верне и зеленой массе кукурузы и сои методами ГаХ и ТСХ

21 ноября 1985 г. £4029-85

18.    Методические указать по определению диФенамяда в в воде методом тонкослойной хроматографии

21 ноября 1985 г. £4033-85

127

19.    Методические указания по определению карахола и его метаболита бензоклпродкислоты в почве методом газожидкостной хроматографии

31 июля 1984 г. £3072-84

20. Временные методические указания по определению лентаграна в растительной продукции, почве и воде ТСХ

364

отр.

136

142

148

156

162

167

171

12.04.85 г. №3253-85

21.    Методические указания по определению монуро-на и дкуроиа в чае методом газожидкостной хроматография 3 1Шваря Is85 г> >Ш87-85

22.    Временные методические укаэания по определению набу в воде, почве, капусте, сое и зеленых листьях методом хроматографа в тонком слое 22 мая 19й5 г> *3860-85

23.    Временные методические указания по определению раукдапа в воде методом ТСХ (дополнение к №2434-81)

21 ноября 1985 Г. №4034-85

24.    Временные методические указания по определению сонаяена в воде, почве и зеленой массе сои хроматографическими методами

3 января 1985 г. №3200-85

25.    Временные методические укаэания по определению соналена в маслах подсолнечника, репса

и клещевины ISX 22 мая 1985 Г. №3894-85

26. Временные методические указания по определению стомпа методом ПК в табаке

12 апреля 1985 Г. №3252-85

27. Методические укаэания по определению тклта в растениях,почве, воде методом гозоаидкост-

wW


ной хроматографии

стр.

1^9

1Я4

189

196

204

2X1

217

225

3 января 1985 г, $ 3190-86

28.    Методические указания по определению триадимо-фона ( байлотона) методом ТСХ в воде

22 мая 1986 г. *• 3692-85

29.    Методические указания по определению фонмедл»{Улмп| и

десмедифама в воде природных водоемов ТСХ

21 ноября IQdt> г. > 4036-83

Прочие пестициды

30.    бременимо методические указания по определению остаточных количеств арилона по бемзолсульфонамяду в зернах хлопка,почве и воде тонкослойной хроматографией

21 ноября 196эг. '* 4037-85

31.    Методические указания по определению гидразида малеиновой кислоты в табаке колориыеярическиы методом

12 апреля I9j5r. $3251-35

32. Методические указания по определению диметилсуль-Фоксида и его метаболита диметнлсульФона методом гаэожидкястной хроматографии в сахарной свекле, картофеле и зеленой массе

28 мая 1986 г. $ 4119-86

33. Временные методические указания по определению

остаточных количеств препарата 320-К в зерне и

воде тонкослойной хроматографией

22 мая 1985 г. $ 3390-85

34. Временные методические указания по определению ДРХ-4189 С ГЛИИ) в воде, почве, растительном материале методом газожидкостной хроматографии 22 мая 1985г. $ 3885-85

Настоящие методпческие указания предназначены для санитарно-эпидемиологических с таили Я и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома . СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве гфшиальнкх Группой экспертов при Госкомиссяи по химическим ерсдствам борьбы с вредителей,болезнями растений и сорняками Гпоагропрома СССР

Методические указания согласовали и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИОДяТО им.Марпиновского В.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

РЩКШОНШ КОЛЛЕГИЯ

Л.Г.Александрова, Д.Б.Гйрешх, А.А.Калинина (за;4.председателя), Ц.А.Клисенко (председзтеть), Г.И.Короткова, М.В.Письменноя, Г.А.Хохолькога, В.Е.Кривейчук.

i *0 -

"УТВЕРКДАЮ"

Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР

А.И.ЗАЙЧЕНКО

"21" ноября 1985 г, #4037-35

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОШ>ВДШЖЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ АРИЛ ОНА ПО БЕНЗОЛСУЛЫЮНАШЩУ В ЗЕРНАХ ХЛОПКА, ПОЧВЕ И ВОДЕ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ

I, Краткая характеристика препарата .

Арилон (хлорааин.Б) кристаллогидрат натриевой соли бензол-


Мол.масса 267,66


сульфонамида. Арилон показал хорошие результаты в качестве антисептика на хлопке,    .п

Арилон хорошо растворим в воде и водных растворах щелочей.

При нагревании выше 150°С разлагается с выделением газообразных продуктов разложения (HCI, CI). В водных и кислых растворах нестабилен, в течение нескольких минут разлагается до бензолсуль-фонамида.

ЧДУ арилона в хлопке еще не установлен .

2, Методика определения арилона в зернах хлопка, почве и воде тонкослойной хроматографией.

2.1.    Основные положения

2.1.1.    Принцип метода

Метод основан на извлечении арилона в виде бензолсульфо-мида (БСА) из анализируемого объекта этилаиетатом, перераспре-

- 197 -

деления в солянокислый раствор, а затем, после подщелачивания - в атидацетат и определении тонкослойной хроматографией.

2.1* Метрологическая характеристика метода

Предел обнаружения

в хлопке в почве в воде

Диапазон измеряемых концентраций 0,1-0,5 мкг в хроматографируемой пробе по БСА.

арилона    БСА

0,35 мг/кг    0,2 мг/кг

0,1 мг/кг    0,07 мг/кг

0,003 мг/л    0,002 мг/л

Дальнейшая метрологическая характеристика метода представлена в таблице I.

Таблица I

/йетрологическая характеристика метода

Объект

Среднее значение опредеделения стандартных количеств С при п=15

Стандартное отклонение при п=15

S %

Доверительный интервал среднего определения при р=0,9|, п=5

Размах

варьирования

Д

%

Хлопок

85,7

± II.2

85,7+13,8

70-100

Почва

92,7

+ 7,0

92,7+8,6

80-100

Вода

86,7

+ 9,7

86,7+12,1

70-100

2.1.3. Избирательность метода

Метод селективен. Другие пестициды, применяемые на хлопчатнике, в том числе хлороргавяческие и фоофорорганическяе определению не

мешают,

2.2. Реектичы и растворы

Ацетон, осч, ГОСТ 2609-79, свекегтерэгианный.

Этплацетат, хч, ГОСТ 22300-76, свежеперегнанный.

Этиловый спирт, 96*-ныЯ, ТУ 6-09-1710-77.

Бензол, чла, ГОСТ 5955-75.

Хлороформ, хч, ГОСТ 20015-74.

Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-76.

no2s04, хч, ГОСТ 4166-76, безводный.

КМп04, хч. ГОСТ 4220-75.

о-Толидин, ч, ТУ 6-09-2992-73.

К I, йодистый кали, хч, ГОСТ 4232-74.

Соляная кислота, фиксанал, осч, ГОСТ 14261-77, 0,1н, 10£-«ыЧ.

КОН, едкое кали, техн., ГОСТ 9265-73.

Уксусная кислота, осч, ГОСТ 18270-72, ледяная.

Проявляющий реаг£Н2 I.Растворяют 0,16 г о-толядина в 30 мл Уксусной кислоты, доводят до 500 мл водой и прибавляют I г К I. Раствор хранить в темном месте.

Хлорирующая оме свешивают равные объемы 1,5£-ного раствора K.h04 и 10£-нэго раствора НС1 в чашечке Петри. Оесь в чашке Петри помещают на дно хлорирующей камеры с притертой крышкой. Для этой цели обычно достаточно 10-12 мл хлорируппей с/еси.

_П£огаляшиЛ_реагент_2х Свешивают 50 мл 1>-ного водного раствора К 3 с 50 мл Энного водного свежеприготовленного, доведенного до кипения крахмала и 20 мл этилового спирта. При хранении на холоде раствор стабилен в течение нескольких дней.

Стандартные растворы бензолсульфонамкда в ацетоне с содержанием 100 и 10 мкг/мл. Раствор I с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг бензолсульФонамида , помешенного в мерную колбу не 100 мл

- 199 -

в ацетоне. Для приготовления раствора 2 с содержанием 10 мкг/мл, аэ раствора I олпеткоЯ отбирают в мерную колбу на 100 мл 10 мл и доводят до метка ацетоном. Растворы I я 2 стабильны при хранении в холодильнике в течение одного месяца.

2.3. Приборы, аппаратура и посуда

Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-75 или аналогичная.

Аппарат для встряхивания.

Ротационный вакуумный испаритель ИР-Ы, ТУ 25-П-Э17-76 с набором колб или аналогичный.

Делительные воронки, ГОСТ 6613-75, на 250 и 1500 мл.

Стеклянные пульверизаторы, ГОСТ 10391-74.

Уернке колбы, ГОСТ 1770-74, на 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-77, на 10, 15 и 2 мл.

Кофейная мельница.

Пробирки с пробками на шляТах, ГОСТ 10515-75, на 10 мл.

Круглодонные колбы, ГОСТ 9737-70, на 100 и 250 мл.

Плоскодонные колбы, ГОСТ 9737-70, на 100, 500 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, на 100 мл.

Камера хлорирующая с пришлифованной крышкой.

Чашечки Петри, ГОСТ I990&-74.

.Чикрошпрнц на 100 мкл.

Пластинки силуФол, 150x150 см, производство ЧССР.

2.4. Подготовка к определению

Хроматографические камеры за один час до начала хроматогра’ировьнйЯ заполняют смесью подвижных растворителей гексан :эт;ишцетат (1:1) или бензолгацетон (7:3).Объем подвижного растворителя в камере должен по высоте находиться не выше, чем 0,7-1 см от уровня дна камеры.

2.5.    Отбор проб

Отбор проб проводят в соответствия с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектах окружающей среды для определения микроколкчеств пестицидов", утвержденными Минздравом СССР 21 августа 1979 г, ь 2051-79.

2.6.    Подготовка проб к анализу

Зерна хлопка измельчают на кофейной мельнице до консистенции муки грубого помола. Для определения берут 3-5 проб массой по 10 г. Почву просеивают, отбирают средние пробы массой по 15 г. Перед анализом почву увлажняют 2 мл воды.

2.7* Проведение определения

Хлопок* ПОЧВ2. Навеску анализируемого образов помещают в плоскодонную колбу на 500 мл, заливают 75 мл перегнанного этилацетота и экстрагируют БОА на механическом встряхизателе в течение 30 мин. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр в круглодонную колбу на 250 мл. Экстракцию повторяют еще два раза, используя каждый раз по 50 мл этилапетата. Объединенный этилапетатный экстракт концентрируют с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема около 2 мл, а почвенный экстракт досуха. К остатку в колбе приливают 15 мл 0,1 н HCI в эк<&акт из хлопка и 30 мл 0,1 я HCI - в почвенный экстракт. Полученный раствор фильтруют через бумажный Фильтр в делительную эорояку на 250 мл. Стенки колбы тщательно обмывают 0,1 я HCI порциями по 15 и 30 мл. Полученные растворы такте фильтруют в делительную воронку. В результате жир из хлопкового экстракта остается на бумажном фильтре. Беля делительная воронка все-таки испачкалась ккром, солянокислотный экстракт переносят н другую

— C\J A —

воронку, ори этом жир остается на стенках первой колонки. Далее к экстракту добавляют 1,25 мл 4 н КОН до рН= 10. БСА извлекают экстракцией этилацетатом, порциями по 30 мл три раза. Экстракт сушат над безводным сульфатом натрия 115-20 г), Фильтруют и концентрируют с помощью ротационного вакуумного испарителя досуха.

К сухому остатку от хлопка пипеткой приливают I мл этилаце-тата, а к почвенному экстракту - 0,5 ал ацетона. Колбу закрывают пробкой и тщательно обмывают стенки колбы растворителем. Для хроматографирования отбирают аликвоты в 100 мел .

ЗодаА К I л воды, помещенной в делительную воронку емкостью 1,5 л приливают I мл 4 н КОН и экстрагируют БСА этилацетатом, насыщенным водой, порциями по 150 мл и два раза по 100 мл. Этилацетат-ный экстракт концентрируют с помощью ротационного вакуумного испарителя досуха. Остаток с помощью 0,1 н HCI (30 мл х 3) переносят в делительную воронку на 500 мл, з воронку добавляют 1,25 мл 4 н КОН в трижды экстрагируют БСА этилацетатом порциями по 30 мл. Этилацетатньй экстракт сушат над безводным сульфатом ватрия, а затем порциями концентрируют с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема около 2 мл. Последнюю порцию концентрируют досуха. К сухому остатку пипеткой приливают I мл ацетона, колбу закрывают пробкой па тлифе и ее стенки тщательно обмывают растворителем. Для ТСХ отбирают аликвоту в 100 мкл.

На пластинку наносят микрошгтрицем 100 мкл полученного раствора. Справа я слева от рабочей пробы на пластинку микрошприцем наносят серию стандартных растворов 2 в количестве 10, 20, 30 ... 50 мкл. что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; ....0,5 мкг БСА. Хроматограмму развивают в смеси этялапетата с гексаном (1:1) или бензола с

- -

ацетоном (7:3). После развития хроматогрвьмн пластинку во влажном состоянии помещают в камеру о хлорирующей смесью на 2-3 мин, затем пластинку вынимают из камеры, помещают ее под тягу и дают возможность избытку хлора испариться, после чего обрабатывают пластинку аз пульверизатора о-толидяновым реагентом. Бензолсульфонамид проявляется на пластинках в виде сиреневых пятен на белом фоне с 1^(10,45+0,03 в первой системе подвижных растворите лелей и с R^O, 50+0,03 - во второй. Линейный диапазон определения 0,1-0,5 мкг БСА. Пятна стабильны в течение длительного времени.

Хроматограмму можно проявлять также проявляющим реагентом 2*

В этом случае БСА проявляется на пластинках в виде голубых пятен на белс« фоне с нижним пределом определения 0,1-0,2 мкг.

2.6. Обработка результатов анализа

Количественное определение проводят путем сравнения площади и интенсивности окраски пятен рабочей пробы и серии стандартов.

Содержание арилона в анализируемой пробе X в мг/кг вычисляют по формуле:

С . 1/. К X = —-- ,    где

К-р

С - количество (^нзолсульфонамяда, найденное на пластинке методом соотношения со стандартом, мкг;

V* - обаяй объем раствора, мл;

/1/Уа'-объем аликвоты, взятой для хроматографирования, мл;

?    - навеска анализируемой пробы в г;

К - коэффициент пересчета БСА на врилон, ровен 1,71.